T-CGIA 006.2-2024 石墨烯材料 特性參數與測試方法 第2部分:粉體與漿料_第1頁
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—PartCharacteristicsandtest中關村華清石墨烯產業技術創新聯盟發布 II IV 1 1 1 定過程中的草案聯盟擁有本文件的著作權,受《中華人民共和國著作權法情形或事先得到聯盟書面許可外,任何組織和個人不得以任何理由進行復制、銷售、傳播本文件,或抄襲、歪曲本文件等侵權行為,否則,行為人應承擔相應的民事、行政責任,構成犯罪的,將依法追凡利用本文件進行或支持貿易、認證等商業活動,應事先購買正式文本或得到聯盟書面授權。購聯系人:戴石鋒,聯系電話聯系郵箱:standard本文件參照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的產業技術創新聯盟、東華工程科技股份有限公司、廈門凱納石墨烯技術股份有限公司、廈門斯研新材料技術有限公司、山東利特納米技術有限公司、濟南大學、連云港市食品藥品檢驗檢測中心、寧夏墨工科技有限公司、南京大學、華僑大學、北京市科學技術研究院分析測試研究所(北京市理化分析測(國家石墨烯產品質量檢驗檢測中心(廣東、北京阿德邁新材料有限公司、南通長江石墨烯科技有本文件參與起草單位:常州第六元素材料科技股份有限公司、江蘇清大際光新材料有限公司、德陽烯碳科技有限公司、暖鋒科技(深圳)有限公司、北京美斯頓科技開發有限公司、北京新希望科技本文件主要起草人:劉兆平、戴石鋒、黃永鋼、方崇卿、王研、洪江楊麗莉、安曉君、劉偉麗、劉益慶、王學斌、李賀、馬琛、董晶晶、霍珊、于勇勇、楊吉、劉同浩、劉彥軍、高華、王良旺、杜永紅、白書明、白云、李賀、譚金黎、宋靜雅、陳杰、孫清友、李雨宸、石墨烯材料具有優異的光學、電學、力學、熱學及超大比表面積等特性。經過十多年的產業化努工等眾多領域取得了顯著的應用成果,市場規模逐年增長。隨著石墨烯產業化進入新階段,石墨烯材料的質量評價與全面精準管控已成為上下游企業共同關注的焦點和需求。制定石墨烯相關技術標準是根據全國標準信息公共服務平臺(國已發布了包括國家標準、行業標準、地方標準和團體標準在內的各級石墨烯相關標準共計133項。這些標準主要涵蓋了石墨烯材料的系列測試方法和以石墨烯材料為功能的相關應用產品標準。但石墨烯材料的特性參數表征標準尚處于空白,導致石墨烯材料制造企業只能根據自身對石墨烯材料的認知烯材料的特性參數表征標準尚處于空白,導致石墨烯材料制造企業只能根據自身對石墨烯材料的認知和理解,選擇幾項甚至是非核心的特性參數來表征石墨烯材料。國際上IEC/TC113“電子電工產品和系統領域納米技術”委員會于2014年啟動了IEC62565-3-1'Nanomanufacturing—Material料各種形態的眾多特性參數以及推薦的測試技術或標準,但未規定任何參數的具體要求值。這種標準化文件(BDS文件)在國際標準組織內是常見的,反映了新材料在產業發展初期標準制定的思路和策準制定思路,在國內建立一套表征石墨烯材料(含薄膜、粉體、漿料等)的標準已成為石墨烯產業發模式進行分類表征。上下游企業根據具體使用場景協商選擇合適的參數內容,并通過持續的雙向反饋,1本文件規定了石墨烯粉體和漿料的特征性能參數(簡稱特性法。根據石墨烯材料的共性表征特性以及在不同應用領域有不同的技術要求,采用1+N+X表征法,其——N是指除層數之外的若干必要參數,即石墨烯材料制造企業在石墨烯材料生產工藝定型時應——X為若干可選參數,是供需雙方根據具體應用場景,可能需要進一步開展材料質量檢測或性石墨烯粉體應按照表1和表2中的全部參數以及表范圍。對于石墨烯漿料,應按照表1、表2和表3中的全部參數以及表4中適用的可選參數,主動報本文件中列出的測試技術和測試標準供參考,供需雙方也可根據協商選擇其它合適的方法作為特本文件適用于石墨烯企業在石墨烯材料的研究開發、型式試驗、企業標準制定以及上下游企業合下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款,其中注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單位)適用23.5石墨烯漿料graphene注1:如漿料中分散有其他固體不溶物,如碳納米管等,其含量應顯著小于石墨烯片含量。否則,不應稱為石墨烯石墨烯材料在常規生產工藝條件制造時表現出的特性參數值,由原材料、工藝路線、后處理等多注1:石墨烯材料在不同的生產工藝路線下會表現出不同的典型值。例如,采用氧化法和液相剝離法生產的石墨烯注2:企業主動提供石墨烯材料基礎特性的典型值,對于下游應用客戶了解和認知石墨烯材料具有一定的注3:典型值不等同于要求值。