電力設備金屬材料原子發(fā)射光譜分析技術導則

1范圍

本文件規(guī)定了利用原子發(fā)射光譜，對電力設備金屬材料進行合金成分檢驗的設備及人員的基本要求

和主要分析方法。

本文件適用于電力設備制造、安裝、檢修、改造時，對各類金屬材料合金成分復驗、材質(zhì)鑒別的原

子發(fā)射光譜分析工作。其他行業(yè)對金屬材料合金成分的復驗、材質(zhì)鑒別亦可參照本文件。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T4336碳素鋼和中低合金鋼多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法)

GB/T7999鋁及鋁合金光電直讀發(fā)射光譜分析方法

GB/T11170不銹鋼的光電發(fā)射光譜分析方法

GB11533標準對數(shù)視力表

GB/T14203火花放電原子發(fā)射光譜分析法通則

GB/T38939鎳基合金多元素含量的測定火花放電原子發(fā)射光譜分析法（常規(guī)法）

GB/T31364能量色散X射線熒光光譜儀主要性能測試方法

GB/T4793.1-2007測量控制和實驗室用電氣設備的安全要求第1部分：通用要求

GB/T18871-2002電離輻射防護與輻射源安全基本標準

DL/T715火力發(fā)電廠金屬材料選用導則

DL/T931電力行業(yè)理化檢驗人員資格考核規(guī)則

JJG768發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程

YS/T482銅及銅合金分析方法光電發(fā)射光譜法

JB/T12962.1能量色散X射線熒光光譜儀

EJ/T684便攜式能量色散X射線熒光分析儀

3術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1

電力設備electricalpowerequipment

電力生產(chǎn)過程所需發(fā)電、輸電、配電設備的總稱，如鍋爐、汽機、管道、發(fā)電機、變壓器、線路、

鐵塔、金具、風力發(fā)電廠高強度螺栓等。

3.2

原子發(fā)射光譜分析atomicemissionspectrometry（AES）(以下簡稱光譜分析)

1

利用被檢材料中原子（或離子）在一定條件下受激而發(fā)射的特征光譜，進行元素的定性和定量分析

的方法。

3.3

看譜鏡spectroscope

目視觀測譜線在譜圖中出現(xiàn)的位置及其強度，用于定性或半定量分析的光譜分析儀器。有固定式和

便攜式兩種。

3.4

火花放電原子發(fā)射直讀光譜儀SparkOpticalEmissionSpectrometer(OES)（以下簡稱火花直讀光譜

儀）

在火花光源的作用下，樣品原子被激發(fā)，發(fā)射出特征波長光，通過光柵分光，CMOS/CCD型數(shù)字

檢測器或光電管模擬檢測器，將入射光轉(zhuǎn)換成與光強度對應的電信號，經(jīng)計算機處理后可得到樣品元素

種類及各元素的含量信息，用于快速定量分析的光譜儀器。分為臺式或便攜式的多通道直讀光譜儀和全

譜直讀光譜儀。

3.5

手持式能量色散X射線熒光光譜儀HandholdEDXRFspectrometer(以下簡稱：手持式光譜儀)

