第02講物質的分離、提純與檢驗

目錄

01模擬基礎練

【題型一】物質分離與提純儀器的識別

【題型二】物質分離與提純操作的選擇

【題型三】實驗室除雜方案的設計與評價

【題型四】物質的檢驗

02重難創新練

03真題實戰練

11

埠陽真礎砧：

題型一物質分離與提純儀器的識別

1.蒸儲過程中用不到的儀器是（）

【答案】B

【解析】蒸儲時用到的儀器有帶鐵圈的鐵架臺、酒精燈、石棉網、蒸儲燒瓶、溫度計、冷凝管、牛角

管、錐形瓶（接收器），不需要用到球形干燥管；故選B。

2.粗鹽提純的實驗過程中，不需要用到的儀器是（）

漏斗蒸發皿泥三角酒精燈

Y*

VA

ABCD

【答案】C

【解析】粗鹽提純一般步驟為：溶解一加沉淀劑將硫酸根離子、鎂離子、鈣離子沉淀一過濾一加鹽酸

除去過量的碳酸根離子、氫氧根離子一蒸發結晶。A項，過濾用到漏斗，A不符題意；B項，蒸發結晶用到

蒸發皿，B不符題意；C項，蒸發皿置于三腳架或鐵架臺鐵圈上，用不到泥三角，灼燒時將生堀置于泥三角

上，C符合題意；D項，蒸發結晶時用酒精燈加熱，D不符題意；故選C。

【解析】A項，灼燒固體物質應該在用煙中進行，A正確；B項，浸泡海帶應該在燒杯中進行而不能用

表面皿，B錯誤；C項，過濾時，應該使用的玻璃儀器有燒杯，漏斗，玻璃棒，C正確；D項，萃取的時候，

應該用分液漏斗進行，D正確；故選B。

4.提倡綠色化學是指從源頭上杜絕污染。某同學設計利用鐵屑制備硝酸鐵晶體的合理方案：先在空氣

中灼燒鐵屑，后用稀硝酸溶解，再經過蒸發濃縮、降溫結晶、過濾可得硝酸鐵晶體。上述方案中，不需用

到的實驗儀器為（）

【解析】A項，溶解需要用到燒杯，選項A為燒杯，選項A不符合；B項，灼燒需要用到用蝸，選項

B為用蝸，選項B不符合；C項，整個實驗方案中無需用冷凝管，選項C符合；D項，過濾需要用到漏斗，

選項D為漏斗，選項D不符合；故選C。

題型二物質分離與提純操作的選擇

5.下列實驗操作或裝置正確的是（）

【答案】C

【解析】蒸發多用于固液分離，乙醇和苯甲酸均為液體，苯甲酸的沸點高于乙醇的，故應用蒸儲的方

法，A項錯誤；苯酚微溶于水，在水中形成乳濁液，故不能用過濾的方法分離，B項錯誤；乙酸乙酯的沸點

較低（77.1℃）,可采用蒸儲的方法純化工業乙酸乙酯，C項正確；氫氧化鈉溶液為堿性溶液，應用堿式滴定

管盛裝而不是酸式滴定管，D項錯誤。

6.實驗室由MnCh制取KMnCU和KOH的實驗流程如下：

下列說法錯誤的是（）

A.步驟①需要的儀器：玻璃棒、陶瓷用煙、泥三角、酒精燈及帶鐵圈的鐵架臺

B.步驟②、③均涉及過濾操作

C.步驟④實驗方案：在攪拌下加入適量石灰乳、靜置、過濾、蒸發結晶及干燥

D.步驟②中K2MnO4中Mn的實際利用率小于66.7%

【答案】A

【解析】步驟①熔融時，KOH與陶瓷用煙中的二氧化硅在高溫條件下會反應，不宜用陶瓷用煙，A錯

誤；步驟②、③均為固液分離，涉及過濾操作，B正確；步驟④實驗方案：在攪拌下加入適量石灰乳產生碳

酸鈣和KOH,靜置、過濾，得到KOH溶液，蒸發結晶及干燥得到KOH,C正確；步驟②發生反應：3K2MnO4

+2CO2=2KMnO4+MnO2；+2K2CO3,所以轉化為產品KMnCU的K2MnO4占|,故理論上K2M11O4完全反

2_

應時轉化為KMnO4的百分率為§><100%x66.7%,故K2MnO4中Mn的實際利用率小于66.7%,D正確。

7.通過海水晾曬可以得到粗鹽，粗鹽除含有NaCl外，還含有MgCh、CaCl2>Na2SO4以及泥沙等雜質。

以下是某興趣小組制備精鹽的實驗方案，各步操作流程如圖。下列說法正確的是（）

粗土卜——BaCI；Na叫Na￡°」----蒸發、結

m①過量過量過量由冰鹽酸晶、烘干蚌外

A.實驗過程中步驟①⑤的操作分別是溶解、過濾

B.實驗過程中步驟④的目的僅是除去溶液中的Ca2+

C.實驗過程中步驟⑦中的蒸發所用到的儀器是酒精燈、玻璃棒、燒杯、鐵架臺（帶鐵圈）

D.實驗過程中步驟②④互換，對實驗結果無影響

【答案】A

【解析】由實驗流程可知，①為粗鹽溶解，②中硫酸根離子用鋼離子轉化為沉淀，③中鎂離子用氫氧

根離子沉淀，④中鈣離子及過量鋼離子用碳酸根離子沉淀，⑤為過濾，過濾分離出所有的沉淀,濾液含NaCl、

NaOH、Na2cO3,⑥中用鹽酸處理溶液中的碳酸根離子和氫氧根離子，⑦為蒸發、結晶、烘干，得到精鹽。

8.固體粉末X中可能含有Cu、FeO、Fe2O3,NaHCCh、Na2co3、Na2s2O3、NaAlCh中的若干種。某化

學興趣小組為確定該固體粉末的成分，取X進行連續實驗，實驗過程及現象如圖:

閣通入足量小容液變|

冏澄清石灰宗1渾濁

溶

液足量

甲溶液丙

稀鹽酸（Nffco3TI

f沉淀丙I

加水溶

解過濾’

固

少量酸性高鎰:

體足量I紫紅色I

中稀鹽酸’

酸鉀溶液I褪去

下列說法正確的是（）

A.氣體乙和氣體丙都為純凈物

B.固體粉末X中一定含有FeO、Na2s2O3、NaAlO2,可能含有NaHCCh、Na2cO3

C.溶液丁中一定含有H+、Fe2+,可能含有Fe3+

D.溶液甲中一定含有A10￡,可能含有COr

【答案】D

【解析】固體X加水溶解，得到溶液甲和固體甲，則固體甲可能是Cu、FeO、Fe2O3中的一種或幾種物

質，溶液甲中的溶質可能是NaHCCh、Na2co3、Na2s2O3、NaAlCh中的一種或幾種物質；溶液甲加入足量稀

鹽酸，產生氣體、沉淀和溶液，溶液乙與碳酸鉉反應生成沉淀、氣體和溶液，則溶液甲中一定含有NaAlCh、

Na2s2O3,一定沒有NaHCCh，可能含有Na2cO3;固體甲溶于酸得到溶液丁，溶液丁能夠使酸性高錦酸鉀溶

液褪色，由于鹽酸足量，丁中可能含有Fe2+。從固體粉末X的可能組成來看，氣體乙中一定含有SO2,可

能含有C02,氣體丙一定含有氨氣和二氧化碳,A項錯誤；根據分析可知，固體X中一定含有NaAlCh、FeO、

Na2s2O3,可能含有Na2co3,一定不含NaHCCh，B項錯誤；溶液丁中含有氯離子，也可以使酸性高銃酸鉀

溶液褪色，C項錯誤；由分析可知，溶液甲中一定含有A1OE，可能含有CO歹，D項正確。

9.實驗探究是化學學科核心素養之一、用下圖所示裝置能凈化和收集氣體的是（）

氣體-1-尾氣裝置

/SnA/inrkAnr\處理省略

U―-JX--------JI\J

試劑X濃硫酸收集裝置

選項氣體（雜質）試齊X

AC2H4(SO2)NaOH溶液

BC12(HC1)飽和食鹽水

飽和碳酸鈉溶液

CSO2(CO2)

DC3H8(C2H4)酸性高鋅酸鉀溶液

【答案】B

【解析】A項，乙烯中的S02可以通過裝有NaOH的洗氣瓶來除雜，也能用濃硫酸進行干燥，但由于

乙烯的密度比空氣稍小一點，故常用排水法收集而不用排空氣法收集（易導致收集的乙烯不純），A不合題意;

B項，除去CL中的HC1先通過裝有飽和食鹽水的洗氣瓶，再用濃硫酸進行干燥，且密度大于空氣，利用向

上排空氣法收集氯氣，B符合題意；C項，由于S02和CCh均能與Na2cCh溶液反應，故不能用飽和Na2c。3

溶液來除去SO2中的CO2,C不合題意；D項，乙烯經過酸性高鎰酸鉀溶液后轉化為CO2,引入新的雜質，

故除去丙烷中的乙烯不能用酸性高鎰酸鉀溶液，D不合題意；故選B。

題型三實驗室除雜方案的設計與評價

10.物質制備過程中離不開物質的提純。以下除雜方法不正確的是（）

選項目的實驗方法

A除去Na2cCh固體中的NaHCCh置于珀煙中加熱至恒重

B除去NaCl中少量KNO3將混合物制成熱飽和溶液，冷卻結晶，過濾

C除去CCh中的HC1氣體通過飽和NaHCCh溶液，然后干燥

D除去C12中的HC1氣體通過飽和食鹽水，然后干燥

【答案】B

【解析】A項，NaHCCh不穩定，加熱易分解，將固體置于用煙中加熱至恒重，可得到純凈的碳酸鈉固

體，A不符合題意；B項，硝酸鉀溶解度受溫度影響很大，氯化鈉溶解度受溫度影響不大，可除去硝酸鉀，

但得到的氯化鈉溶液，實驗步驟不完整，不能達到除雜目的，B符合題意；C項，二氧化碳與飽和碳酸氫鈉

溶液不反應，鹽酸與碳酸氫鈉反應生成二氧化碳氣體，可除去雜質，C不符合題意；D項，Cb在飽和食鹽

水中的溶解度較小，HC1易溶解于水，可以達到除雜目的，D不符合題意；故選B。

11.下列實驗中，所采取的分離方法與對應原理都正確的是（）

選項目的分離方法原理

A分離溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大

B分離乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同

C除去KNO3固體中混有的NaCl重結晶NaCl在水中的溶解度很大

D除去丁醇中的乙酸蒸儲丁醇與乙醛的沸點相差較大

【答案】D

【解析】從化學實驗的基本原理、化合物的性質、物質分離與提純的基本方法角度分析解決問題。A

項，萃取劑的選擇必須是與原溶劑互不相溶，且被萃取物質在萃取劑中的溶解度較大。12雖在乙醇中的

溶解度較大，但水與乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取劑；B項，乙醇與乙酸乙酯均屬于有機物，

