安徽省地方計量技術規范加壓流體萃取儀校準規范安徽省市場監督管理局發布JJF(皖)210—2025加壓流體萃取儀校準規范加壓流體萃取儀校準規范CalibrationSpecificJJF(皖)210—2025JJF(皖)210—2025 Ⅱ 1 1 1 2 2 3 4 6 6 7 9 10 13IJJF(皖)210—2025JJF(皖)210—2025加壓流體萃取儀校準規范3.1加壓流體萃取pressurizedflui萃取儀運行萃取程序的過程中，萃取池內處于3.5萃取溫度偏差extractiontemperatu3.7靜態萃取時間static3.8萃取池溫度保持時間temperatureholdingtimeofsamplec12萃取儀運行萃取程序的過程中，萃取池內實際溫度處于穩定階段的時間長度。萃取儀萃取樣品時，從輸送萃取溶劑(加壓)開始至靜態萃取結束的過程。萃取儀是用于從固體或半固體樣品中快速萃取、分離待萃取成分的自動化樣品前處理儀器，可分為半自動型、全自動型和多功能型。其工作原理是通過升高萃取過程中的溫度和壓力，增加樣品中待萃取成分的溶解度和擴散效率，從而實現待萃取成分的高效分離。該類儀器的主要組成如圖1所示，一般包括加熱爐、萃取池、溶劑瓶、氣瓶等。主要應用于臨床、醫藥、環境監測、食品安全、土壤分析等領域。5計量特性萃取儀的計量特性包括萃取溫度偏差、萃取溫度重復性、萃取池內溫度保持時間重復性和壓力相對示值誤差。典型設備的技術要求見表1。序號1萃取溫度偏差23萃取池溫度保持時間4壓力相對示值誤差6校準條件6.1環境條件環境溫度：(10～40)℃或滿足產品使用說明書中的要求。環境相對濕度：不大于80%或滿足產品使用說明書中的要求。環境條件還應滿足測量標準的使用要求。6.2測量標準及其他設備技術要求見表2。序號設備名稱測量范圍1溫度測量標準滿足最大承壓15MPa的要求2時間測量標準/分辨力：不低于1s31溫度測量標準一般選用無線溫度記錄器，應可放置于萃取池內，且不影響萃取池的密封2校準時可選用表2所列的測量標準，也可選用不確定度符合要求的其他測量標準。3壓力測量標準一般選用數字壓力計。47校準項目和校準方法7.1校準項目萃取溫度偏差、萃取溫度重復性、萃取池內溫度保持時間重復性、壓力相對示值誤差。7.2校準方法7.2.1校準前的準備校準前應確認萃取儀主機開關、功能鍵等應可靠且無松動。顯示面板讀數應清晰完整。萃取池應無破損、形變，正確安裝后應密封良好，且萃取池的溶劑注入口、排出口無堵塞。依據萃取儀的實際使用參數設置萃取溫度、萃取壓力。將萃取池安裝至萃取儀上，運行預設萃取程序，驗證其升溫升壓性能是否正常。7.2.2萃取溫度偏差以無水乙醇為萃取劑，萃取壓力為10MPa,加熱時間和靜態萃取時間均為5min。將萃取溫度分別設定為50℃、100℃、150℃和廠家建議的儀器最高使用溫度(Tmax)。運行儀器從室溫升至設定溫度。在溫度示值達到設定值1min后，開始每隔20s記錄一次溫度示值。以開始計時的時間為第1次，記錄2min(共記錄7次溫度示值)。計算記錄溫度的算術平均值，并按公式(1)計算萃取溫度偏差。式中：△T——萃取溫度偏差，℃;Ti——7次溫度示值的算術平均值，℃;Ts———萃取溫度的設定值，℃。7.2.3萃取溫度重復性將無線溫度記錄器探頭端朝上，放置于被校儀器配套萃取池中，確認萃取池密封良好后，將萃取池安裝至被校儀器。設定萃取溫度為100℃,萃取時間10min,萃取壓力為10MPa,運行萃取程序(若被校儀器不能設定萃取壓力，則以標稱運行壓力運行萃取程序)。待程序運行完畢后，讀取無線溫度記錄器記錄的溫度時間數據，參照7.2.2中方法以無線溫度記錄器所記錄的7次溫度數據的平均值作為萃取溫度值。