安徽省地方計(jì)量技術(shù)規(guī)范安徽省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布JJF（皖）178-2024傅立葉紅外多組分氣體分析儀校準(zhǔn)規(guī)范JJF（皖）178-2024I （II） （1） （1） （1） （2） （2） （3） （5） （9） （9） （13） （14） （16） （17） （20） （23）IIJJF（皖）178-2024傅立葉紅外多組分氣體分析儀校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于利用傅立葉紅外光譜技術(shù)所實(shí)現(xiàn)的對(duì)具有揮發(fā)性氣態(tài)物進(jìn)行監(jiān)測(cè)的儀HJ1011-2018環(huán)境空氣和廢氣揮發(fā)性有機(jī)物組分便攜式傅里葉紅外監(jiān)測(cè)儀技術(shù)要求3.1柱濃度columnc度光譜吸收，則此時(shí)對(duì)應(yīng)的不同濃度互為等效濃度。實(shí)體組分濃度等效，以便于儀器的校準(zhǔn)。等效濃度2傅立葉變換紅外光譜技術(shù)提供了一種可對(duì)氣換（FFT）復(fù)原紅外光譜。如果紅外光通過(guò)氣態(tài)物質(zhì)分子時(shí)產(chǎn)生吸收，這些吸收的信息必然會(huì)在解析出來(lái)的光譜中得到體現(xiàn)，從而可以實(shí)現(xiàn)圖1典型傅立葉紅外光譜技術(shù)原理圖傅立葉紅外多組分氣體分析儀按照有無(wú)使用動(dòng)式和被動(dòng)式。按照具體工作方式可進(jìn)一步劃分為開放光路式；被動(dòng)式包括被動(dòng)遙測(cè)、地基遙測(cè)和太表1傅立葉變換紅外光譜儀主要校準(zhǔn)項(xiàng)目序號(hào)計(jì)量特性計(jì)量特性指標(biāo)1波數(shù)示值誤差設(shè)定光譜分辨率r≤0.5cm-1時(shí)：±cm-1設(shè)定光譜分辨率r＞0.5cm-1時(shí)：±1cm-132波數(shù)重復(fù)性設(shè)定光譜分辨率r≤0.5cm-1時(shí)：≤cm-1設(shè)定光譜分辨率r＞0.5cm-1時(shí)：≤1cm-13光譜分辨率最高分辨率應(yīng)滿足4cm-1、2cm-1、1cm-1、0.5cm-1、0.25cm-1、0.125cm-1中之一；對(duì)儀器各分辨率進(jìn)行測(cè)定，實(shí)測(cè)值應(yīng)不大于選定的標(biāo)稱值。4100%線的平直度3200cm-1~2800cm-1內(nèi)100%線的平直度一般不大于1%2200cm-1~1900cm-1內(nèi)100%線的平直度一般不大于1%800cm-1~500cm-1內(nèi)100%線的平直度一般不大于4%5不大于1%氣體濃度測(cè)量的計(jì)量特性包括：濃度測(cè)量的示表2氣體濃度相關(guān)的主要校準(zhǔn)項(xiàng)目序號(hào)計(jì)量特性計(jì)量特性指標(biāo)適用儀器1示值誤差主動(dòng)式分析儀被動(dòng)式分析儀2示值重復(fù)性各類分析儀3零點(diǎn)漂移±3%FS/4h各類分析儀4量程漂移±3%FS/4h各類分析儀5檢出限C2H4：≤1/kμmol/mol[k=實(shí)際光程(m)/5(m)]抽取式C2H4：≤50/knmol/mol[k=實(shí)際光程(m)/200(m)開放光路式]C2H4：≤10μmol/mol·m被動(dòng)遙測(cè)式C2H4：≤5μmol/mol·m地基遙測(cè)式C2H4：≤5μmol/mol·m太陽(yáng)掩星式②檢出限指標(biāo)中采用CH是便于統(tǒng)一判據(jù)，當(dāng)需要以日常測(cè)量JJF（皖）178-20244大氣壓力86～106）kPa；氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：①氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