它們相溶，不能采取分液的方式分離；C項，除去KNO3固體中的NaCl,可以采取重結晶法，原理是

KNO3溶解度隨溫度變化較大,NaCl溶解度隨溫度變化不大,可通過冷卻熱飽和溶液法析出KNO3晶體，

而NaCl留在母液中被除去；D項，丁醇與乙醛互溶，但沸點相差較大，可以采用蒸儲的方法將乙醛蒸

出，使丁醇與乙醛分開。

12.下列除雜方案不正確的是（）

選項被提純的物質雜質除雜試劑除雜方法

ACuFe過量的稀硫酸過濾

足量的飽和溶液、濃硫酸洗氣

Bso2(g)HCl(g)NazSCh

CC12(g)HCl(g)、H2O(g)飽和食鹽水、濃硫酸洗氣

Dco2(g)HCl(g)足量的飽和NaHCCh溶液、濃硫酸洗氣

【答案】B

【解析】Fe能與稀硫酸反應，Cu與稀硫酸不反應，反應后過濾可分離出Cu,故A正確；二者均能與

飽和Na2s。3溶液反應，不能除雜，故B錯誤；HC1極易溶于水，飽和食鹽水可抑制氯氣的溶解并除去HC1,

濃硫酸除去Cb（g）中的H2O（g）,洗氣可分離，故C正確；HC1能與飽和NaHCCh溶液反應生成二氧化碳，

且飽和NaHCCh溶液可降低二氧化碳的溶解度，反應后用濃硫酸干燥可分離，故D正確。

13.為除去某物質中所含的雜質，所選用的試劑或操作方法正確的是（）

序號物質雜質除雜質應選用的試劑或操作方法

①MgCl2溶液AlCh在MgCl2溶液中加過量NaOH溶液攪拌、過濾

②溶液加入過量鐵粉并過濾

FeSCUCuSO4

③

CO2SO2依次通過盛有NaOH溶液和濃硫酸的洗氣瓶

加稀鹽酸溶解、過濾、蒸發、結晶

④NaNO3CaCO3

A.②B.①②C.②③D.①②③④

【答案】A

【解析】①MgCb和AlCb均能與氫氧化鈉溶液反應，MgCb溶液會轉化為Mg（OH）2沉淀，過量NaOH

溶液不能用于除去MgCb溶液中的AlCb雜質，故①錯誤；②FeSCU與鐵粉不反應，CuSCU能與鐵粉反應生

成單質銅和FeSCU,則過量鐵粉可以除去FeSO4溶液中的CUSO4雜質，故②正確；③CCh和SO?均為酸性

氣體，二者都能與氫氧化鈉溶液反應，不能達到除雜的目的，故③錯誤；④NaNCh易溶于水，CaCCh難溶

于水，直接加水溶解過濾，再蒸發結晶即可除雜，若加入稀鹽酸，稀鹽酸會與碳酸鈣反應生成可溶于水的

氯化鈣，引入新雜質，不能達到除雜的目的，故④錯誤；綜上分析，以上除雜所選用的試劑或操作方法正

確的為②，故選A。

題型四物質的檢驗

14.下列實驗操作能達到實驗目的的是（）

實驗目的實驗操作

A檢驗粗鹽溶液中的c「取少量粗鹽溶液，滴加AgNCh溶液，觀察現象

B檢驗碳酸鈉將Pt絲蘸取鹽酸灼燒至無色后，蘸取碳酸鈉灼燒，觀察現象

C除去MnCh中的碳粉反復灼燒至質量不再變化

D檢驗CO、CO2混合氣體將氣體依次通過CuO（灼熱）、澄清石灰水

【答案】C

【解析】A項，粗鹽溶液中含有硫酸根離子等，滴加AgNCh溶液，會生成微溶于水的硫酸銀沉淀，不

能檢驗粗鹽溶液中的。一，故A錯誤；B項，將Pt絲蘸取鹽酸灼燒至無色后，蘸取碳酸鈉灼燒，觀察現象，

火焰呈黃色，只能證明物質中含有鈉元素，不能證明含有碳酸根離子，故B錯誤；C項，碳能夠在空氣中

燃燒生成二氧化碳氣體，反復灼燒至質量不再變化，可以除去MnCh中的碳粉，故C正確；D項，將氣體

依次通過CuO（灼熱），CO會被氧化生成二氧化碳，不能檢驗原混合氣體中是否存在二氧化碳，應該先檢驗

二氧化碳，再通過CuO（灼熱）、澄清石灰水檢驗CO,故D錯誤；故選C。

