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文檔簡介
34DeterminationofseleniuminfeedsbyatomicfluorescencemethodI本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定本文件代替DB34/T814-2008《飼料中硒的測定原子熒光法》,與DB34/T814-2008相比,除a)修改了5.8條,試劑中增加了硼氫化b)增加了“檢測方法的靈敏度、準確度和精密度”請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。——2008年首次發布為DB34/T814-1飼料中硒的測定原子熒光法GB/T6682分析實驗室用水規格和4+用硼氫化鈉(NaBH4)或硼氫化鉀(KBH4)作還原劑,將四價硒(Se4+)在鹽酸介質中還原成硒化氫(H2Se),在去活化回到基態時,發射出特征波長的熒光,其熒光強度與硒含5.2硝酸(HNO3),優級純。5.4鹽酸(HCl),優級純。5.6混合酸:硝酸+高氯酸(4+1)混合酸。5.7氫氧化鈉溶液:稱取10.0g分析純氫氧化鈉(NaOH)用水溶解,然后稀釋至1000mL,搖勻。5.8硼氫化鉀(或硼氫化鈉)溶液(8g/L):稱取8.0g硼氫化鈉(NaBH4)或硼氫化鉀(氫氧化鈉溶液(5.7)中,然后用氫氧化鈉溶液(5.7)稀釋至15.10硒標準儲備液:精確稱取100.0m),2溫后,稀釋至1000mL,此儲備液濃度為每毫升相當于100μg硒。貯存于0℃~4℃冰箱中6.3自動控溫消化爐(室溫~1000℃)。按照GB/T20195選取有代表性的飼料樣品不少于1000g,四分法縮減至2通過0.45mm篩,混勻,儲存于磨口瓶中陰涼條件下保8.1.1配合飼料、濃縮飼料、單一飼料的處理:稱取0.5g~2.0g樣品于150m色并伴有白煙出現,以完全將六價硒(Se6+)還原成四價硒(Se4+)。冷卻,轉移至50m8.1.2高含量硒樣品的處理(預混合飼料、高硒功能性飼料)的處理:對于每千克飼料含硒在1mg),),mL混合酸(5.6)及幾粒玻璃珠,蓋上表面皿冷消化,過夜。再按(8.1.1)處理后再準確取一定體積溶去離子水稀釋至10mL,再分別加6mol/mL鹽酸(5.5)2mL,鐵氰化鉀(5.9)1mL,混勻,制成標準工38.3.3試樣的測定:繪制標準曲線后轉入試樣測定,先測定試樣空白后,按照設定的進樣程序依次測),9結果計算和表述9.1結果計算X——試樣中硒的含量,單位為毫克每千克(mg/c——試樣消化液測定濃度,單位為納克每毫升(ng/mL);m——試樣質量(體積),單位為克(g);V——試樣消化液總體積,單位為毫升(mLf——高含量硒樣品的稀釋倍數,未稀釋9.2結果表述本方法
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