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備案號：44988-2015DB22DB22/T2268—2015飼料中金剛烷胺的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)Determinationofamantadineinfeeds—HPLC-MS/MSmethod2015-02-01發(fā)布2015-03-01實(shí)施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1GB/T27404-2008實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制24.15金剛烷胺標(biāo)準(zhǔn)儲備液：100.0mg/L。準(zhǔn)確稱取適量金剛烷胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（4.2）：應(yīng)按照GB/T27404-2008附錄E的規(guī)定對樣品進(jìn)行制備，過0.28mm標(biāo)準(zhǔn)篩，裝入干凈的容器待全部通過后，依次6mL2%鹽酸和6mL甲醇淋洗，流速不超過1.0mL/min，棄去淋洗液。負(fù)壓抽干，用5mL氨水-甲醇-異丙醇混合溶液（4.13）洗脫，上樣、淋洗和洗脫3VVa4將濃度為20.0μg/kg、40.0μg/kg、80.0μg/kg、100.0μg/kg、200.0μg/kg的金剛烷胺標(biāo)準(zhǔn)工在同一色譜/質(zhì)譜條件下進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的測定，如果樣品溶液中檢出的色譜峰的保留時(shí)豐度與濃度相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的定性離子的相對豐度相比較，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過表2規(guī)定的范圍，則>50%>20%至50%>10%至20%線性響應(yīng)范圍內(nèi)。在上述色譜條件下，金剛烷胺的參考保留時(shí)間為2.6min，外標(biāo)法定量。標(biāo)X=c×X=m...............................................................................................(1)X——試樣中金剛烷胺含量，單位為微克每千克c——從標(biāo)準(zhǔn)曲線得到的金剛烷胺溶液濃度，單位為微克每升(μg/L)；在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個(gè)測定結(jié)果的算術(shù)平均值的155在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對差

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