的種類應(yīng)根據(jù)%配制，相對(duì)擴(kuò)展不確定度應(yīng)≤3%（k=注：應(yīng)優(yōu)先選用有證氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，但由于分析儀可測(cè)量氣體時(shí)，應(yīng)選擇有能力生產(chǎn)多種有證氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的生產(chǎn)商，以獲得最優(yōu)的可校準(zhǔn)樣池：運(yùn)用等效濃度原理，通過(guò)在測(cè)量光定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體來(lái)等效不同測(cè)量濃度，以完成圖2校準(zhǔn)樣池的單元結(jié)構(gòu)示意圖其它類分析儀應(yīng)在其正常工作位置上，避免周圍環(huán)境JJF（皖）178-202456.3.3計(jì)算機(jī)及控制系統(tǒng)應(yīng)工作正常，顯示器6.3.4在線分析儀應(yīng)選擇在氣象條件較好的晴7.1.1對(duì)優(yōu)于0.5cm-1（含0.5cm-1）分辨率的儀器，設(shè)定儀器分辨率為最高，掃描速度路中，采集樣品透過(guò)率光譜，一氧化碳?xì)怏w特征吸收峰為2193.36cm-1。測(cè)量6次。Δν=ν--1ν——波數(shù)標(biāo)準(zhǔn)值，cm-1；——波數(shù)測(cè)量最大值，cm-1；JJF（皖）178-20246空氣本底光譜，然后放入充有一氧化碳?xì)怏w的氣采用水汽峰的半高寬定義，計(jì)算所選擇1900cm-1~1700cm-1范圍內(nèi)對(duì)稱水峰譜線的半高寬度，掃描次數(shù)為32。待儀器穩(wěn)定后，采集空氣本底光譜，測(cè)量3200cm-1~2800cm-1、T100=T100max-T100min（3）T100——100%線的平直度，%；JJF（皖）178-20247圖4100%線的平直度T0=T0max-T0min（4）T0——噪聲，%；T0max——每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最大值，%；T0min——每段波數(shù)范圍內(nèi)透射比最小值，%。樣池分次注入濃度約為測(cè)量范圍上限的20%、5池時(shí)，應(yīng)讀取空氣本底測(cè)量值，然后再將樣池正確置JJF（皖）178-20248除本底測(cè)量值，然后進(jìn)行平均，按（5）式計(jì)算待測(cè)復(fù)性。在此過(guò)程中，若出現(xiàn)不滿意的誤差結(jié)果時(shí)可 C CSrm=Cim-Cm)n-1mRm——某組分的示值誤差，%；CmCmS——某組分的重復(fù)性，%；S記錄穩(wěn)定讀數(shù)S0，之后撤去氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。分析儀連續(xù)運(yùn)行4h（期間不允許任何校準(zhǔn)和公式（7）計(jì)算零點(diǎn)漂移，取絕對(duì)值最大的△Zi作為分析儀的零點(diǎn)漂移值移值△S。JJF（皖）178-20249無(wú)內(nèi)部校準(zhǔn)池的分析儀，以空氣本底作為零點(diǎn)漂移的測(cè)范圍上限的50%等效濃度的各組分校準(zhǔn)氣體，作為量程漂移的測(cè)量，測(cè)量方法同上。其它類儀器待讀數(shù)穩(wěn)定后連續(xù)測(cè)量7次，記錄測(cè)得相應(yīng)組分的濃度值Ci。