15.通過以下實驗得出的結論正確的是（）

A.將某固體試樣完全溶于鹽酸，產生使品紅褪色的氣體，則該固體試樣中存在SOT

B.將某固體樣品溶于水，再滴加AgNCh溶液與稀HN03,若產生白色沉淀，則該固體樣品中存在C「

C.將某固體試樣完全溶于鹽酸，再滴加KSCN溶液，若出現紅色，則該固體試樣中存在Fe3+

D.將某固體樣品溶于水，再加入NaOH溶液，若無沉淀產生，則該固體樣品中仍可能存在Ag+

【答案】D

【解析】亞硫酸根離子、亞硫酸氫根離子均能與鹽酸反應生成二氧化硫，則固體中可能含亞硫酸根離

子或亞硫酸氫根離子，A錯誤；將某固體樣品溶于水，再滴加AgNCh溶液與稀HNO3,若產生白色沉淀，

白色沉淀可能是硫酸銀等，則該固體樣品中不一定存在C「，B錯誤；加入KSCN溶液出現紅色，只能說明

溶液中存在鐵離子，但無法確定該固體樣品中是否存在Fe3+,如固體試樣中存在硝酸亞鐵也會出現同樣的

現象，C錯誤；將某固體樣品溶于水，再加入NaOH溶液，無沉淀產生，可能生成銀氨溶液，固體試樣中

仍可能存在Ag+,D正確。

16.下列關于物質或離子檢驗的推斷正確的是（）

A.向X溶液中滴加KSCN溶液，溶液顯紅色，證明X溶液中有Fe3+,無Fe?+

B.用硝酸酸化Y溶液，無現象，再加入硝酸鋼溶液，產生白色沉淀，則Y溶液中含有SOF

C.用玻璃棒蘸Z溶液在酒精燈上灼燒，火焰呈黃色，再透過藍色鉆玻璃觀察火焰無紫色，則Z溶液中

有Na+,無。

D.用鹽酸酸化W溶液，無現象，再向其中滴加AgNCh溶液，產生白色沉淀，則W溶液中含有C「

【答案】B

【解析】A項，亞鐵離子與KSCN不反應，不能鑒別，若檢驗亞鐵離子，可用酸性高鎰酸鉀溶液，觀

察溶液顏色是否變化，A錯誤；B項，能與Ba?*反應生成沉淀的可能是COT、SOf>SOF，但先加入的硝

酸無明顯現象，可以排除COM、SOI的干擾，然后加入硝酸鋼，如果產生沉淀，則溶液中含SOr,B正確；

C項，玻璃中含有鈉離子，用玻璃棒蘸取溶液在酒精燈上灼燒，火焰呈黃色，不能證明溶液中是否含有鈉離

子，C錯誤；D項，鹽酸中也含有氯離子，不能證明原溶液中是否含有氯離子，D錯誤。

17.為達到相應目的，下列方案設計、現象與結論均正確的是（）

選項目的方案設計現象與結論

檢驗食鹽中是向某品牌的食鹽水溶液中滴加淀溶液顏色不變，說明該食

A

否含有碘元素粉溶液鹽為無碘鹽

檢驗葡萄酒中向葡萄酒中滴加幾滴酸性高鋅酸高鎬酸鉀溶液紫色褪去，

B

是否含有SO2鉀溶液證明葡萄酒中含SO2

取少量菠菜葉，剪碎研磨后加水

檢驗菠菜中的若溶液變紅，說明菠菜中

C攪拌，取上層清液于試管中，加

鐵元素含有鐵元素

入新制氯水后再滴入KSCN溶液

檢驗雞皮中是取一小塊雞皮于表面皿上，滴幾一段時間后雞皮變黃，說

D

否含有脂肪滴濃硝酸于雞皮上明雞皮中含有脂肪

【答案】C

【解析】A項，食鹽中所加碘一般為碘酸鉀，碘酸鉀遇淀粉不變藍色，因此實驗設計不合理，故A錯

誤；B項，強還原性的物質均能使酸性高錦酸鉀溶液褪色，不一定是二氧化硫，故B錯誤；C項，加硝酸

后再加KSCN溶液變紅，說明溶液中存在Fe3+,從而可說明菠菜中含有鐵元素，故C正確；D項，加濃硝

酸雞皮變黃，是蛋白質的性質，不能證明脂肪存在，故D錯誤；故選C。

1.（2024?浙江省三校高三聯考選考模擬）下列玻璃儀器在相應實驗中選用合理的是（）

A.重結晶法提純苯甲酸：①②③

B.蒸儲法分離CH2c12和CC14：②③⑤⑥

C.濃硫酸催化乙醇制備乙烯：③⑤