采用小功率X射線管作為激發(fā)光源，用檢測器測量被激元素發(fā)射的特征X射線能量大小與相應強

度，進行元素的定性、半定量分析的儀器。具有體積小、重量輕，人可手持測量的特點。

3.6

看譜定性分析qualitativespectralanalysisofspectroscope

根據(jù)譜線識別被檢材料中事先指定的元素是否存在，但不確定其含量的分析方法。

3.7

看譜半定量分析semiquantitativespectralanalysisofspectroscope

利用譜線亮度（強度）與元素含量的函數(shù)關系，粗略地確定被檢材料中某種成分大致含量的分析方

法，其誤差一般在70%～130%之間。

3.8

手持式光譜儀半定量分析semiquantitativespectralanalysisofHandholdEDXRFspectrometer

通過測量各元素產(chǎn)生的特征X射線能量強度，依校準曲線計算試樣中待測元素的初步含量，再通

過基本參數(shù)法和經(jīng)驗系數(shù)法，確定試樣中某成分近似含量的分析方法。對鋼鐵材料的成分分析，其相對

誤差對大部分元素在1%～10%之間，對Mg等輕金屬元素在10%～30%之間。

3.9

定量分析quantitativespectralanalysis

火花直讀光譜儀，根據(jù)譜線強度，準確地測定被檢材料中某種成分含量。基本關系式為：I=aCb，

式中I為譜線強度，C為元素含量，a、b為常數(shù)。

3.10

標準樣品standardsample

標準樣品是繪制儀器標準曲線使用的有證標準物質(zhì)，其化學性質(zhì)和組織結構應和被檢測樣品相近似。

在繪制校準曲線時，通常使用多個元素含量不同的標準樣品作為一個系列。

4儀器設備

4.1安全性能

4.1.1看譜鏡絕緣電阻應大于20MΩ，其電源進線端與機殼間承受50Hz、1500V交流電壓，歷時1min，

應無飛弧或擊穿現(xiàn)象。

2

4.1.2手持式光譜儀

a)X光管產(chǎn)生的輻射劑量。應符合GB4793.1-2007中12.2的規(guī)定：在離設備外表面50mm的任何

易于到達位置，其偶然雜散輻射的輻射量率不得超過5μSv/h；工作人員所接受的年平均有效劑

量不超過GB18871-2002中B1.1.1.1規(guī)定的50mSv/年。

b)關鍵可動部件。應操作靈活、安全可靠，部件之間應有聯(lián)鎖軟硬件，其中任何一個部件失效時，

應立即自動切斷X射線高壓，保證不產(chǎn)生X射線。

c)微距傳感器。在樣品不到位(如探頭與樣品的距離為5cm)時間超過2s時，應立即關閉高壓，停

止射線的產(chǎn)生。

d)應設置開機密碼。

4.1.3火花直讀光譜儀，需要獨立地線；獨立的高壓開關，可以關閉高壓啟動。

4.2看譜鏡

4.2.1看譜鏡的激發(fā)光源應有電弧、火花模式可選，電極應可更換。

4.2.2看譜鏡的波長范圍應覆蓋400nm～700nm區(qū)域。

4.2.3采用交流電弧，電流3A～5A，用純銅圓盤電極激發(fā)低合金鋼標準物質(zhì)（GBW01328～GBW

01333），看譜鏡的譜線質(zhì)量應達到：

a)全譜面在4/5范圍應能清晰分辨下列錳、鐵譜線對：

——棱鏡類看譜鏡：Mn476.59和476.64、Fe487.13nm和487.21、Fe613.66和613.77；

——光柵類看譜鏡：Mn476.59和476.64、Fe498.26nm和498.33、Fe507.92和507.98。

b)目視可見0.04%釩V(波長437.92nm)和0.25%硅Si(波長634.70nm)譜線。

4.3火花直讀光譜儀

4.3.1火花直讀光譜儀的構成及要求應符合GB/T14203、GB/T4336及JJG768相關條款的規(guī)定。

4.3.2儀器電極應可更換，光路可自動校準。

4.3.3應能檢測鐵、鎳、銅、鋁、鈦、鋅等六種基體材料中的合金元素（至少包含鐵、錳、鉻、鉬、

釩、鎳、鎢、鈮、鋯、鈷、銅、鋁、鈦、鉭、鈰、鎂、鋰、鋅、鉛、錫、碳、硅、硫、磷、硼、砷、氮

等）。

4.3.4波長范圍應覆蓋200nm～670nm（真空160nm～670nm）區(qū)域。

4.3.5光柵刻線數(shù)可在2400條/mm～3600條/mm范圍內(nèi)選擇。

4.3.6波長示值誤差、檢出限、重復性、穩(wěn)定性應符合JJG768相關條款的規(guī)定。

4.4手持式光譜儀

4.4.1X射線管功率大于或等于2W，分辨率小于或等于180eV。

