根陽海螺水泥股份有限公司部門標準

控制組操作規程（總則）Ao

Q/ZH-ZK06-2004

1目的與范圍

本標準規定了質控站各崗位檢驗人員的崗位職責，以及生產過程中質量控制試驗方

法和檢驗規則。

本標準適用于質控處質控站各檢驗崗位。

2引用文件

GB176-96水泥化學分析方法

《化驗室工作手冊》

3管理職責

本標準由技術主管及質量調度負責監督實施。

4安全

4.1上班前嚴禁喝酒，上班必須穿戴好勞動保護用品。

4.2嚴格遵守崗位職責，嚴格按操作規程進行操作，嚴禁違章操作。

4.3各崗位必須正確使用，維護和保管好儀器、設備藥品等，對貴重物品、儀器要有專

人負責保管，凡因過失造成損壞的根據情節追究責任。

4.4一切化學藥品不管是否有毒一律不得入口，不應將易燃易揮發性有毒藥品長期存放

在實驗室的架子上。應有專人負責存放保管。

4.5對操作使用的易揮發性藥品應在通風櫥里操作排氣，必須保持室內空氣清新。

4.6室內所有用電設備，包括各式電阻爐箱等,安奘位置擺放應符合安全操作要求.

4.7電器設備開機前，要檢查運動部件是否轉動靈活，不得帶病運轉，在運轉過程中發

現故障要及時停機檢查，并做好記錄，向有關人員匯報反映實情。

4.8使用電器設備時，嚴禁濕手推拉閘刀、開關按鈕，在電爐上烘樣有導電可能的用具,

應先切斷電源開關后按操作程序送取物體。

4.9當班人員必須按規定穿戴好勞動保護用品上崗，進生產車間（區）取樣時，應做到

由“四看”上下左右有無安全隱患物等。

4.10嚴禁在電爐、電熱板上、烘干箱內燒飯菜等，為防止易燃更不準烘烤衣鞋等物。

4.11各班組配備的各類防火器具安放在規定位置，落實專人負責維護保養，做到人人會

用。

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Q/ZH-ZK06-2(X)4

5環境

5.1控制組排放的污水通過沉淀池，然后排放。

5.2熒光儀任何人未經允許不得挪動或拆開。

5.3天平室內溫度應保持在20土5t。

5.4節約用電、用水，杜絕長流水現象。

5.5保持試驗室環境衛生。

5.6取樣留樣所產生的固體垃圾，集中堆放于指定位置，集中處理。

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根陽海螺水泥股份有限公司部門標準

分解率測定操作規程Ao

Q/ZH-ZK06.01-2004

1目的

保證分解率測定操作的規范性和結果的準確性，用以指導生產。

2范圍

用于測定預分解生料樣

3引用標準

《化驗室工作手冊》

4主要內容

4.1分別取自五級旋風筒試樣及入窯生料樣；

4.2分別測定五級旋風筒試樣及入窯生料樣的燒失量；

4.3燒失量的測定方法：

準確的稱取1.000g試樣，放入已灼燒恒重的瓷母鍋中，放入馬弗爐中，在950-1000-C

溫度下保持1小時，取出用鍋在空氣中稍冷后，置于干器中冷卻至室溫稱量。燒失量的百

分含量按以下公式計算：

G-G.

燒失量=----------x100

G

式中：G-—稱取的試樣重量，克

GL—灼燒后剩余物重量，克

44分解率按下式計算：

C5(igloss)

100-C5(igloss

分解率:(1-----------------------------------)

F(iglOss)

lOO-F(igloss)

式中：C5(igloss)-—五級旋風筒試樣燒失量

F(igloss)-—入窯生料燒失量

5附則

5.1本標準由質控處起草并歸口管理；

5.2本標準于2004年6月I日發布并實施。

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極陽海螺水泥股份有限公司部門標準

煤灰份測定操作規程Ao

Q/ZH-ZK06.02-2004

1目的

保證煤灰份測定操作的規范性及結果的準確性

2范圍

適應于過程控制中煤灰份的測定

3引用標準及相關文件

GB212《煤的工業分析》

《化驗室工作手冊》

4主要內容

4.1快速灰份測定法

取粒度0.2mm以下的空氣干燥煤樣,（所用試樣與測定空氣干燥煤樣水份相同），用已

灼燒恒重的灰皿稱取煤樣1±0.1g（精確至0.0002g）均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米

不超過0.15g,打開已加熱到850±10（的高溫爐內，將盛有煤樣的灰皿放入高溫爐門口,

待5-15分鐘后煤樣不再冒煙時慢慢將灰皿推至爐內高溫區，關上爐門，在815±10C下灼

燒40分鐘，從爐中取出灰皿,在空氣中冷卻5分鐘,移入干燥器中，冷卻至室溫后稱量，然后

進行檢查灼燒，每次20分鐘，直至兩次質量變化不超過0.001g為止押最后一次灼燒質量

為計算依據，（灰份低于15%時不必檢查性灼燒，本公司日常控制也不作檢查性灼燒）.

