苯巴比妥鈉原料藥的分析主講教師：王佩瑾內容鑒別檢查含量測定性狀一、性狀本品為白色結晶性顆粒或粉末；無臭，味微苦；飽和水溶液顯酸性反應。本品在乙醇或乙醚中溶解，在三氯甲烷中略溶；在氫氧化鈉或碳酸鈉溶液中溶解。苯巴比妥鈉原料藥的分析（一）與硫酸-亞硝酸鈉反應（二）與甲醛-硫酸的反應（三）與紅外圖譜對照（四）丙二酰脲類的鑒別反應二、鑒別苯巴比妥鈉原料藥的分析苯巴比妥其他類巴妥橙紅橙黃紫紅色(一)與硫酸-亞硝酸鈉反應苯巴比妥鈉原料藥的分析苯巴比妥其他類巴妥無此現象(二)與甲醛-硫酸反應玫瑰紅苯巴比妥鈉原料藥的分析(三)紅外圖譜對照本品的紅外光吸收圖譜應與對照圖譜（光譜集227圖）一致。苯巴比妥鈉原料藥的分析(四)丙二酰脲類的鑒別反應1.銀鹽反應：取供試品約0.1g，加碳酸鈉試液1ml與水10ml，振搖2min，濾過，濾液中逐滴加入硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖，沉淀即溶解；繼續滴加過量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解。2.銅鹽反應：取供試品約50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加銅吡啶試液1ml，即顯紫色或生成紫色沉淀。苯巴比妥鈉原料藥的分析三、檢查（一）酸度（二）乙醇溶液的澄清度（三）有關物質（四）中性或堿性物質（五）干燥失重（六）熾灼殘渣苯巴比妥鈉原料藥的分析（一）酸度Ⅱ酸度的檢查主要是控制副產物苯基丙二酰脲。因其分子中5位碳原子上的氫受相鄰丙羧基的影響，致使酸性比苯巴比妥強，能使甲基橙指示劑呈紅色。檢查方法：取本品0.20g，加水10ml，煮沸攪拌1min，放冷，濾過后，取濾液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得顯紅色苯巴比妥鈉原料藥的分析（二）乙醇溶液的澄清度檢查方法本項檢查主要是控制苯巴比妥中乙醇不溶性雜質，利用苯巴比妥酸這些雜質在乙醇溶液中的溶解度比苯巴比妥小的特性進行檢查。檢查方法：取本品1.0g，加乙醇5ml，加熱回流3min，溶液應澄清苯巴比妥鈉原料藥的分析（三）有關物質取本品，用流動相溶解并稀釋至成每1ml含1mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取1ml，置于250ml容量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照高效液相色譜法【《中國藥典》（2015）通則0512】測定，各項數據均應符合要求。苯巴比妥鈉原料藥的分析（四）中性或堿性雜質中性或堿性物質是由中間體Ⅰ形成的酰胺酰脲或分解產物等雜質，不溶于氫氧化鈉試液但溶于乙醚。而苯巴比妥具有酸性，溶于氫氧化鈉試液，故采用提取重量法測定其含量。檢查方法：取本品1.0g.置于分液漏斗中，加氫氧化鈉試液10ml溶解，加水5ml與乙醚25ml，分取醚層用水振搖洗滌3此（每次5ml），取醚液過濾，濾液與105℃

蒸干，在105℃

干燥1h，遺留殘渣不得超過3mg苯巴比妥鈉原料藥的分析（五）干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，減失質量不得超過1.0%。【《中國藥典》（2015）通則0831】（六）熾灼殘渣不得超過0.1%。【《中國藥典》（2015）通則0841】苯巴比妥鈉原料藥的分析四、含量測定原理：銀量法Na2CO3反應摩爾比：1:1溶劑系統：甲醇＋3％無水碳酸鈉終點指示：自身指示法電位法指示（Ag－玻璃電極系統苯巴比妥鈉原料藥的分析注意事項123無水碳酸鈉應新鮮配制AgNO3滴定液應新鮮配制銀電極使用前應進行處理苯巴比妥鈉原料藥的分析取本品約0.2g，精密稱定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3％無水碳酸鈉溶液15m1，照電位滴定法，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mo1/L）相當于23.22mg的C12H12N2O3。測定法苯巴比妥鈉原料藥的分析測定時稱取苯巴比妥供試品0.2005g，按以上方法測定，消耗硝酸銀的體積為7.65ml，硝酸銀滴定液的實際濃度為0.1122mol/L,每1mL硝酸銀滴定（0.1mol/L）相當于23.22mg的苯巴比妥，則含量為多少？思考題苯巴比妥鈉原料藥的分析