4.4.2檢測所用便攜式X射線熒光光譜儀的技術要求、性能和安全應當滿足JB/T12962.1和EJ/T684

中X射線熒光光譜儀的規(guī)定。

4.5儀器選擇

4.5.1在施工現(xiàn)場進行光譜分析，當材料批量大且合金成分易于復驗或鑒別時，可選用看譜鏡。

4.5.2分析前預見用看譜鏡分析難于復驗或鑒別金屬材料牌號時，應選用火花直讀光譜儀或手持式光

譜儀。

3

4.5.3重要部件（如鍋爐鍋筒、蒸汽管道、高溫緊固件、汽輪機轉(zhuǎn)子等）的光譜分析，宜選用便攜式/

移動火花直讀光譜儀或手持式光譜儀。

4.5.4在已用看譜鏡或手持式光譜儀分析的，但對分析結果存在懷疑的，應選用火花直讀光譜儀復核。

4.5.5材質(zhì)鑒定，應選用火花直讀光譜儀。

4.6儀器使用與維護

4.6.1看譜鏡

4.6.1.1雨天不應在野外進行光譜分析工作；大風天在野外進行光譜分析工作時，應采取有效的防止

電弧吹偏措施。

4.6.1.2在露天場所進行光譜分析工作時，應避免強烈陽光直接照射被檢部件的分析面。

4.6.1.3工作中不應觸摸電極架、不應直視弧光。

4.6.1.4儀器處于激發(fā)狀態(tài)時，不應關閉電源開關、轉(zhuǎn)換“電弧／火花”開關和觸摸電極。

4.6.1.5光譜儀應注意防潮防塵，使用中應輕拿輕放，搬運過程中應避免震動和撞擊。

4.6.1.6使用交流220V供電的光譜儀，應有可靠的接地線。

4.6.1.7使用裸露激發(fā)電極的看譜鏡，分析人員應穿絕緣鞋、戴絕緣手套；工作中，宜設專人監(jiān)護。

4.6.1.8應及時清理或更換受到污染的激發(fā)電極，清理或更換電極時，應確保光譜儀電源已切斷、激

發(fā)電極已得到充分冷卻。

4.6.1.9工作中應保持看譜鏡的保護玻璃和目鏡清潔，工作完畢應及時蓋好目鏡。

4.6.2火花直讀光譜儀

4.6.2.1工作時注意觀察儀器運轉(zhuǎn)情況，當出現(xiàn)不正常聲音、氣味等現(xiàn)象時，應立即停止分析，檢查

設備，確認儀器正常后方可繼續(xù)工作。

4.6.2.2每三個月應對直讀光譜儀進行曲線漂移校正，校正應按儀器操作說明書規(guī)定進行。當分析條

件和環(huán)境條件發(fā)生改變時，分析前應重新進行一次曲線漂移校正。對儀器曲線進行校正所使用的標準樣

品應在樣品有效期內(nèi)。

4.6.2.3每一個月或?qū)x器有懷疑時應對儀器工作曲線進行標準化。

4.6.2.4當標準樣品與試樣結構狀態(tài)不同而造成的差異及第三元素的影響，應采用與待測試樣成分相

近、組分結構相同的標樣或控樣來對儀器進行校正。

4.6.2.5應每兩年進行一次計量校準，確保儀器是在計量有效期內(nèi)開展測試的。

4.6.3手持式光譜儀

4.6.3.1防止儀器受到機械損傷、水浸，禁止自行拆機。

4.6.3.2保持儀器安全箔膜及檢測器鈹窗完整，如受到污染或破損，應立即更換

4.6.3.3設備應滿足GB/T31364要求，避免強磁場環(huán)境下使用。

4.6.3.4在X射線端口處，應貼有醒目警告標志，避免人體的任何部分進入X射線輻射區(qū)內(nèi)。

4.6.3.5測量微小樣品或很薄樣品時，應有樣品托架來屏蔽輻射。

4.6.3.6檢測時，宜采用只有將開關持續(xù)按下，才能使X射線管工作的安全模式。

4.6.3.7應按儀器說明書的要求，對儀器定期進行校核，以校正儀器日常的漂移。

4.6.3.8應每年進行一次計量校準。

4

5光譜分析人員

5.1光譜分析人員專業(yè)資格

光譜分析人員應按DL/T931相關條款的規(guī)定，經(jīng)過培訓及考試合格，方可從事與等級相應的分析

工作，并承擔相應的技術責任。

5.2光譜分析人員身體要求

看譜分析人員應無色盲，無色弱，矯正視力在4.8以上（視力測定依據(jù)GB11533），采用5分記

錄值）。

5.3光譜分析人員其他要求

從事光譜分析工作的人員，應掌握相關安全防護知識。

5.4高級光譜分析人員（Ⅲ級人員）

5.4.1掌握電力設備常用金屬材料的合金成分（見附錄B和附錄C）、性能和用途。

5.4.2能根據(jù)光譜分析項目，編制或修訂分析技術條件和分析方案。

5.4.3熟悉看譜鏡、手持式光譜儀、火花直讀光譜儀的工作原理，能夠正確進行日常維護，并排除一

般性故障。

5.4.4能用看譜鏡，對電力設備金屬材料常規(guī)合金元素，進行定性和半定量分析；能用手持式光譜儀

對電力設備金屬材料合金元素進行半定量分析；能用火花直讀光譜儀對電力設備金屬材料化學成分進行