空氣干燥煤樣灰份（Aad）的百分含量按下式計算：

mi

Aad=------------X100

m

式中：mi—灼燒后殘渣的質量,g

m--灼燒前試樣的質量,g

4.2緩慢灰化法

取粒度0.2mm以下的空氣干燥煤樣，（所用試樣與測定空氣干燥煤樣水份相同），用已灼燒

恒重的瓷培埸，稱取煤樣1±0.1g（精確至0.0002g）,先在小電爐上灰化30-45分鐘，再放

入高溫爐中，在815±10七下灼燒40分鐘，從爐中取出瓷牛埸，在空氣中冷卻5分鐘，移入

干燥器中，冷卻至室溫后稱量.

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空氣干燥煤樣灰份(Aad)的百分含量按下式計算：

mi

Aad=-----------XI00

m

式中：?灼燒后殘渣的質量,g

m一灼燒前試樣的質量,g

5附則

5.1本規程由質控處起草并歸口管理。

5.2本規程于2004年6月1日發布并實施

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熟料立升重測定操作規程Ao

Q/ZH-ZK06.03-2004

1目的

保證熟料立升重測定的準確性和規范性。

2范圍

本方法適應于熟料立升重的測定。

3引用標準

下列標準所包含的條文，通過在本規程中引用而構成本規程的條文。本規程發布

時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本規程的各方應探討使用下列標準

的最新版本的可能性。

《化驗室工作手冊》

4主要內容

4.1測定方法

將熟料樣品倒入測立升重的振動篩中（或進行人工篩析），將篩后粒徑為5-7亳米的熟

料（總量不得低于0.8千克）取見一次性倒入漏斗中（注:先用隔板將漏斗與立升重隔開，漏

斗的下端距立升簡的上口為5厘米），抽開隔片板，使熟料自由下落到立升筒內，滿后，用隔

片板刮掉多出簡口的熟料，使其與立升重簡面水平，然后稱重.

4.2注意事項

測寸升重的熟料試樣應及時倒掉,不得混入測游離鈣和全套物檢的孰料中.

4.3計算方法

立升重=（半立升筒總量-空筒重量）X2（克/升）

5附則

5.1本規程由質控處起草并歸口管理。

5.2本規程于2004年6月1日發布并實施

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水泥燒失量測定操作規程Ao

Q/ZH-ZK06.04-2004

1目的

保證水泥燒失量測定結果的準確性和操作的規范性。

2范圍

出磨水泥、出廠水泥及其他指定采用本方法的物料。

3引用標準

下列標準所包含的條文，通過在本規程中引用而構成本規程的條文。本規程發布

時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本規程的各方應探討使用下列標準

的最新版本的可能性。

GB176《水泥化學分析方法》

4主要內容

4.5燒失量的測定

準確稱取約1g試樣，精確至0.0001g置于已灼燒恒重的瓷鉗鍋中，將蓋斜置于用

埸上，放在馬弗爐內從低溫開始逐漸升至高溫，在9507000℃下灼燒15-30min,取出鉗

鍋，在空氣中稍冷，再置于干燥器中冷卻至室溫稱量，如此反復灼燒，直至恒重.（本公司

出磨水泥日常控制一次性灼燒30分鐘，不作檢查性灼燒）

燒失量的百分率按下式計算：

G-G,

燒失量二-----------X100

G

式中：G一一灼燒前試樣重量，g

G「一灼燒后試樣重量，g

5附則

5.1本規程由質控處起草并歸口管理；

5.2本規程于2004年6月1日發布并實施。

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碳酸鈣滴定值測定規程Ao

Q/ZH-ZK06.05-2004

1目的

保證碳酸鈣滴定結果的準確性及操作的規范性.

