DB12法Determinationofresiduesofsulfonamides,quinolonesandtetracyclinesinfreshandfrozenmeatoflivestockandpoultrybyliquidchromatography-tandemmass天津市市場監督管理委員會發布I本標準依據GB/T1.1-2009給1鮮、凍畜禽肉中磺胺類、喹諾酮類和四環素類獸藥殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法法的方法提要、試劑和材料、儀器和設備、試樣制備與保存、本標準適用于鮮、凍畜禽肉中磺胺類、喹諾酮類和四環素類共28種獸藥殘留的測GB/T6682分析實驗室用水規格和試樣經酸化乙腈提取，提取液濃縮、甲醇定容后，用液相色譜-串聯質譜儀（LC-MS/MS4試劑和材料4.1基本要求除另有說明外，所用試劑均為分析純。所用水4.2.5正己烷。4.2.6無水硫酸鈉。4.2.9磷酸氫二鈉（Na2HPO4?12H24.3溶液配制2）：）：4.4標準品4.5標準溶液配制4.5.1標準儲備溶液（1000mg/L）：準確稱取10mg各獸藥標準品，根據標準品的溶解性不同，磺胺4.5.2標準工作溶液：分別吸取28種獸藥標準儲備液0.25mL于25mL容量瓶，用乙腈稀釋并定容，4.6材料）：4.6.2氨基硅烷化硅膠（NH2）：4）：5.3臺式高速離心機：轉速不低于405.5渦旋混合器。5.6氮吹儀。5.7純水儀。潔容器內，密封并標識。用冷凍畜禽肉類樣品在室溫下3準確稱取試樣2.00g（精確至0.02g）于50mL聚丙烯塑料離心管中，加入2mL0.1mol/LNa2EDTA-McIlvaine緩沖溶液，3離心管中，殘渣加5mL乙腈，渦旋2min，4000r/min離心5min于上清液中依次加入200μL乙酸，1g氯化鈉，渦旋1min，4000r/min離心5min，取上層乙腈VVa053676666514>50>20～50>10～20采用外標法定量。用色譜數據處理軟件或按公式（1）計算試樣中的目標物含量(μg/kgAV3V1..................................(1)sAsV2mω——試樣中目標物的含量，單位為微克每千克(μg/kgρs目標物標準工作溶液的濃度，單位為微克每升(μg/L28種獸藥的檢測限在0.5μg/kg～3.0μg/kg之間。磺胺醋酰、磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、金霉素和強力霉素的定量限均為10.0μg/9準確度和精密度9.1準確度59.1.1鮮、凍畜禽肉中磺胺類和喹諾酮9.2精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的628種獸藥檢測250.2/155.8;250.250.2/155.8256.2/107.8;256.256.2/107.8363.1/320.1;363.363.1/320.1Norfloxacin320.1/276.1;320.320.1/302.1358.1/340.1;358.358.1/340.1332.1/314.1;332.332.1/314.17271.2/155.8e268.3/155.8262/244;262/159.8895% 95% - . 9%9%-9% .9% -4.84.8-9%.-.-4.94.99%9%..--9-9%9%-9%9%. -- 320.1>302.1(NOR).343e. 2.04.06.08.010.012.0320.1>276.1(NOR)1.98e 358.1>340.1(DAN).263e. 2.04.06.08.010.012.06.8358.1>81.6(DAN6.8358.1>81.6(DAN)-Tim-2.04.06.08.010.012.0.. - .. .6.8271.2>155.8(SMTZ)6.8271.2>155.8(SMTZ)2.04.06.08.010.012.0271.2>107.8(SMTZ)5.43e2.04.06.08.010.012.0281>155.8(281>155.8(SMP)2.82e -2.04.06.08.010.012.06.8281>107.7(SMP)6.8281>107.7(SMP)-Tim-2.04.06.08.010.012.0.. .. .. .... .. .. ..479>462(CTC)3479>462(CTC)302e. 2.04.06.08.010.012.0479>444(CTC479>444(CTC)346e. 2.04.06.08.010.012.08.7281>155.9(SMM)8.7281>155.9(SMM)-2.04.06.08.010.012.08.7281>107.8(SMM)8.7281>107.8(SMM)-Tim2.04.06.08.010.012.0268.3>155.8(SIZ) 2.04.06.08.010.012.0268.3>107.8(SIZ) 2.04.06.08.010.012.0445>428(DC).408e. 2.04.06.08.010.012.0-1Tim-12.04.06.08.010.012.0 262>244.1(OA)982e 262>244.1(OA)982e 0.02.04.06.08.010.012.014.0262 0.02.04.06.08.010.012.014.0 0.02.04.06.08.010.012.014.011.7311>155.811.7311>155.8(SDM)-0.02.04.06.08.010.012.014.011.7311>107.7(SDM)1.30e-Tim-0.02.04.06.08.010.012.014.0301>155.7(SQ)2.39e-0.02.04.06.08.010.012.014.0-0.02.04.06.08.010.012.014.