定量分析。

5.4.5具有排除可能影響分析結果準確性的各種因素的能力。

5.4.6參加并指導光譜分析工作，解決分析工作中的復雜或疑難問題，并對分析結果負責。

5.5普通光譜分析人員（Ⅱ級人員）

5.5.1熟悉電力設備常用金屬材料的合金成分和用途。

5.5.2了解看譜鏡、手持式光譜儀、火花直讀光譜儀的工作原理，具有一定的儀器維護知識，并排除

一般性故障。

5.5.3ⅡA級人員。能用看譜鏡，對電力設備金屬材料常用合金元素，進行定性分析；能用手持式光

譜儀對電力設備金屬材料合金元素進行半定量分析。

5.5.4ⅡB級人員。能用手持式光譜儀對電力設備金屬材料合金元素進行半定量分析。

6光譜分析

6.1一般要求

6.1.1在高處作業(yè)時，應正確使用安全帶，并對儀器設備采取防墜落的措施。

6.1.2變電站內(nèi)檢測，遠離電抗器等強電磁輻射區(qū)域、蓄電池室、變壓器殼體內(nèi)等易燃物聚集區(qū)域。

6.1.3500kV及以上變電站注意感應電壓對檢測結果的影響及對作業(yè)人員的靜電傷害。

6.1.4在電氣設備上工作時，應遵循相關安全規(guī)程，有停電、驗電、接地等保障作業(yè)人員及設備安全

的技術措施。

5

6.1.5復驗或鑒別金屬材料的合金成分，應進行半定量或定量分析。對未知牌號的被檢材料進行鑒定，

在被檢材料條件和環(huán)境條件符合要求的情況下，應進行定量分析。

6.1.6不應在待檢的金屬材料上調(diào)整光譜儀。

6.1.7在有易燃易爆物品的環(huán)境工作，應采取相應的防護措施。

6.1.8分析前應開展6.2分析前準備和6.3被檢材料處理工作。

6.2分析前的準備

6.2.1了解被檢部件的名稱、材料牌號、熱處理狀態(tài)、規(guī)格和用途等

6.2.2檢查被檢材料和環(huán)境是否存在影響分析結果的因素（如鍍層、油漆、油污、氧化層、光線、風

速等），并采取必要的防范措施。

6.2.3根據(jù)委托方的檢驗要求和被檢材料的情況，編制分析方案，確定分析條件（如激發(fā)光源、電極

等）。

6.2.4對于管道、大型構件或結構復雜的零部件，應繪制分析位置圖，并在圖上做好分析標記。

6.2.5對于有特殊要求的被檢材料，應要求委托方預先確定好分析位置，以免分析前打磨或分析時引

弧破壞被檢材料的幾何精度或特殊表層。

6.2.6在潮濕的環(huán)境或在金屬容器內(nèi)進行光譜分析，宜使用電池供電的便攜式火花直讀光譜儀或手持

式光譜儀。

6.2.7應拒絕接受違反安全操作規(guī)程和不符合分析條件的工作。

6.2.8使用的標準樣品應在有效期內(nèi)。

6.3被檢材料處理

6.3.1進行火花直讀光譜分析時，應選擇被檢材料的平整面作為分析面，分析面應符合火花直讀光譜

儀操作說明書的要求。

6.3.2根據(jù)分析目的選擇合適的研磨材料的種類和粒度，研磨材料的粒度通常為0.25~0.124mm

（60~120目）。

6.3.3分析鐵基、鎳基、鈷基和鈦基材料，分析面可用砂輪機或砂紙打磨處理。

6.3.4分析鐵基、鎳基和鈦基材料中鋁元素時，分析面不應使用含鋁的磨料（如氧化鋁）打磨處理。

6.3.5分析鐵基、鎳基和鈦基材料中硅元素時，分析面不應使用硅砂輪或硅磨料打磨處理。

6.3.6分析鐵基、鎳基和鈦基材料中碳元素時，分析面不應使用含碳的磨料（如碳化硅）打磨處理。

6.3.7分析銅基、鋁基和鋅基材料，分析面不宜用砂輪機打磨。

6.3.8分析樣品應足夠覆蓋火花架激發(fā)孔徑，通常要求分析樣品的直徑大于16mm，厚度大于2mm。

6.3.9分析樣品、標準樣品、標準化樣品和控制樣品的制備條件必須一致，不得過熱。

6.3.10在使用小樣品夾具進行火花直讀分析時，應采取必要措施，避免因分析條件不同產(chǎn)生的分析結

果偏差。

6.3.11被檢材料經(jīng)加工處理后，分析面應露出金屬光澤，肉眼檢查不得有裂紋、疏松、腐蝕、氧化、

油污等。定量分析時，不應用手觸摸被檢材料的分析面。

6.4看譜鏡光譜分析

6.4.1分析黑色金屬基體材料宜選用純鐵電極，分析有色金屬基體材料宜選用純銅電極；半定量分析

宜選用棒狀電極，定性分析或批量分析宜選用圓盤狀電極。

6

6.4.2分析易激發(fā)元素（如鐵、錳、鉻、鉬、釩、鎳、鎢、鈦、銅、鋁等）宜用電弧光源，分析難激

發(fā)元素（如碳、硅、硫、磷等）宜用低壓火花光源。

6.4.3應嚴格保持分析時的工作條件（如電源、電流、電極間距、預燃時間等）與分析標志（圖譜、

曲線）規(guī)定的工作條件相一致。