2范圍

本方法適用于石灰石、生料中碳酸鈣的測定

3引用標準

《化驗室工作手冊》

《水泥及原材料化學分析》

4主要內容

4.1測定方法

在分析天平上，準確稱取0.5克試樣置于250ml干燥的錐形瓶中，用少量蒸偏水沖

洗內壁，使樣品潤濕,從滴定管中準確加入25nl1(%)O.5mol/1HC1標準滴定溶液，用少量

蒸儲水沖洗瓶口和瓶內壁，并用量筒加入30nli蒸館水，裝上帶有玻璃冷凝管，然后放在

電爐上加熱至沸，在加熱過程中應將錐形瓶搖蕩2-3次，以促進試樣分解完全，繼續微沸

半分鐘，(或沸后即斷電，繼續在電爐上微沸1分鐘)，取下稍冷，用少量蒸僭水沖洗瓶

口、內壁、及冷凝管端口、橡皮塞頭，向錐形瓶中加入5滴10g/l酚酸指示劑，用

0.25mol/lNaOH標準滴定溶液滴定，臨近終點時，用蒸儲水沖洗濺在瓶內壁的溶液后，

再繼續滴定至溶液呈微紅色，在3()秒內不消失為止，讀取MaOH標準溶液消耗的毫升數

(V2)o

4.2計算公式

(CM-C2V2)X50

CaCO3=----------------------------X100%

mxlOO

式中:Ci--HC1標準滴定溶液的濃度，mol/1;

V)—加入HC1標準滴定溶液的體積，ml;

C2--NaOH標準滴定溶液的濃度，mol/l;

V2-----滴定消耗NaOH標準滴定溶液的的體積，ml;

m——試樣重量，g;

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QZZH.ZK06,QSQ2004----------------------------------------------

50--------1/2碳酸鈣的摩爾質量，g/molo

4.3注意事項

試樣加熱至沸后，應保持微沸狀態1分鐘，若溫度過高或加熱時間過長，使HCL隨蒸

汽散失，造成分析結果偏高。

5附則

5.1本標準由質控處起草并歸口管理；

5.2本標準于2004年6月1日發布并實施。

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根陽海螺水泥股份有限公司部門標準

物料附著水份測定操作規程Ao

Q/ZH-ZK06.06-2(X)4

1目的

保證物料附著水份測定結果的準確性及操作的規范性.

2范圍

適應原燃材料、半成品等水份的測定

3引用標準

《化驗室工作手冊》

4主要內容

4.1紅外線干燥法測定

a..木方法主要用于含水量較大的塊狀、顆粒狀物料如：石灰石、鐵粉、砂巖及礦渣

等。

b.具體步驟如下：用1/10克天平稱取試樣100克，置于小盤內放在紅外線燈下3cm

處烘30分鐘后，用玻璃片檢查無水蒸氣后取下，置于干燥器中，冷卻后稱量。

物料水份百分含量按下式計算：

W=(G-G|)/GX100%

式中：W-物料水份百分含量，%

G-烘干前試樣重量，克

Gi-烘干前試樣重量，克

4.2烘干箱法測定

a.本方法適用于含水量較小的粉狀物料如:煤粉等，具體步驟如下：

用分析天平準確稱取試樣LOOOg,放于稱量瓶中，將蓋斜置于瓶口，放于105?110℃

的恒溫控制烘干箱中烘干1小時，取出置于干燥器中，冷卻后稱量。

b.本方法適應于石膏附著水份的測定，具體步驟如下：

用1/10克天平稱取試樣100克，置于小盤內，放于40?45c的恒溫控制的烘干箱中

烘干4小葉后，用玻璃片檢查無.水蒸氣后，取出置于干燥器中，冷卻后稱曾。

c.本方法適用于進廠原燃水份的測定見煤工業分析。

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Q/ZH-ZK06.06-2004

d.本方法適用生料水份的測定，具體步驟如下：

用1/100克天平稱取試樣100克，置于小盤內，放于105-11CTC的恒溫控制的烘干箱

中烘干1小時后，立即稱量。

e.物料水份百分含量按下式計算：

W=(G-Gi)/Gxl00%

式中：W-物料水份百分含量%

G-烘干前試樣重量,g

G.-烘干前試樣重量，g

43水份快速測定儀法測定

a本方法主要用于生料水份的測定.

b具體步驟如下：

用水份測定儀天平或其它精度不小于5亳克的天平稱取試樣10.0克，放入測定儀稱

盤中，開啟烤燈加熱至刻度指示線不再移動時的讀數為水份含量.

5附則

5.1本標準由質控處起草并歸口管理；

5.2本標準于2004年6月1日發布并實施。

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物料料度測定操作規程Ao

Q/ZH-ZK06.07-2004

1目的

保證物料粒度測定結果的準確性和操作的規范性.