D.Na2s2O3滴定待測液中b的含量：④⑥

【答案】C

【解析】A項，重結晶法是利用混合物中各組分在某種溶劑中溶解度不同或在同一溶劑中不同溫度時

的溶解度不同而使它們相互分離的一種方法，不需要使用②③，A錯誤；B項，CH2c12和CC14沸點相差較

大，故用蒸儲的方法分離CH2c12和CC14,需要用到直形冷凝管，不能用球形冷凝管，B錯誤；C項，用乙

醇制備乙烯時，因測量的是溶液的溫度，需將溫度計的下端插入液面以下，需要使用③⑤，C正確；D項,

Na2s2。3滴定待測液中12的含量需要使用滴定管和錐形瓶，Na2s2。3溶液是堿性的，應該用堿性滴定管，不

能用④，D錯誤；故選C。

2.（2024?浙江省溫州市普通高中高三下學期第二次適應性考試）某學習小組欲從含有［CU（NH3）4］SO4、乙

醇和氨水的實驗室廢液中分離乙醇并制備硫酸銅錢［CuSO#（NH4）2SO4-6H2O］晶體，設計方案如下，下列說法

不正確的是（）

A.試劑X是硫酸，其中發生的反應之一：［CU（NH3）4］2++4H+=CU2++4NH4+

B.步驟②蒸儲實驗可用水浴加熱

C.若得到的粗乙醇中乙醇的含量明顯偏低，可能是蒸儲時加熱溫度偏低

D.將殘留液加熱濃縮、冷卻結晶可得到硫酸銅鉤CuSOr(NH4)2SO#6H2O］晶體

【答案】c

【解析】欲從含有［CU(NH3)4］SO4、乙醇和氨水的實驗室廢液中分離乙醇并制備硫酸銅錢

［CuSO#(NH4)2SO#6H2O］晶體，需要將［Cu(NH3)4］SC>4轉化為硫酸銅、將氨水中的一水合氨和N%轉化為硫

酸鏤，所以加入的試劑X是硫酸，充分反應后溶液Y為無機鹽和乙醇的水溶液，回收乙醇可利用沸點的差

異采取蒸儲的方法。A項，試劑X是硫酸，加硫酸可以除去絡合離子，其中發生的反應之一為

2++2++

［CU(NH3)4］+4H=CU+4NH4,故A正確；B項，由于乙醇的沸點為78.3℃,所以步驟②蒸播實驗可用水

浴加熱，故B正確；C項，若得到的粗乙醇中乙醇的含量明顯偏低，可能是蒸儲時加熱溫度偏高，鐳出速

度太快，故C錯誤；D項，廢液中加硫酸反應后，蒸儲出乙醇后剩下的殘留液加熱濃縮、冷卻結晶可得到

硫酸銅錢［CuSO'(NH4)2SO4?6H2O］晶體，故D正確；故選C。

3.(2024.浙江省金麗衢十二校高三下學期第二次聯考)苯酚是一種重要的化工原料，其廢水對生物具有

毒害作用，在排放前必須經過處理。為回收利用含苯酚的廢水，某小組設計如下方案，有關說法正確的是

()

A.步驟①中，分液時從分液漏斗下口先放出廢水，再放出有機溶液

B.試劑①可用NaOH溶液或Na2cCh溶液

C.步驟①②的操作為分液，步驟③的操作為過濾

D.試劑②若為少量C02,則反應為2《^^O-+CO2+H2O反CO32-

【答案】B

【解析】向含苯酚的廢水加入苯，萃取出苯酚，然后分液分離出苯酚和苯的混合有機溶液，加入NaOH

溶液或Na2cCh溶液將苯酚轉化為苯酚鈉溶液，向苯酚鈉溶液中通入少量C02生成苯酚，蒸儲分離出苯酚。

A項，步驟①中，分液時從分液漏斗下口先放出廢水，再從分液漏斗上口放出有機溶液，故A錯誤；B項，

苯酚和NaOH溶液或Na2cCh溶液都能發生反應生成苯酚鈉，故B正確；C項，步驟①②的操作為分液，

步驟③的操作為蒸儲，故C錯誤；D項，苯酚鈉溶液中通入少量CO2生成苯酚和碳酸氫鈉，故D錯誤；故

選B。

4.(2024?浙江省金麗衢十二校高三聯考模擬預測)海水中蘊含著豐富的化學物質，可從海水中提取Na、

Mg等物質，下列說法正確的是()

