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進出口化妝品中苯扎溴銨和苯扎氯銨的測定5.3標準品(CH?)?CH?CHg,CAS號7281-04-1):純度≥98%;十二烷基二甲基芐基氯化銨(CAS號139-07-1,Benzyldimethyldodecylammoniumchloride,CH?(CH?)N(CD(CH?)?CH?C?H?)、十四烷基二甲基芐基氯化銨(Benzyldimethyltetradecylammoniumchloride,CH?(CH?)。N(CD(CH?):CH?C?H?,CAS號139-08-2)、十六烷基二甲基芐基氯化銨(Benzyldimethylhexadecylammoniumchloride.,CH?(CH?)N(CD(CH?)?CH?CHg,CAS號122-18-9)。5.4標準溶液配制5.4.1標準儲備溶液準確稱取十二烷基二甲基芐基溴化銨、十二烷基二甲基芐基氧化銨、十四烷基二甲基芐基氯化銨及十六烷基二甲基芐基氧化銨和標準品各0.05g(精確到0.0001g)于50mL棕色容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，即得質量濃度為1000mg/mL的標準儲備溶液，該儲備溶液-18℃保存，保存期為5.4.2標準中間溶液稱取十二烷基二甲基芐基溴化銨、十二烷基二甲基芐基氯化銨、十四烷基二甲基芐基氯化銨和十六烷基二甲基芐基氧化銨標準儲備溶液(5.4.1),分別配制質量濃度為5.0ng/mL、10.0pg/mL、20.0mg/mL、50.0mg/mL、100.0pg/mL和200.0mg/mL的標準系列工作溶液。5.5.1比色管：具塞密閉，15mL。6儀器和設備6.1高效液相色譜儀：配備之極管陣列檢測器或紫外檢測器。6.2分析天平：感量0.1mg和0.001g。6.3離心機：轉速不低于5000r/min.6.4超聲波提取器：350w.6.5渦旋振蕩器。7分析步驟7.1樣品處理7.1.1嗜喱和散粉稱取樣品1.0g(精確到0.001g)于15mL具塞比色管中，加入8mL乙腈-1%甲酸溶液(5.2.2),渦旋振蕩1min,超聲提取30min,取出，用乙腈-1%甲酸水溶液定容至10mL,混勻，5000r/min離心5min,經0.45gm針頭過濾器過濾，濾液作為待測溶液，備用。3稱取樣品1.0g(精確到0.001g)于15mL具塞比色管中，加入8mL乙腈，渦旋振蕩1min,超聲提取30min,取出，冷卻至室溫后用乙腈定容至10mL,混勻，5000r/min離心5min,經0.45pm針頭過b)流動相：乙腈+20mmol/L醋酸銨緩沖溶液(含1%甲酸)=85+15(體積比);取7.1下處理得到的待測溶液進樣，根據保留時間和紫外光譜圖定性，測得峰面積和十六烷基二甲基芐基氯化銨，液相色譜圖見附錄A,陽性附錄B。按第8章計算樣品中苯扎溴銨及苯扎氯銨的含量。p——從基質標準曲線得到的試樣測定液中苯扎氯(溴)銨的質量濃度，單位為微克每毫升項計算。(資料性)地地

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