2范圍

適用于石灰石、石膏、原煤、熟料、砂巖及其它指定采用本方法的物料。

3引用標準

《化驗室工作手冊》

4主要內容

4.1將取回有代表性的物料先用50kg磅稱稱取其總重量后（取樣總量不得少于5kg）,

再用25mm孔徑的篩子過篩（石膏測定時采用30mm孔徑，石灰石測定時采用75mm孔徑）,

將未通過物料，即篩余物進行稱量，其物料的粒度按下式計算：

篩余物

粒度=-------------X100%

物料總重

4.2注意事項

各物料均為通過各自破碎機的物料。

5附則

5.1本標準由質控處起草并歸口管理；

5.2本標準于2004年6月1日發布并實施。

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極陽海螺水泥股份有限公司部門標準

細度檢驗操作規程Ao

Q/ZH-ZK06.08-2004

1目的

為了保證細度檢驗結果的準確性及操作的規范性

2范圍

適應于水泥及其它指定粉狀物料

3引用標準

3.1GB1345《水泥細度檢驗方法》

3.2GB207《水泥比表面積測定方法》

4主要內容

4.1篩析法

4.1.1本方法適應于出磨水泥，出廠水泥、小磨水泥、出磨生料、入窯生料、入窯煤粉

及其它指定采用本方法的粉狀物料。

4.1.2方法原理

本方法是采用80um篩對試樣進行篩析試驗，用篩網上所得篩余物的質量占試樣原始

質量的百分數來表示樣品的細度。

4.1.3試驗儀器

符合GB1345中的試驗儀器要求

4.1.4樣品處理

出廠水泥及其它指定的試驗樣品應充分拌勻，通過0.91nm方孔篩，生產過程中的其它

樣品均不通過0.9mm方孔篩。

4.1.5水篩法操作程序

4.1.5.1篩析試驗前應檢查水中有無泥沙,調整好水壓及水篩架的位置，使其能正常轉動,

噴頭底面和篩網之間距離為35-75mm

4.1.5.2稱取試樣50克，置于潔凈的水篩中，立即用淡水沖洗至大部分細粉通過后，放在

水篩架上，在水壓為0.05±0.02Mpa的噴頭下連續沖洗3分鐘，篩畢用少量水把篩余物沖

至烘樣盤（或蒸發皿）中，等試樣顆粒全部沉淀后，小心倒出清水，烘干，并用天平稱量篩

余物.

4.1.5.3試驗篩的清洗

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Q/ZH-ZK06.08-2004-----------------------------------------------------

試驗篩必須經常保持潔凈，篩孔通暢，如其篩孔被試樣堵塞影響篩余量時，可用弱酸

浸泡，用毛刷輕輕地刷洗，用淡水沖洗干凈，晾干.

4.1.6負壓篩法操作程序

4.1.6.1篩析試驗前，應把負壓篩放在篩座上，蓋好篩蓋，接通電源，檢查控制系統，

調節負壓至4000-6000Pa范圍內。

4.1.6.2稱取試樣25克，置于潔凈的負壓篩中，蓋上篩蓋，放在篩座上，開動篩極儀

連續篩析2分鐘，在此期間如有試樣附著在篩蓋上，可輕輕地敲擊，使試樣落下，篩畢,

用天平稱量篩余物。

4.1.6.3當工作負壓小于400DPa時，應清理吸塵器內試樣，使負壓恢復正常。

4.1.7試驗結果

試樣篩余百分數按下式計算：

Rs

F=---------------------------X100XK

W

式中:F--------------試樣的篩余百分數，%

R-------------試樣篩余物的質量，g

W--------------試樣的質量，g

K--------------試驗篩校正系數

注：試驗結果計算至0.1%

4.1.8日常生產控制采用水篩法，有爭議時以干篩法中負壓篩法為準.