A.已知粗鹽中含有Ca2+、Mg2+、SO42-等雜質離子，試劑①可依次加入足量的Na2cCh、Ba（OH）2

B.試劑②④均為鹽酸，工業上試劑③為NaOH溶液

C.操作①③相同，操作②④完全相同

D.工業制Na、Mg的副產品CI2可循環使用

【答案】D

【解析】已知粗鹽中含有Ca2+、Mg2+、SO42一等雜質離子，試劑①可依次加入足量的BaCb、NaOH除去

硫酸根離子和鎂離子、再加適量的Na2cCh除去過量的領離子、鈣離子，過濾后再用鹽酸調節至中性，操

作②為蒸發結晶，電解熔融氯化鈉制備鈉和氯氣；鹵水加氫氧化鈣，③為過濾，得氫氧化鎂固體，加鹽酸

得氯化鎂濃溶液，④為在氯化氫氣流中加熱，得氯化鎂固體，電解熔融氯化鎂制備鎂和氯氣。A項，已知

粗鹽中含有Ca2+、Mg2+、SO42-等雜質離子，試劑①可依次加入足量的BaCb、NaOH除去硫酸根離子和鎂離

子、再加適量的Na2c03除去過量的鋼離子、鈣離子，過濾后再用鹽酸調節至中性，故A錯誤；B項，試

劑②④均為鹽酸，工業上試劑③為氫氧化鈣溶液，氫氧化鈣成本低,故B錯誤；C項，操作①③為過濾，

相同，操作②為蒸發結晶，④為在氯化氫氣流中加熱，不完全相同,故C錯誤；D項，工業制Na、Mg的

副產品CL可用于制備鹽酸，然后循環使用，故D正確；故選D。

0

5.（2024?浙江省三校高三聯考選考模擬）工業制備茉莉醛（）的流程如圖所示。

下列說法正確的是（）

乙廣干|J

苯甲醛加熱一冷卻—萃取分液一過濾j■一蒸儲懂柱色譜/「什茉升莉好醛

tiI

1

庚醛水相濾渣

庚醛自縮物

已知：庚醛易自身縮合生成與茉莉醛沸點接近的產物

A.乙醇只作溶劑，苯甲醛和庚醛直接混合后保溫反應

B.萃取分液過程中需酸洗、水洗，干燥劑可選用濃硫酸

C.可將最后兩步“分儲”和“柱色譜分離”合并為“真空減壓分儲”

D.可采用質譜法測定茉莉醛部分結構信息

【答案】D

【解析】苯甲醛中加入庚醛乙醇、氫氧化鈉反應生成茉莉醛，經過萃取分液干燥柱色譜分離得到茉莉

醛。A項，由產物茉莉醛可知乙醇也參加反應，故A錯誤；B項，萃取分液過程中需酸洗、水洗，干燥劑

選用不可用濃硫酸可能使得產物碳化，而且也不易分離，故B錯誤；C項，庚醛易自身縮合生成與茉莉醛

沸點接近的產物，真空減壓分儲不可以將兩者分離，故C錯誤；D項，可采用質譜法測定茉莉醛部分結構

信息，故D正確；故選D。

6.（2024?山東省聊城市三模）某粗苯甲酸樣品中含有少量NaCl和泥沙，某實驗小組提純苯甲酸的實驗

流程如圖（已知：常溫下苯甲酸易溶于乙醇，25℃和75℃時苯甲酸在水中的溶解度分別為0.34g和2.2g）。下

列說法不正確的是（）

一什中溶解|且5l過濾1后鼠］結晶過濾2匚=］洗滌、干燥|什巾必口,"

粗本甲酸加熱》懸濁液7fc------>濾液-----?------?濾渣---------->苯甲酸晶體

A.“過濾1”需趁熱，以減少苯甲酸的析出

B.“溶解”、“過濾”、“洗滌”操作中均使用了玻璃棒

C.“洗滌”時，選用乙醇作洗滌劑有利于快速干燥

D.將洗滌后的晶體鋪在干燥的濾紙上，晾干后稱量

【答案】C

【解析】粗苯甲酸樣品中含有少量NaCl和泥沙，由于苯甲酸的溶解度隨溫度升高而增大，溶解、加熱

后需趁熱過濾，除掉泥沙；對熱的濾液進行冷卻結晶，再次過濾得到苯甲酸固體，洗滌、干燥后得到苯甲

酸晶體。A項，由于苯甲酸的溶解度隨溫度升高而增大，“過濾1”需趁熱，以減少苯甲酸的析出，A正確；

B項，“溶解”需使用玻璃棒攪拌，“過濾”、“洗滌”操作中引流，B正確；C項，常溫下，苯甲酸微溶于水，

易溶于乙醇，洗滌時不宜用乙醇，應用冷水，C錯誤；D項，洗滌后的苯甲酸可以鋪在干燥的濾紙上，除去

水分，D正確；故選C。

7.（2024.四川南充市高三三診）某實驗小組采用氯化氫法對實驗室NaCl粗品（含少量KNCh）進行提純,

并測定提純產品中的NaCl純度。實驗裝置及步驟如下，回答下列問題：

I.NaCl粗品提純

（1）裝置A用于制取HC1氣體利用了濃硫酸的性質為.（填字母標號），裝置A中發生的化學

反應方程式為

a.脫水性b.高沸點c.強氧化性d.強酸性

(2)儀器a的名稱是,儀器b的作用是。

(3)B中析出NaCl晶體的原理是0待晶體不再析出后，停止通氣，過濾、洗滌、干燥得到

NaCl晶體。

II.NaCl晶體純度測定

稱取1.000g干燥的NaCl晶體溶于燒杯中，轉入100mL容量瓶，定容、搖勻。

移取10.00mL溶液于錐形瓶中，調節待測液的pH并滴加K2CrC>4指示劑。

用0.1000mol/L標準AgNO3溶液在避光下滴定至終點。

(已知：Ag2CrO4為磚紅色沉淀)

(4)稱取NaCl晶體質量___________(填“能”或“不能”)使用托盤天平。

(5)終點時的實驗現象為0

(6)平行滴定三次，消耗AgNCh標準溶液的平均體積為17.05mL,所得產品中NaCl晶體純度

為%。(保留小數點后2位)

［答案］(1)bH2so4濃)+NaClANaHSO4+HClT(或H2so4(濃)+2NaC14Na2so4+2HC1?)

