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氣相色譜進樣閥六通進樣閥2十通閥樣品進樣品出3十通閥樣品進樣品出4十通閥連接圖樣品進樣品出5十通閥連接圖樣品進樣品出6定量環7大家有疑問的,可以詢問和交流可以互相討論下,但要小聲點8閥設置9進樣閥的使用技巧在氣相色譜分析中,進樣操作不當是定量分析誤差的主要來源之一。進樣系統的原理、結構、使用的材料、進樣時的溫度、進樣量、進樣速度、進樣用的工具等都會對分析結果的重復性和準確性產生直接影響。1、充分了解配用的六通閥的工作原理、結構和樣品直接接觸的閥材料是否適合分析要求。102、由于閥的氣密性差異很大,接入氣路系統時,應保證不漏氣,否則不但影響儀器的穩定性,而且不能保證儀器進樣的重現性。3、定量管體積:在靈敏度滿足要求的情況下,定量管體積應盡量小,最大體積以在實驗分析時塔片數下降不超過10%為限。否則進一步增加進樣量,只增加峰寬而不增加峰高。為了不影響分離度,應以色譜峰基本不展寬時的進樣量為最大定量管體積。對于填充柱一般不宜大于5mL。進樣閥的使用技巧114、樣品預處理處理問題:(a)應防止灰塵、機械顆粒進入閥內,影響氣密性或正常工作;(b)避免高沸點雜質對閥的污染。5、取樣方式:為防止環境中氣體成分對樣品的污染或干擾,最好通過大注射器針頭,象液體進樣一樣打入定量管,不宜用各種膠管或塑料管接入。因為:(a)管材本身不純凈;(b)各種管材實際上都會有滲透作用,這對痕量分析尤其不利。進樣閥的使用技巧126、取樣工具:目前常用的是金屬鍍膜取樣氣袋、大注射器或專用取氣鋼瓶。除非要求極低,目前已很少采用球膽、塑料袋等取氣。7、定量管內樣品的氣壓:由于氣體的含量和氣壓直接有關,為保證每次進樣的重復性,取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡,依據經驗,一般在取樣后平衡20~30s即可。進樣閥的使用技巧138、沖洗定量管樣品氣的體積:被分析的氣體樣品濃度不同,為防止高濃度樣品進樣后又進低濃度樣品時,定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾,取樣時要求用新鮮樣品氣對定量管進行沖洗。依據經驗,沖洗氣的用量應不小于定量體積的5倍。也可以通過實驗峰的重現性來判斷實際影響,選擇沖洗氣用量。進樣閥的使用技巧149、進樣后,什么時間再把六通閥轉回到取樣位置,要視分析情況而定,主要取決于進樣后基線的波動性和定性定量的重復性。依據經驗,一般是在進樣數秒后(第一個色譜峰還未出現),把閥轉回到取樣位置比較好。這時較易消除閥氣密性欠佳和定量管體積
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