5附則

5.1本標準由質控處負責起草并歸口管理。

5.2本標準于2004年6月1日發布并實施。

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極陽海螺水泥股份有限公司部門標準

Cubix熒光分析儀操作規程Ao

Q/ZH-ZK06.09-2004

1目的與范圍

本標準規定了原材料、半成品、成品的檢驗方法和檢驗規則。

本標準適用于PW2300型熒光儀，軟件版本：SUPERQMANAGASDDER2.1D

本標準適用于質控處XRF?熒光分析崗位。

2引用文件

XRF熒光儀使用手冊

3管理職責

本標準由技術管理和控制組長負責監督實施。

4操作標準與方法

4.1樣品粉磨

4.1.1按照下表所示，在電子天平上稱取試樣及助磨劑，倒入清潔的磨罐內，蓋好磨罐。

打開預先設定好粉磨時間的磨機蓋。放入磨罐，并利用固定裝置固定。蓋上磨機蓋，按

下“ON”按鈕，粉磨工作開始。

粉磨法制片數據表

樣品稱樣量助磨劑種類助磨劑加入量

石灰石5硬脂酸0.1克

粘土

砂巖5三乙醇胺+基纖維素5滴+0.2克

鐵粉

生料5三乙醇胺5滴

熟料5甲基纖維素+硬脂酸0.3克

水泥5甲基纖維素+硬脂酸03克

石膏

4.1.2粉磨時間:180秒。

4.1.3注意事項

1）磨機必須在磨罐放入并用夾具固定后，才能啟動。

2）粉磨過程中不得開啟磨機蓋，否則磨機會停機。

3）磨罐與研磨體共重約15kg,拿取時，防止砸傷手腳。

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Q/ZH-ZK06.09-2004

4.1.4日常維護：保持清潔、定期更換滾珠軸承。

4.2壓片操作

升起壓力螺絲，打開十字書件，將鋼環放入壓片位，將試樣倒入鋼環內鋪平，關上十

字部件，按啟動壓片開始。此時活塞桿升起，工作指示燈亮。

--壓力達到（紅色壓力計接觸）。時間繼電器開始計時。

■一計時完畢。活塞返回。

----機器自動停機。工作指示燈滅

4.2.1打開十字部件，取出壓片環，用吸塵器清潔鋼環內部及壓片工具。樣片用于XRF

熒光分析.

4.2.2壓力:10噸，保壓時間:30秒。

4.2.3注意事項：

1）十字部件頂部所壓為樣片測量面，因此十字部件頂部要用軟布保持清潔。

2）維修時開關置于關閉位置.

3）必須每日清潔壓片工具。

4.2.4日常維護：

1）定期加入液壓油

2）若鑄模卜壓模桿有了較大污染,壓槿可使用中性無腐蝕性清潔劑或汽油進行清

洗，壓模與鑄模應使用軟布加油擦亮。

4.3SUPERQ軟件應用

4.3.1菜單進入

1）在圖標框中雙擊“_SuperQ”，出現“Superqmanager”對話框。

2）單擊“measureandanalyse”鈕，出現"superq/quantitative”對話框，輸入用戶名:zy;

口令:01;單擊"OK”,進入supcrq/quantitative（measureandanalyse）主菜單。

3）單擊“systemsetup”包，出現“superq/quantitative''對話框,輸入用戶名:zy;口令:01;

單擊“OK”,進入supcrq/quantitative（systcmsetup）主菜單。

4.3.2分析樣品

1）在umeasureandanalyse"主菜單中單擊“measure",選擇umeasuresample",

出現分析對話框。

2）激活圖中的"routinemeasurement”鈕，在application中選擇待測樣品分析程序,

在achive中選擇樣品歸檔，在samplename中輸入待測樣品名。

3）待測樣品放置好后，單擊measure則XRF分析工作開始，約一分鐘后顯示出樣

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Q/ZH-ZK06.09-2004

品分析結果，“0K”可使結果存盤，"Abort”可放棄分析結果。

4.3.3數據查詢

1）單個數據查詢。在“measureandanalyse”主菜單中選擇眼鏡圖標，進入"select

resultforviewing”對話框。選擇相應的分析程序、歸檔名稱，設定分析時間范圍，單擊

“apply”，選擇樣品名，單擊“view”即可查閱相關數據；

2）多個數據查詢。在“measureandanalyse”主菜單中選擇“resultsquanlilalive”

圖標，出現“resultsquantitativeselectresulls”對話框，選擇相應的分析程序、歸檔

名稱，設定分析時間范圍，單擊“0K”，即可查閱相關數據。

4.3.4XRF穩定性分析（每日一次，白班）

對一個分析程序選一個標準樣品作為穩定性分析監控樣，通過穩定性分析對話框完

成穩定性分析并監控儀器的穩定性。

1）在“measureandanalyse”主菜單中單擊“measure",選擇"measuresample”，

出現分析對話框。激活圖中的“routinemeasurementv鈕，在application中選擇待測樣

品分析程序，在achive中選擇樣品歸檔test,在samplename中輸入待測樣品名。

2）待測樣品放置好后，單擊measure則XRF分析工作開始，約一分鐘后顯示出樣

品分析結果，“OK”可使結果存盤，"Abort”可放棄分析結果。在application中選擇待

測樣C

4.3.5補正試樣的測量（每班一次）

對每一個分析程序選標準樣品（熔片樣）作為補正分析監控樣，通過補正分析對話框

完成補正分析并監控分析程序的穩定性。

1）在"measureandanalyse”主菜單中單擊“measure”,選擇measuresample”，

出現分析對話框。激活圖中的“instrumentmonitormeasurement,,鈕，

出現補正分析對話框。

2）選擇樣品分析程序，在achive中選擇樣品歸檔wastebasket,在samplename中選

擇monitor。

3）待測樣品放置好后，單擊measure則XRF分析工作開始，約一分鐘后顯示出樣

品分析結果，“OK”可使結果存盤，"Aborl”可放棄分析結果。

4.3.6XRF熒光儀的開/關

4.3.6.1儀器開機順序為：

開空壓機電源f開計算機f熒光儀主電源供電一）雙擊”Tcm23X0”一?