6.4.4分析時應保持電弧穩(wěn)定和充分的預燃時間，對薄小零部件，應注意燃弧部位及燃弧時間可能對

精度或性能造成的影響；應經(jīng)常檢查電極間隙大小和光源位置是否正常。

6.4.5分析線、比較線可在人眼靈敏度較高的綠色區(qū)或附近色區(qū)內(nèi)選擇，不應在兩種顏色的交界處選

擇，所選擇的分析線、比較線應有足夠的亮度和穩(wěn)定性。

6.4.6定性分析可通過觀察譜線中是否存在兩條以上不受干擾的最后線與靈敏線來判定。

6.4.7應先對譜線范圍內(nèi)的合金元素逐個進行定性分析后再進行半定量分析。

6.4.8半定量分析應充分考慮被測元素以外的第三元素影響，應了解可能改變光譜圖和干擾分析線的

第三元素及其含量。

6.4.9半定量分析的對比線組宜選用同一視場內(nèi)相距較近的譜線，同時應選用靈敏度較高（即較少的

含量變化就能引起較大的譜線強度變化）的線組，不宜選用閃耀線和擴散線。

6.4.10半定量分析時，合金元素含量線組的選擇應由低到高，應在確認兩組以上分析線組的含量值接

近后才可確定半定量分析結果。

6.4.11當元素的分析值明顯低于被檢材料牌號規(guī)定的含量范圍，則可不把該元素當作有意添加的合金

元素，該元素可不記錄。

6.4.12對于易產(chǎn)生裂紋的高合金鋼材料（如T91/P91、T92/P92等）或剛性大的金屬部件（如鍋筒、

聯(lián)箱等），分析后應及時用砂輪（或砂布）磨去燃弧斑點。

6.4.13看譜分析時，人、機不應長時間連續(xù)工作，宜工作十分鐘，休息十分鐘。

6.5火花直讀光譜分析

6.5.1分析前應檢查光譜儀的入射狹縫、光路透鏡、電極狀況、氬氣純度及壓力是否正常。

6.5.2試樣表面應平整，均勻，無缺陷，避免激發(fā)時漏氣，造成擴散放電。

6.5.3應注意被檢材料熱處理狀態(tài)可能對分析結果產(chǎn)生的影響。

6.5.4分析時應保持被檢材料與分析標樣或控樣的分析條件、環(huán)境條件嚴格一致。

6.5.5樣品激發(fā)點一般取樣品半徑的1/2處，激發(fā)試樣后，應觀察激發(fā)點是否濃縮放電（黑色熊貓眼

狀），若是激發(fā)點為白點，則為擴散放電，測量數(shù)據(jù)不可用。

6.5.6分析成分均勻的被檢材料，應至少激發(fā)測定3次，取其平均值作為分析結果，分析結果宜用百

分含量表示。

6.5.7火花直讀光譜儀的操作及定量分析應符合GB/T14203相關條款的規(guī)定。

6.5.8碳素鋼和中低合金鋼定量分析的分析條件和分析步驟宜執(zhí)行GB/T4336的相關條款。

6.5.9不銹鋼定量分析的分析條件和分析步驟宜執(zhí)行GB/T11170的相關條款。

6.5.10鋁及鋁合金定量分析的分析條件和分析步驟宜執(zhí)行GB/T7999的相關條款。

6.5.11銅及銅合金定量分析的分析條件和分析步驟可參考YS/T482的相關條款。

6.5.12鎳基合金多元素含量的測定的分析條件和分析步驟宜執(zhí)行GB/T38939的相關條款。

6.5.13選擇火花直讀光譜分析用的標準物質(zhì)，應確保其含量至少大于被分析元素的含量范圍，以保證

工作曲線的可靠性。

7

6.5.14當元素的分析值超出被檢材料牌號規(guī)定的含量范圍或超出標準物質(zhì)的含量范圍時，應在同一條

件下用稍高含量的標準物質(zhì)對光譜儀進行復核（或用更高精度等級的光譜儀對該元素進行復核）。

6.5.15不宜用光譜分析代替普通化學分析對合金成分進行仲裁。

6.6手持式光譜儀光譜分析

6.6.1手持式光譜儀分析方法詳見規(guī)范性附錄A。

6.6.2如對手持式光譜儀分析結果有疑問，需要選用臺式直讀光譜儀或其他更精確的檢測手段進行確

認。

6.6.3分析時，人、機不應長時間連續(xù)工作，宜工作二十分鐘，休息五分鐘。

7分析結果及評定

7.1分析目的為金屬材料合金成分復驗，是對設計材料的復核，應對合金成分逐一進行定性和半定量

分析工作。若對合金成分逐一進行了定性和半定量分析工作，分析結果評定為“符合或不符合設計材質(zhì)”；

若只對合金成分逐一進行定性，未半定量，分析結果評定為“含有或為未含有設計材料的元素”

7.2分析目的為金屬材料的鑒別，是已確定兩種或以上合金牌號，加以區(qū)分。應對每一牌號合金成分

進行定性，若定性仍確定不了，需加以半定量分析。分析結果評定為：經(jīng)鑒別為某牌號。

7.3分析目的為鑒定，是未知金屬材料牌號，應對分析樣品進行定量分析工作。分析結果評定為：經(jīng)