待萃取池溫度降至室溫2S2S=JJF(皖)210—2025TiTTiTT 序運行完畢后，讀取無線溫度記錄器記錄的溫度數取程序運行過程中的溫度-時間的T-t曲線圖。由T-t曲線圖確定萃取池內溫度處于穩定階段的大致區間，以穩定階段終點前1min的平 M——萃取池溫度保持時間的重復性，%;——6次測量所得實測萃取池溫度保持時間將壓力測量標準經由三通接入被校儀器的注液泵JJF(皖)210—2025待程序運行進入恒溫萃取階段，并繼續運行9min后，同時記錄被校儀器的壓力示值P0———被校加壓流體萃取儀的壓力示值，MPa；P———壓力測量標準的壓力示值，MPa。進行完壓力相對示值誤差校準并拆除外接數字壓力計后，須參照7.2.1方法，進行升以及擴展不確定度。校準原始記錄參考格式見附錄A，校準證書參考格式見附錄B。校準6委托方標準儀器名稱儀器名稱標準儀器型號及編號型號規格及編號標準儀器測量范圍生產廠家標準儀器擴展不確定度/準確度等級/最大允許誤差校準地點標準儀器證書號技術依據標準儀器有效期環境條件溫度：℃相對濕度：%標準儀器狀態萃取溫度設定值/℃次數實測溫度值/℃1234567溫度值算術平均值/℃萃取溫度偏差/℃不確定度/℃序號123456重復性實測萃取溫度/℃7JJF(皖)210—2025序號123456重復性萃取池溫度保持時間/s壓力設定值/MPa被校儀器壓力顯示值/MPa實測壓力值/MPa壓力相對示值誤差/%壓力相對示值誤差的不確定度/%8JJF(皖)210—2025溫度設定值萃取溫度偏差擴展不確定度壓力設定值壓力相對示值誤差擴展不確定度以下空白9JJF(皖)210—2025加壓流體萃取儀萃取溫度偏差的測量原理為將一無線溫度記錄器置于被校儀器配套———各無線記錄器全部實測溫度平均值，℃;———萃取溫度的設定值，℃。C.3.1由萃取溫度測量值引入的標準不確定度分量(a)由萃取溫度測量重復性引入的不確定度分量該不確定度分量采取A類評定。設定加壓萃取儀萃取溫度為100℃,將無線測溫探頭置于同一萃取池中，進行單次重復測量，選取穩定階段的10個數據，記錄數據見表1.1。123456789萃取溫度/℃依據上述數據，以貝塞爾公式計算其萃取溫度測量值為0.12℃,則由萃取溫度測量重復性引入的不確定度分量u1A為012℃。(b)由無線溫度記錄器分辨力引入的標準不確定度無線溫度記錄器的分辨力為0.1℃,取其區間半寬為0.05℃,按均勻分布取k=√3,則取萃取溫度測量重復性引入的不確定度分量和由無線溫度記錄器分辨力引入的不確定度分量的較大值作為萃取溫度測量值引入的不確定度分量u1,則u1等于uiA,為0.12℃。C.3.2由無線溫度記錄器最大允差引入的標準不確定度分量u?C4標準不確定度分量匯總表標準不確定度分量ui溫度(℃)溫度記錄標準器最大允差C.5合成標準不確定度C.6擴展不確定度分量可視為正態分布，可取包含因子k=2,則包含概率約為95%時的萃取溫度偏差的擴展不確定度為：C.7測量不確定度報告JJF(皖)210—2025加壓流體萃取儀壓力相對示值誤差的測量原理為將一標準數字壓力計經由三通接入被校儀器的注液泵的注液出口端管路，運行預設段后，同時記錄被校儀器的壓力示值和標準數字P0———被校加壓流體萃取儀的壓力示值，MPa；P———標準數字壓力計的壓力示值，MPa。JJF(皖)210—2025表D.1數字壓力計重復性測量數據測量次數123456789平均值P（MPa）數字壓力計壓力示值引入的不確定度分量由u（P）1和u（P）2構成，鑒于u（P）1JJF(皖)210—2025該不確定度分量取壓力測量重復性引入的不確定度分量u（P0）1A與被校儀器壓力示其中，u（P0）1A采用A類評定。讀取加壓流體萃取儀運行過程中壓力監控儀表的示表D.2被校儀器壓力重復性測量數據測量次數123456789平均值P0（MPa）9.9按均勻分布取k=3，則由被