選擇”S“------->F9->F2——AF2,抽真空完畢一AESC—>ESC—>單擊“X"退

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Q/ZH-ZK06.09-2004

出，Tcm23X（T將高壓鑰匙開至水平位置.

按照菜單進入方式進入分析方式。

4.3.6.2儀器關機順序為：

1）單擊“system”___uspectrometerstatusn-------a"display”-----?^擇“manual”

-?單擊“XRFON/OFF”

2）單擊“sysiem”------?單擊udisconnectspectrometern

3）雙擊叮cm23X0”一?選擇”S"一?F9~~?F2―?Fl,等真空釋放完畢

ESC—>ESC—>單擊”X"退出'Tcm23X0”

4）將高壓鑰匙開至水平位置.

5）關XRF電源

6）關計算機

7）關空壓機電源

4.4XRF分析儀的日常維護與保養

1）保持儀器工作環境在要求的溫度、濕度范圍內。溫度：20-26℃,濕度：30%-60%

2）保證壓縮空氣干燥.每班將空壓機放水一次。

3）保證真空干燥，定期更換過濾劑，真空泵每6個月放水一次；

4）保持真空泵在一定油位定期添加或更換真空油：

5）保持測量通道清潔定期清潔；

6）根據需要，更換流氣式通道的陽極絲；

7）P10氣體氣瓶壓力《10.0MPA,須更換氣體。

4.5儀器運行參數范圍

1）光管電壓：50KV；電流：4MA；

2）循環水流量：LOO—2.00L/MIN;

3）真空度:0—100PA;

4）P10氣體流量:0.5—3.0L/MIN,調節壓力:650—900HPA;

5）空壓機輸出壓力:（）.45T）.50MPA;