鑒定為某牌號。

8分析報告

光譜分析報告應包括以下內(nèi)容：

a)項目名稱，部件名稱；

b)材料牌號、規(guī)格及數(shù)量；

c)分析目的

d)執(zhí)行標準、驗收規(guī)范；

e)儀器的型號、出廠編號、檢定日期；

f)分析條件；

g)環(huán)境條件；

h)分析位置及標記；

i)分析結果及評定；

j)分析人員（應注明持證級別：分別是ⅡA級、ⅡB級、還是Ⅲ級）、審核人員及簽名；

k)檢驗機構、校驗日期；

l)報告編號。

8

A

A

附錄A

（規(guī)范性）

電力設備常用金屬材料多元素含量的測定手持式能量色散X射線熒光光譜分析法

A.1范圍

本方法規(guī)定了手持式能量色散X射線熒光光譜儀，測定電力設備常用鋼鐵材料中的鉻、鉬、釩、

鎳、鎢、鈦、鈮、錳元素，鋁合金中的硅、鎂、銅、鋅、錳元素成分的原理、檢測方法和結果判定。

本方法適用于手持式能量色散X射線熒光光譜儀，對電力設備常用鋼鐵材料中的鉻、鉬、釩、鎳、

鎢、鈦、鈮、錳元素，鋁合金中的硅、鎂、銅、鋅、錳元素成分進行半定量分析。各元素的測定范圍見

表A.1和表A.2

表A.1鋼鐵中各元素分析范圍

元素名稱分析范圍a(質(zhì)量分數(shù))%

鉻(Cr)0.170~25.95

鉬(Mo)0.176~8.37

釩(V)0.127~1.87

鎳(Ni)0.603~52.28

鎢(W）0.489~17.45

鈦(Ti)0.074~1.03

鈮(Nb）0.048~5.14

錳(Mn)0.800~18.70

a規(guī)定的含量范圍表示已做過精密度試驗，超范圍的分析可參照本方法。

表A.2鋁合金中各元素分析范圍

元素名稱分析范圍b(質(zhì)量分數(shù))%

硅(Si)0.160~7.82

鎂(Mg)1.040~10.32

銅(Cu)0.028~4.21

鋅(Zn)0.087~6.00

猛(Mn)0.066~0.60

b規(guī)定的含量范圍表示已做過精密度試驗，超范圍的分析可參照本方法。

A.2范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6379.1測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第一部分：總則與定義