(2)分液漏斗防止裝置B中溶液倒吸入裝置A中

(3)溶液中c(Cl-)增加，使NaCl的溶解平衡向析出NaCl晶體的方向移動

⑷不能

(5)當最后半滴AgNCh標準溶液滴入后，錐形瓶中出現磚紅色渾濁，半分鐘內成紅色渾濁不消失

(6)99.74

【解析】由題干實驗裝置圖可知，裝置A利用濃硫酸的高沸點或者難揮發性可以利用NaCl與濃硫酸加

熱制得HC1,H2so4(濃)+NaC@NaHSO4+HClT(或H2so4濃)+2NaCl^Na2so4+2HC1T),由于HC1極易溶于

水，需要防止倒吸，裝置為吸收HC1,將尾氣通入裝置C的NaOH溶液中進行吸收，(4)~(6)根據中和滴定

的實驗操作和實驗數據進行解題，據此分析解題。(1)裝置A用于制取HC1氣體利用了濃硫酸的性質為高沸

點，裝置A中發生的化學反應方程式為H2SO4(^)+NaClANaHSO4+HClT(^H2so4(濃)+2NaC心

Na2SO4+2HClT)；(2)由題干實驗裝置圖可知，儀器a的名稱是分液漏斗，由分析可知，HC1極易溶于水，需

要防止倒吸，即儀器b的作用是防止裝置B中溶液倒吸入裝置A中；(3)向B中溶液中通入HC1后，將導致

溶液中c(Cl-)增加，使NaCl的溶解平衡向析出NaCl晶體的方向移動，B中析出NaCl晶體；(4)托盤天平是

一種粗略的稱量儀器，只能精確到小數點后一位，而題干要稱量LOOOg干燥的NaCl晶體，故稱取NaCl晶

體質量不能使用托盤天平；(5)由題干信息可知，本實驗使用KzCrCU作指示劑，故當最后半滴AgNCh標準

溶液滴入后，錐形瓶中出現磚紅色渾濁，半分鐘內核紅色渾濁不消失時即為滴定終點；(6)根據平行滴定三

次，消耗AgNCh標準溶液的平均體積為17.05mL,結合反應Ag++Cr=AgCl1可知，

3

n(NaCl)=n(AgNO3)=cV=0.1000mol/Lx17.05x10L=1.705x1O^mol,所得產品中NaCl晶體純度為

100.0mL

1.705x10molx58.5gmolx

109mLxl00%=9974%

1.000g

8.（2024?四川樂山市三模）苯胺沸點為184℃,有堿性，易被氧化，微溶于水，易溶于

乙醛等有機物，廣泛應用于醫藥和染料行業。實驗室用硝基苯與H2反應制備苯胺的反應原理為:

NHJ2H2O,實驗裝置如圖所示（部分夾持裝置省略）。

回答下列問題：

（1）試管中發生反應的離子方程式為,實驗中不能用鹽酸代替稀硫酸的原因是

（2）實驗時，須先打開K,通一段時間H2的原因是o

（3）實驗制得苯胺粗品中含有少量硝基苯，某同學設計如下流程提純苯胺、回收硝基苯。

XDNaOH溶液；②乙醛什匹

日水相-------------------?苯胺

鹽酸系列操作

苯胺粗產品

分液（步驟II）

（步驟I）今硝基苯

①“步驟I”中“分液”需要用到下列儀器中的（填儀器名稱）。

③“步驟II”中，加入乙醛的作用是，“系列操作”包括、洗滌、干燥、

等；干燥苯胺可以選用下列干燥劑中的（選填編號）。

A.濃硫酸B.堿石灰C.無水MgS04D.P2O5

【答案】（l）Zn+2H+=Zn2++H2T鹽酸揮發出HC1,使氫氣不純，對實驗造成干擾

（2）排凈裝置中空氣，防止苯胺氧化

NH+NaC1+H2

（3）燒杯、分液漏斗NH3C1+NaOH->2°'

NaOH+HCl=NaCl+H2O萃取苯胺過濾重結晶B

【解析】試管中發生鋅與稀硫酸的反應，離子方程式為Zn+2H+=Zn2++H2「用氫氣排凈裝置中空氣，用

硝基苯與H2反應制備苯胺，經蒸儲得到粗產品，加鹽酸分液得到硝基苯，水相中加入氫氧化鈉溶液以及乙

酸，經過過濾、洗滌、干燥、重結晶等得到苯胺。（1）試管中發生鋅與稀硫酸的反應，離子方程式為Zn+2H+=

2+

Zn+H2?;實驗中不能用鹽酸代替稀硫酸的原因是：鹽酸揮發出HC1,使氫氣不純，對實驗造成干擾；（2）

實驗時，須先打開K,通一段時間H2的原因是：排凈裝置中空氣，防止苯胺氧化；（3）①“步驟I”中“分液”