6）儀器內溫度:35.90—36.40°C。

5PHD測量

斷開SuperQ軟件與熒光儀的連接，進入TCM32XO,選擇PHD測量，通過調節電

壓、電流；LL.UP.HV.Gain,進行測量。

儀器正常狀況下：TOP：50左右

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Q/ZH-ZK06.09-2004

注意事項：順共用高壓，Mg、Si、s、Ca、HV、O

5.1丁作曲線建立

5.1.1根據日常控制需要成份范圍選擇盡可能寬

5.1.2標樣結果盡可能準確

5.1.3對比較重要的元素，LL、UP范圍盡可能寬一些

5.1.4測量時間30-60S,抽真空時間要略長

5.1.5標樣數據修正，在化學分析允許范圍內修正

5.1.6moinfer選擇：生料、熟料、水泥單獨選擇meninihen,其余可共用moinfer

5.1.7RMS(%)：<0.4%

5.2工作曲線檢查

5.2.1常規檢查

選擇與生產正常下成份接近的標樣，每天分析一次，觀察測量結果與標樣結果的偏

差情況，若測量結果誤差在化學分析允許范圍內，可不作調整。當結果超差較大時，進

行特別檢查。

5.2.2特別檢查

選擇工作曲線標栗中成份最大A、最小B、中間C值共3個樣品，進行熒光測量，

根據不同結果作如下調整。

5.2.2.1(Ain測量值〈標準值=若強度值發生變化，與補正系數相乘后，與原值報告

偏差<0.4%,可不作調整,

5.2.2.2檢查PHD：A：當PHD正常時，修正標樣

B：當PHD異常時，調整PHD,測量moinfer,重測標樣A、B、C。

若A、B、C正常不作調整。

6附則

6.1本標準由質控處負責起草并歸口管理。

6.2本標準于2004年6月1日發布并實施。

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極陽海螺水泥股份有限公司部門標準

Magix熒光分析儀操作規程Ao

Q/ZH-ZK06.10-2004

1目的與范圍

本標準規定了原材料、半成品、成品的檢驗方法和檢驗規則。

本標準適用于PW2424型熒光儀，軟件版本：SUPERQMANAGASDDER3.0D

本標準適用于質控處XRF-熒光分析崗位。

2引用文件

XRF熒光儀使用手冊

3管理職責

本標準由技術管理和控制組長負責監督實施。

4操作標準與方法

4.1樣品粉磨

4.1.1按照下表所示，在電子天平上稱取試樣及助磨劑，倒入清潔的磨罐內，蓋好磨罐。

打開預先設定好粉磨時間的磨機蓋。放入磨罐，并利用固定裝置固定。蓋上磨機蓋，按

下“ON”按鈕，粉磨工作開始。

粉磨法制片數據表

樣品稱樣量助磨劑種類助磨劑加入量

石灰石5硬脂酸十三乙醇胺0.1克+1滴

砂巖5三乙醇胺+基纖維素5滴+0.2克

鐵粉8甲基纖維素+硬脂酸0.3+0.1克

生料8酒精3滴

熟料8甲基纖維素+硼酸0.4+0.1克

水泥5甲基纖維素+硬脂酸0.2+0.1克

4.1.2粉磨時間:180秒。

4.1.3注意事項

4.1.3.1磨機必須在磨罐放入并用夾具固定后，才能啟動。

4.1.3.2粉磨過程中不得開啟磨機蓋，否則磨機會停機。

4.1.3.3磨罐與研磨體共重約15kg,拿取時，防止砸傷手腳。

4.1.4日常維護：保持清潔、定期更換滾珠軸承。

4.2壓片操作

4.2.1升起壓力螺絲，打開十字部件，將鋼環放入壓片位，將試樣倒入鋼環內鋪平，關上

十字部件，按啟動壓片開始。此時活塞桿升起，工作指示燈亮。

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?一壓力達到（紅色壓力計接觸）。時間繼電器開始計時。

--計時完畢。活塞返回。

■一機器自動停機。工作指示燈滅

打開十字部件，取出壓片環，用吸塵器清潔鋼環內部及壓片工具。樣片用于XRF

熒光分析.

4.2.2壓力:30噸，保壓時間:30秒。

4.2.3注意事項：

4.2,3.1十字部件頂部所壓為樣片測量面，因此十字部件頂部要用軟布保持清潔。

4.2.3.2維修時開關置于關閉位置.

4.2.3.3必須每日清潔壓片工具。

4.2.4日常維護：

4.2.4.1定期加入液壓油

4.2.4.2若鑄模上壓模桿有了較大污染，壓模可使用中性無腐蝕性清潔劑或汽油進行清

洗，壓模與鑄模應使用軟布加油擦亮。

4.3SUPERQ軟件應用

4.3.1菜單進入

1）在圖標框中雙擊"_SuperQ”，出現“Superqmanager'、對話框。

2）單擊“measureandanalyseM鈕，出現"superq/quantitalive”對話框，輸入用戶名:zy;

口令:01;單擊“0K",進入XRFmeasureandanalyse主菜單。

3）單擊XRFsystemsetup鈕，出現“superq/quantitative”對話框，輸■入用戶名:zy;口

令:01;單擊“0K”,進入XRFsystemsetup主菜單。

4）單擊XRFsystemsetup鈕，出現“supcrq/quantitative”對話框，輸入用戶名:zy;口

令:01;單擊“0K”,進入IQ+主菜單。

4.3.2分析樣品

1）在“measureandanalyse”主菜單中單擊"測量"，選擇”測量樣品”，出現分析

對話框。

2）激活圖中的wroutinemeasurementv在"分析程序”中選擇待測樣品分析程

序，在“文檔”中選擇樣品歸檔，在“樣品名稱”中輸入待測樣品名。

3）待測樣品放置好后，單擊測量則XRF分析工作開始，約一分鐘后顯示出樣品分析結

果，“執行”可使結果存盤，“中止”可放棄分析結果。

4.3.3數據查詢

1）單個數據查詢。在“measureandanalyse”主菜單中選擇眼鏡圖標，進入“選擇判斷”

對話框。選擇相應的歸檔名稱，設定分析時間范圍，單擊“應用”，選擇樣品名，單擊

“顯示”即可查閱相關數據；

2）多個數據查詢。在"measureandanalyse”主菜單中選擇resultsquantitativew圖標,

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出現"resultsquantitativeselectresults”對話框，選擇相應的分析程序、歸檔名