GB/T6379.2測量方法與結果準確度（正確度與精密度）第二部分：確定標準測量方法重復性與

再現(xiàn)性的基本方法

GB/T31364能量色散X射線熒光光譜儀主要性能測試方法

9

A.3原理

樣品受到高能量X射線照射激發(fā)，樣品中各元素發(fā)出能量不同的特征X射線熒光光譜。通過測量

各元素產(chǎn)生的特征X射線能量大小對樣品進行定性分析；測量能量強度，根據(jù)校準曲線計算樣品中待

測元素的初步含量，最后再通過基本參數(shù)法和經(jīng)驗系數(shù)法，對樣品進行半定量分析。

A.4取樣和制樣

A.4.1被檢樣品的有效待測區(qū)域直徑應大于儀器測量區(qū)域直徑，推薦待測區(qū)域直徑不小于10mm，樣

品尺寸大小應可覆蓋槍頭發(fā)射窗口，厚度不小于0.5mm。

A.4.2分析鋼鐵材料，分析面可用砂輪機或砂紙打磨處理，建議用0.25mm以下光譜磨樣機進行表面處

理；分析鋁基材料，分析面不宜用砂輪機打磨。

A.4.3標準樣品和分析樣品應在同一條件下研磨及表面處理，被檢材料經(jīng)加工處理后，分析面應露出

金屬光澤，肉眼檢查不得有裂紋、疏松、腐蝕、氧化、油污等。

A.5儀器準備

A.5.1應按照儀器說明書進行操作，使用過程中嚴禁將設備對準人體進行照射。

A.5.2儀器使用前應預先通電，開機預熱，預熱時間不應少于5min。

A.5.3經(jīng)過初始化校正，確認儀器各部分狀態(tài)正常。

A.5.4測試前應選擇正確的材料分析模式。

A.6檢測

A.6.1校準曲線確認

A.6.1.1測量樣品前，用中間含量的有證標準物質(zhì)/標準樣品檢驗儀器內(nèi)置校準曲線的有效性。如測量

結果處于其標椎值的擴展不確定度c范圍內(nèi)，則執(zhí)行測量程序。否則，應按A6.1.2步驟，重新建立校準曲

線。如儀器未設內(nèi)置校準曲線，應先按A6.1.2步驟，建立校準曲線。

A.6.1.2在儀器達到穩(wěn)定狀態(tài)和選定的工作條件下，用一系列元素含量具有一定梯度的標準樣品進行

分析，每個標準樣品測試不少于3次，每次測量時間不少于30s，以每個待測元素強度的平均值對該元素

的含量值繪制校準曲線，如有必要，應進行基體校正和干擾元素校正。

A.6.1.3按照選定的分析條件，用與標準樣品元素含量相近似的標準化樣品進行分析，分析結果與標

準化樣品標稱值無顯著性差異時，說明校準曲線的準確度得到確認，如有顯著性差異，則應查找原因重

新對校準曲線進行漂移校正、確認。

A.6.2檢測分析

在相同的工作條件下進行樣品分析，每個樣品至少選擇3個不同的點進行測量，每個點的測量時間

不應少于30s，部分樣品種類可適當延長10-20s。

必要時，如超分析范圍等，可選擇組成成分相近的標準樣品/標準物質(zhì)對待測樣品的測量結果進行

修正(見表A.3)。

表A.3修正示例

標準樣品

元素名稱差值%樣品測量值%樣品修正值%

認證值%測量值%

鎂2.082.22-0.142.32.16

10

根據(jù)經(jīng)驗，所選鋼鐵有證標準物質(zhì)/標準樣品與待測樣品含量的接近程度可參考以下要求：

a)主量元素（≧1％）：有證標在物質(zhì)/標準樣品與待測樣品的含量相差不應超過士10％；

b)微量元素（<1％）：有證標準物質(zhì)/標準樣品與待測樣品的含量相差不應超過土50％。

A.7精密度

A.7.1本文件的電力設備鋼鐵材料精密度試驗是由6個實驗室對25個水平的鉻、12個水平的鉬、10個水

平的釩、17個水平的鎳、8個水平的鎢、8個水平的鈦、7個水平的鈮、10個水平的錳的含量進行測定，

按照GB/T6379.1和GB/T6379.2規(guī)定，統(tǒng)計歸納整理出鋼鐵元素及其含量范圍內(nèi)的重復性r和再現(xiàn)性R的

函數(shù)關系式，結果見表A.4。

表A.4鋼鐵中元素分析重復性與再現(xiàn)性

序號元素含量范圍m%重復性r/%再現(xiàn)性R/%

1鉻(Cr)0.170~25.95lgr=0.4833lgm-1.4223lgR=0.7266gm-1.1939

2鉬(Mo)0.176~8.37r=0.0114m+0.0155R=0.0295m+0.0320

3釩(V)0.127~1.87lgr=0.4054lgm-1.3378R=0.0474m+0.0453

4鎳(Ni)0.603~52.28lgr=0.3751lgm-1.1925lgR=0.4949lgm-0.9014

5鎢(W）0.489~17.45lgr=0.3907lgm-1.1688R=0.0545m+0.0230

6鈦(Ti)0.074~1.03lgr=0.4366lgm-1.2231lgR=0.3861m-0.7217

7鈮(Nb）0.048~5.14lgr=0.4960lgm-1.4434lgR=0.6573gm-1.1301

8錳(Mn)0.800~18.70r=0.0099m+0.0535R=0.0391m+0.0802

在重復性條件下，獲得的兩次測試結果的絕對差值不大于重復性限（r），大于重復性限（r）的情

況以95%的置信水平為前提。

在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次測試結果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限（R），大于重復性限（R）的情

況以95%的置信水平為前提。

A.7.2本標準的電力設備鋁合金材料精密度試驗是由6個實驗室對6個水平的硅、8個水平的鎂、10個水

平的銅、6個水平的鋅、8個水平的Mn含量進行測定，按照GB/T6379.1和GB/T6379.2規(guī)定，統(tǒng)計歸納整

理出鋁合金元素及其含量范圍內(nèi)重復性r和再現(xiàn)性R的函數(shù)關系式，結果見表A.5。

表A.5鋁合金中元素分析重復性與再現(xiàn)性

序號元素含量范圍m%重復性限r(nóng)/%再現(xiàn)性限R/%

1硅(Si)0.160~7.82r=0.138m+0.0308R=0.35m+0.068

2鎂(Mg)1.040~10.32r=0.072m+0.52R=0.163m+0.621

3銅(Cu)0.028~4.21r=0.0716m+0.00618R=0.158m+0.00967

4鋅(Zn)0.087~6.00r=0.0552m+0.0102R=0.141m+0.0101

5猛(Mn)0.066~0.60r=0.156m+0.0187R=0.0914m+0.0115

在重復性條件下，獲得的兩次測試結果的絕對差值不大于重復性限（r），大于重復性限（r）的情

況以95%的置信水平為前提。

在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次測試結果的絕對差值不大于再現(xiàn)性限（R），大于重復性限（R）的情

11

況以95%的置信水平為前提。

A.8結果計算及判定

A.8.1確定結果以質(zhì)量分數(shù)（%）的形式報告，一般情況下，計算結果中分析含量大于或等于1%時，

保留小數(shù)點后2位數(shù)字；低于1％時保留小數(shù)點后3位數(shù)字。

A.8.2在重復性條件下，若樣品的三次分析結果絕對差值未超過表A.4或A.5中所列的重復性1.2r時，則

取3次分析結果的算術平均值為最終結果。如果3次獨立分析結果極差值大于1.2r時，則應再分析一次結

果，當4次分析結果極差值不大于1.3r，取4次分析結果的算術平均值為最終結果；當4次分析結果極差

值大于1.3r時，取四次分析結果的中間2個（剔除最大值和最小值）算術平均值為最終結果。

A.8.3金屬某元素測定數(shù)值，在已知被檢件標準值含量范圍，加上該成品允許偏差與儀器測量誤差之

總和范圍內(nèi)（例如GB5310-2017中牌號為10Cr9Mo1VNbN材料的鋼管，Cr元素標準含量的要求為

8.00-9.50%，成品化學成分允許偏差±0.10%，儀器顯示的檢測絕對誤差是0.4%，如檢測結果在7.60-9.91%

時，則判定Cr元素符合標準要求），則判定該金屬元素含量符合要求，否則判定該金屬元素含量不符合

要求。

表A.6精密度試驗傳遞的鋼鐵標準樣品

元素含量（質(zhì)量分數(shù)）%

序號樣品名稱

鉻(Cr)鉬(Mo)釩(V)鎳(Ni)鎢(W)鈦(Ti)鈮(Nb)錳(Mn)