需要用到燒杯和分液漏斗；②“步驟H”中，加入NaOH溶液發生反應的化學方程式為

+NaOH—4N%+NaCl+H2。、NaOH+HCl=NaCl+H2O；③因為苯胺易溶于乙醛，貝『'步驟H"中，加

入乙醛的作用是萃取苯胺，因為苯胺微溶于水，則“系列操作”包括過濾、洗滌、干燥、重結晶等；因為苯胺

有堿性，易被氧化，則干燥苯胺可以選用堿石灰。

1.（2023?全國甲卷，9）實驗室將粗鹽提純并配制O.lOOOmoLLT的NaCl溶液。下列儀器中，本實驗必須

用到的有（）

①天平②溫度計③用煙④分液漏斗⑤容量瓶⑥燒杯⑦滴定管⑧酒精燈

A.①②④⑥B.①④⑤⑥C.②③⑦⑧D.①⑤⑥⑧

【答案】D

【解析】實驗室將粗鹽提純時，需要將其溶于一定量的水中，然后將其中的硫酸根離子、鈣離子、鎂

離子依次用稍過量的氯化鋼溶液、碳酸鈉溶液和氫氧化鈉溶液除去，該過程中有過濾操作，需要用到燒杯、

漏斗和玻璃棒；將所得濾液加適量鹽酸酸化后蒸發結晶得到較純的食鹽，該過程要用到蒸發皿和酒精燈；

用提純后得到的精鹽配制溶液的基本步驟有稱量、溶解、轉移、洗滌、定容、搖勻等操作，需要用到天平、

容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管等。綜上所述，本實驗必須用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥燒杯、⑧酒

精燈，故選D。

2.（2022?海南省選擇性考試，2）《醫學入門》中記載我國傳統中醫提純銅綠的方法：“水洗凈，細研水

飛，去石澄清，慢火熬干，”其中木涉及的操作是（）

A.洗滌B.粉碎C.萃取D.蒸發

【答案】C

【解析】水洗凈是指洗去固體表面的可溶性污漬、泥沙等，涉及的操作方法是洗滌；細研水飛是指將

固體研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指傾倒出澄清液，去除未溶解的固體，涉

及的操作方法是傾倒；慢火熬干是指用小火將溶液蒸發至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸發；因此未

涉及的操作方法是萃取，故選C。

3.（2022?山東卷，11）某同學按圖示裝置進行實驗，欲使瓶中少量固體粉末最終消失并得到澄清溶液。

下列物質組合不符合要求的是（）

氣體

氣體液體固體粉末

ACO2飽和Na2c。3溶液CaCOs

BCl2FeCb溶液Fe

CHC1Cu(NO3)2溶液Cu

DNH3H2OAgCl

【答案】A

【解析】A項，飽和Na2cCh溶液通入CO2氣體依次發生反應CCh+Na2cO3+H2O=2NaHCO3、

CaCO3+H2O+CO2=Ca（HCO3）2,由于在相同溫度下NaHCCh的溶解度小于Na2c。3,最終瓶中仍有白色晶體

析出，不會得到澄清溶液，A項符合題意；B項，FeCb溶液通入Cb,發生反應Cb+2FeC12=2FeC13、

2FeCl3+Fe=3FeC12,最終Fe消失得到澄清溶液，B項不符合題意；C項，Cu（NCh）2溶液通入HC1,NCh-在

酸性條件下會表現強氧化性，發生離子反應：3Cu+8H++2NO3-=3Cu2++2NOT+4H2。，最終Cu消失得到澄清

溶液，C項不符合題意；D項，AgCl在水中存在溶解平衡AgCl（s）=Ag+（aq）+Cr（aq）,通入NEB,Ag+

與NH3結合成[Ag（NH3）2]+,使溶解平衡正向移動，最終AgCl消失得到澄清溶液，D項不符合題意；故選Ao

4.（2022?廣東選擇性考試，8）實驗室用MnCh和濃鹽酸反應生成C12后，按照凈化、收集、性質檢驗及

尾氣處理的順序進行實驗。下列裝置（“一”表示氣流方向）不能達到實驗目的的是（）

干燥的_nk濕潤的

紅布條2T紅布條

濃硫酸

無水CaCU

C

【答案】D

【解析】A項，濃鹽酸易揮發，制備的氯氣中含有HC1,可用飽和食鹽水除去HC1,CL可用濃硫酸干

燥，A裝置能達到實驗目的，故A不符合題意；B項，氯氣的密度大于空氣，用向上排空氣法收集，B裝

置能收集氯氣，故B不符合題意；C項，濕潤的紅布條褪色，干燥的紅色布條不褪色，可驗證干燥的氯氣

不具有漂白性，故C不符合題意；D項，氯氣在水中的溶解度較小，應用NaOH溶液吸收尾氣，D裝置不

能達到實驗目的，故D符合題意；故選D。

5.（2021?湖北選擇性考試，7）某興趣小組為制備1-氯-2-甲基丙烷（沸點69℃）,將2-甲基-1-丙醇和POC13

溶于CH2cb中，加熱回流（伴有HC1氣體產生）。反應完全后倒入冰水中分解殘余的POCb，分液收集CH2cb

層，MgSO4無水干燥，過濾、蒸儲后得到目標產物。上述過程中涉及的裝置或操作錯誤的是（夾持及加熱裝

置略）（）

【答案】B

【解析】依題意，制備產品需要“攪拌、加熱回流”，A項正確；副產物氯化氫極易溶于水，極易溶于

氫氧化鈉溶液，不能直接將尾氣通入氫氧化鈉溶液中，這樣易發生倒吸現象，B項錯誤；