稱，設定分析時間范圍，單擊“執行”，即可查閱相關數據。

4.3.4XRF穩定性分析（每日一次,白班）

對一個分析程序選一個標準樣品作為穩定性分析監控樣，通過穩定性分析對話框完

成穩定性分析并監控儀器的穩定性。

1）在“measureandanalyse”主菜單中單擊“測量”，選擇“測量樣品”，出現分析

對話框。激活圖中的“常規樣品測量”鈕，在“分析程序”中選擇待測樣品分析程序，

在“文檔”中選擇樣品歸檔test,在“樣品名稱”中輸入待測樣品名。

2）待測樣品放置好后，約等2秒后，單擊“測量”則XRF分析工作開始，約一分

鐘后顯示出樣品分析結果，“執行”可使結果存盤，“中止”可放棄分析結果。在“分析

程序”中選擇待測樣。

4.3.5補正試樣的測量（常規測量每天一次，半定量分析每月一次）

對每一個分析程序選標準樣品（熔片樣）作為補正分析監控樣，通過補正分析對話框

完成補正分析并監控分析程序的穩定性。

1）在“measureandanalyse“主菜單中單擊“測量”，選擇“測量樣品”，出現分析

對話框。激活圖中的“漂移校正”鈕，出現補正分析對話桂。

2）選擇樣品分析程序，在漂移校正中選擇樣品歸檔wastebasket,在樣品名稱中選

擇mon-1o

3）待測樣品放置好后，單擊measure則XRF分析工作開始，約一分鐘后顯不出樣

品分析結果，“執行”可使結果存盤，“中止”可放棄分析結果。

4.3.6XRF熒光儀的開/關

4.3.6.1儀器開機順序為：

1）開空壓機電源；

2）開水冷機電源；

3）擰開P10氣體；

4）熒光儀主電源（poweror鍵）供電；

5）開計算機雙擊”Tcm23X0”，選擇“S”，F9,F2,F2,抽真空完畢，ESC,

ESC,單擊“X“退出“Tcm23X0”將高壓鑰匙開至水平位置.

6）逐步把電壓往上調節，至設定值40KW,60MAo

7）按照菜單進入方式進入分析方式。

4.3.6.2儀器關機順序為：

1）單擊“system"，uspectrometerstatus"，“display”,選擇"manual”,單擊"XRF

ON/OFF”；

2）單擊“system”，單擊udisconnectspectrometerM：

3）雙擊”Tcm23X0”，選擇”S"，F9,F2,Fl,等真空釋放完畢，ESC,

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ESC,單擊“X“退出"Tcm23X0”；

4)將高壓逐步降低到20KV/10MA,先降電流；

5)將鑰匙開至水平位置；

6)關XRF電源；

7)關計算機；

8)關空壓機電源；

9)關水冷機；

10)擰緊PI0氣體。

4.4XRF分析儀的日常維護與保養

4.4.1保持儀器工作環境在要求的溫度、濕度范圍內。溫度：20-26℃,濕度：30%-60%

4.4.2保證壓縮空氣干燥.每班將空壓機放水一次。

4.4.3保證真空干燥，定期更換過濾劑，真空泵每3個月檢查油面一次，每6個月放

水一次，每年換油一次；

4.4.4持測量通道及分光室的清潔，并定期清潔；

4.4.5根據需要，更換流氣式通道的陽極絲；

4.4.6P10氣體氣瓶壓力《10.0MPA,須更換氣體；

4.4.7水冷機內循環水一般每半年換水一次，調節PH值在8.0-8.5之間，并定期加入氟

利昂及清理室外機灰塵。

4.4.8X熒光儀光管老化

4.4.8.1停機超過24小時以上，再開機時對X光管需老化。

4.4.8.2停機在24至48小時之間，用快速老化。

4.4.8.3停機在48小時以上，用通常老化。

4.4.8.4在SUPERQ軟件中操作。

4.5儀器運行參數范圍

4.5.1一般光管電壓：30KV；電流：80MA,待機時電壓：50KV；電流：10MA；

4.5.2外循環水流量：l.()~4.00L/Min,內外循環水流量：3.()()~5.OOL/Min,內外循環水

流量：3.()0~5.00L/Min,電導率不超過50()Us；

4.5.3真空度:0~100Pa;

4.5.4PIO氣體流量:0.5~3.0L/Min,調節壓力:600~1300hPa:

4.5.5空壓機輸出壓力:0.45~0.50MPa,調節壓力4.8bar左右;

4.5.6儀器內溫度:29.85~30.10℃。

5.1PHD測量

斷開S叩erQ軟件與熒光儀的連接，進入TCM2424,選擇PHD測量，通過調節電

壓、電流；LL.UP.HV.Gain,進行測量。

儀器正常狀況下：TOP：50左右

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注意事項：

I#、4#、8#號晶體使用銅標樣測量，2#、3#晶體使用C3標樣測量.

其它晶體可不做PHD分析。

5.2工作曲線建立

5.2.1根據日常控制需要成份范圍選擇盡可能寬

5.2.2標樣結果盡可能準確

5.2.3對比較重要的元素，LL、UP范圍盡可能寬一些

5.2.4測量時間30-60S,抽真空時間要略長

5.2.5標樣數據修正，在化學分析允許范圍內修正

5.2.6moinfcr選擇：生料、熟料、水泥單獨選擇meninihcn,其余可共用moinfcr

5.2.7RMS(%)：<0.4%

5.3工作曲線檢查

5.3.1常規檢查

選擇與生產正常下成份接近的標樣，每天分析一次，觀察測量結果與標樣結果的偏

差情況，若測量結果誤差在化學分析允許范圍內，可不作調整。當結果超差較大時，進

行特別檢查。

5.3.2特別檢查

選擇工作曲線標栗中成份最大A、最小B、中間C