YSBS11253-2012

10.560.3110.2230.018———0.604

(12CrMoV合金結構鋼)

YSBS11245-2012

22.331.030.4280.068———0.641

(25Cr2Mo1VA)

ZBGS013

31.910.4460.3771.291.20.081—0.701

(35Cr2NiWMoV)

YSBS11358-2017

411.550.980.2630.7251.01——0.88

(22Cr12NiWMoV)

5YSBS11381b-2012(TP310)24.50.1330.06119.330.1660.0631.06

6YSBS37387-16(ZG25Cr25Ni14Si2)19.780.9550.09414.19—0.0250.030.425

7HLBS11028-2011(GCr1)25.950.5160.2810.777—0.0290.0110.625

8HLBS11027-2011(GMn3)3.690.5260.0130.062———16.98

9HighChromiumCastIRON(GCr-2)13.570.3460.1750.559—0.020.0251.18

10BPS3114Cr5MoSiV1(H130)5.31.181.040.15———0.4

YSBS11484-2009

114.090.0761.120.07417.450.003—0.227

W18Cr4V

12GSB03-2671-2011S17400(17-4PH)15.850.1950.0673.530.058—0.2020.691

13GBW(E)0102191Cr13Ni2Mn16Cu212.240.0340.052.07———16.48

BPS308

1410.530.7980.0510.346———0.425

4Cr10Si2Mo

BPS301

154.315.11.870.186.18——0.3

W6Mo5Cr4V2Al

ZBG044合金鋼

160.9270.439—0.027———0.571

15CrMo

YSBS41306-2012

1718.350.2090.0668.220.0240.00590.00950.86

不銹鋼304L(材字906）

YSBS11471-2010

180.318——0.301———0.425

T8

YSBS41307a-2011不銹鋼321

1917.260.1930.0299.250.2230.2391.47

（1Cr18Ni9Ti)(材字907a)

YSBS11472-2010

200.17——0.108———0.22

T12

YSBS37265-16

211.5—0.013.42———0.511

20Cr2Ni4

22YSBS281034a-201731616.662.070.07510.160.0290.00240.0151.03

12

YSBS11388-2006

2320.970.0380.0455.330.3350.5440.617

1Cr21Ni5Ti

YSBS281145-2020

241.160.8260.5330.046—0.0740.140.464

20Cr1Mo1VNbTiB

YSBS41330a-2017

258.740.360.20.21.55——0.44

（材字943a）P92

YSBS11274b-2010

260.9510.176—0.011———0.557

(35CrMo)2025

YSBS352017-2020

271.20.490.00460.037—0.0039—0.476

（15CrMo耐熱鋼）

YSBS11356b-2019

288.750.950.2120.133——0.0690.457

(10Cr9Mo1VNb)

GSB03-1321-6-2021

2917.032.730.02912.140.0130.35—1.3

Cr18Ni13Mn2Mo3Ti

GSB03-2676-2011

3025.053.450.0496.380.018—0.0110.659

S32750(2507)(材字912）

YSBS41502-2012

3120.698.37—63.72—0.0123.180.124

Inconel625(材字916）

32YSBS37284-18(35Mn2V)0.1270.0860.1270.145———1.58

33HLBS11016-2010(QT500)0.650.340.260.89—0.11—0.5

34YSBS35282-2019（20Cr1Mo1VTiB）0.950.830.4970.176—0.175—0.439

35GSB03-1063-2010B34.381.260.80.1480.496——0.842

YSBS2810266-2016

360.4980.2420.0140.603—0.0029—0.745

20CrNiMo

YSBS35281-2019合金鋼

3711.650.9460.2440.831——0.625

（22Cr12NiMoWV）

YSBS11391a-2012

3816.040.1070.0483.660.024—0.220.824

(05Cr17Ni4Cu4Nb)

YSBS35306-2015

3916.460.1910.0526.79———0.69

(07Cr17Ni7Al)

GSB03-1321-7-2010

4017.80.0930.0238.710.00940.631—1.25

0Cr18Ni9Ti

41YSBS11370-2011(TP347H)17.930.2450.0999.66——0.4661.12

GSB03-1321-1-2021

424.040.00190.02622.430.00220.0016—0.578

Cr5Ni23

YSBS41504-2012耐蝕合金

4320.720.297—32.22—0.49—0.807

Incoloy800(材字918）

YSBS41503-2012鎳基高溫合金

4418.563.29—52.28—1.035.140.057

Inconel718(材字917）

45YSBS11586-2018(D)(P92)8.810.3820.1840.1611.670.00040.0480.337

YSBS41321-2010

461.190.0030.0060.032—0.046—1.01

20CrMnTi(材字931）

YSBS20120A-5-2012

470.0440.1010.0411.36

20MnVB

48YSBS41116-2014Q3450.020.00110.0690.0180.0012—