針對客戶特定需求,石墨烯材料的要求值可能偏離常規的典型值,這根據石墨烯材料的特性屬性,基礎參數主要指石墨烯材料的基本物性和本征性質,這些參數反映了石墨烯材料的基本質量;附加參數是為了細化研究材料而考察的微觀特性參數,或與應用領域緊密由于不同的制備工藝會產生不同特征的石墨烯材料,對于某些特性參數,可能僅適用于表征某種特定工藝制備的石墨烯材料,而不適用于其他制備工藝生產的石墨烯材料。例如,C/O比值通常適用材料是否石墨烯材料是石墨烯應用企業關心的核心技術問題,是所有石墨烯材料企業首要回答和報告的基礎信息。表1中列出的信息和參數是用于判定該材料是否是石墨烯材料,這是最基礎的信息材料名稱---制備工藝---石墨烯--層數或建議用TEM、AFM、XRD等多種4表2列出的是石墨烯粉體的必要物理特征和化學性質參數,是材料表征中常規的參數信息。該系-- 通常氧化石墨烯為棕色或褐色,其他種類的石墨烯材%元素分析儀- 粒度分析儀---元素分析通常為氧、硫、氮、氫、氯、氟、溴等元素。企業可根據材料的制備工藝特點或擬應用的領域,選擇測試分g、g通常為鈉、鋁、鉀、鈣、鉻、鎂、鐵、鋅、鎳、鉛等元素。企業可根據材料的制備工藝特點或擬應用的領-石墨烯漿料的必要參數包括粉體的必要參數(見表2,表觀密度除外)和漿料的特定必要參數,5%-%-----s-- --6--比表面積、試的比表面積值明顯低于理論值,不適用于測試石墨烯材料的比表面積。然而,對于表面具有多孔結構的石墨烯材料,如還原氧化石墨烯粉體和氧化石墨烯粉體,BET法測試熱重法、灼燒法 干燥減量法、%在105℃下存在除水分之外的其它化學成分%---如Fe、Cr、Ni、Zn、Co等,應用于電池時-----表面吸附亞甲-亞甲基藍吸附法 -° -四探針法、范-- -----7K-- 1石墨烯的層數是指碳原子以單層或多層排列形成的片層結構的數量。現階段,關于層數測試是一個難題,尚無有效的技術方法。目前使用一些微觀方法定性判2本征石墨烯粉體通常是黑色或深灰色的粉末、石墨烯漿料的外觀是黑色或深灰色的流動性液體或凝膠狀物質;氧化石墨烯粉體通常為棕褐色或黃褐色的粉末、氧化石墨烯漿料則是呈現棕褐色或黃褐色的流動性34也稱為橫向尺寸,指的是石墨烯在平面上的寬度或直徑5比表面積指單位質量石墨烯材料所具有的表面積,通常用平方米每克(m2/g)來表示。參數對于石墨烯的許多應用至關重要,因為它直接關6粒徑分布描述其顆粒大小范圍及各個大小顆粒所占比例的一種方式,對于理解和利用石墨烯的物理、化學性質以及在各種應用中的表現至關重要。粒徑分布直接影響石墨7石墨烯樣品中碳元素和氧元素的比例。這個比值可以用8表觀密度9導電性能是石墨烯材料的重要本征參數之一,其性導熱性能是石墨烯材料的重要本征參數之一,其性熱穩定性缺陷密度指石墨烯粉體或漿料在完全燃燒或高溫下分解后剩余的無機物質。灰分的含量是評估石墨烯粉體純度的一個重要指標,反映了非碳元素的含量,如金屬離子、硅、硫等元素的鹽類或氧化物。測量石墨烯樣品中的灰分通常需要將樣品在高溫下進行燃燒或氧化,將非碳元素轉化為氣態或殘留固體,然后通過稱量殘余物質振實密度指在一定條件下,石墨烯粉體經過振動后所達到的密度。振實密度不僅反映了石墨烯粉體的堆積密度,還能間接表征其孔隙率、顆粒大小分布以及顆粒形態等物通常用于描述材料的孔隙度(porosity指的是材料孔隙體積與材料總體積的比官能團對石墨烯表面化學官能團的鑒定和定量,這對于理解石墨烯的化學性質、可加工性、以及與其他材料的相容性極為重要。可使用FTIR識別石墨烯表面官能團的特定振動模式,鑒定出不同的化學官能團;XPS提供石墨烯表面元素的化學狀態信息,從而分析官能團的類型和含量;對于有機官能團修飾的石墨烯,NMR可以衡量石墨烯粉體表面親水性或疏水性的重要參數。對于石墨烯這種二維材料,接觸角的測量可以揭示其表面能、表面改性后的性質,以及其在各種應用中的潛在指石墨烯粉末能吸收并保持其自身重量一定比例的油類物質(通常是特定類型的油)的能力。吸油值反映了粉體材料的表面特性和孔隙結構,對材料的加工性指在特定條件下,石墨烯粉末由于外部因素(如火源、高溫、靜電等)引起的快速反應能力,這種反應通常伴隨著熱量和氣體的迅速釋放,可能導致壓力的急劇增加,從而引發爆炸。使用如最小引爆能量(MIE)、值粉末電特定于粉末狀材料的一個參數,它考慮了材料顆粒間的接觸電阻以及顆粒內部的電阻。在石墨烯粉體中,粉末電阻率不僅受到單個石墨烯體積電阻[1]ASTMD6980-17StandardTestMethodf[9]GB/T6283-2008化工產品中水分含[20]GB/T36065-2018納米技術[22]GB/T40069-2021納[23]GB/T41067-2021納米技術石[24]GB/T41316-2022/ISO/TR[26]GB/T38114納米技術

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