無(wú)聲明情況下C 濃度測(cè)量的示值誤差及重復(fù)性一般保留2位有效JJF（皖）178-2024JJF（皖）178-2024各種不同類型的傅立葉紅外多組分分析儀的功能特征和應(yīng)表A.1傅立葉紅外多組分氣體分析儀分類結(jié)構(gòu)方式具體類別功能特征應(yīng)用場(chǎng)景主動(dòng)式抽取式通過(guò)氣泵抽氣，內(nèi)置多次反射池，進(jìn)行氣體紅外吸收光譜測(cè)量，實(shí)現(xiàn)氣體的定性和定量檢測(cè)環(huán)境空氣、污染源廢氣開放光路式采用從發(fā)射端發(fā)射光束經(jīng)開放環(huán)境到接收端的方法測(cè)定該光束光程上平均空氣污染物濃度的監(jiān)測(cè)系統(tǒng)，為降低測(cè)量下限，其光程相對(duì)較長(zhǎng)，為數(shù)百米或更長(zhǎng)。環(huán)境空氣、污染區(qū)域平均濃度測(cè)量、面源排放監(jiān)測(cè)被動(dòng)式被動(dòng)遙測(cè)式無(wú)人工光源，通過(guò)測(cè)量背景紅外輻射與目標(biāo)氣體紅外輻射差，實(shí)現(xiàn)目標(biāo)氣體的定性和定量檢測(cè)高架點(diǎn)源、移動(dòng)高架源、氣體泄漏地基遙測(cè)式通過(guò)測(cè)量太陽(yáng)經(jīng)整層大氣吸收后的紅外輻射信號(hào)，實(shí)現(xiàn)整層大氣柱濃度測(cè)量整層大氣柱濃度測(cè)量太陽(yáng)掩星式以太陽(yáng)為光源，通過(guò)車載快速移動(dòng)掃描污染排放區(qū)域，測(cè)量大氣中污染氣體的柱密度并結(jié)合氣象數(shù)據(jù)獲取污染源排放通量污染源排放通量測(cè)量抽取式氣體分析儀內(nèi)置多次反射池，以提高氣體組開放光路式氣體分析儀主要通過(guò)長(zhǎng)光程測(cè)量方式實(shí)現(xiàn)光束光程上平均空氣污染物濃被動(dòng)遙測(cè)式分析儀無(wú)需人工光源，通過(guò)測(cè)量背景地基遙測(cè)式分析儀以太陽(yáng)為光源，通過(guò)測(cè)量太陽(yáng)經(jīng)整層大氣太陽(yáng)掩星式分析儀以太陽(yáng)為光源，通過(guò)車載快速JJF（皖）178-2024(a)抽取式(b)開放光路式(c)地基遙測(cè)式(d)太陽(yáng)掩星式（e）被動(dòng)遙測(cè)式圖A不同結(jié)構(gòu)的傅立葉紅外多組分氣體分析儀測(cè)量原理示意圖JJF（皖）178-2024由于傅立葉紅外氣體分析儀可以進(jìn)行較為繁多的氣體濃度監(jiān)測(cè)，所以應(yīng)用場(chǎng)合不同其選擇的監(jiān)測(cè)氣體也不同，為方便初期準(zhǔn)備開展工表B.1分析儀的用途和常用監(jiān)測(cè)氣體序號(hào)分析儀的用途常用監(jiān)測(cè)氣體1環(huán)境空氣和廢氣揮發(fā)性有機(jī)物組分監(jiān)測(cè)甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、丙烯、乙炔、苯、甲苯、乙苯、苯乙烯2固定污染源廢氣氣態(tài)污染物監(jiān)測(cè)二氧化硫、一氧化氮、二氧化氮、一氧化碳、二氧化碳、臭氧3面源排放揮發(fā)性有機(jī)化合物（VOCs）監(jiān)測(cè)1-丁烯、反-2-丁烯、正丁烷、乙烷、丙烯、丙烷、異丁烷、乙炔、乙烯4環(huán)境空氣中無(wú)機(jī)氣體監(jiān)測(cè)二氧化硫、一氧化氮、二氧化氮、一氧化碳、二氧化碳、一氧化二氮、氯化氫、氰化氫、氟化氫、氨5工業(yè)環(huán)境泄漏氣體監(jiān)測(cè)甲烷、丙烷、丁烷、氨氣、環(huán)氧乙烷、氰化氫、硫化氫、光氣、二氧化硫等JJF（皖）178-2024C0=，將C0賦予儀器的該濃度所得信值會(huì)不同，因此可以利用配氣裝置將市購(gòu)氣體標(biāo)準(zhǔn)物mol，此時(shí)，充入校準(zhǔn)池的標(biāo)氣濃度應(yīng)為：1.00%、2.50%、4.00%。與此對(duì)應(yīng)的分析儀的表C.1等效濃度配制及標(biāo)氣的備置分析儀類別工作范圍上限工作的光程校準(zhǔn)池長(zhǎng)度等效濃度準(zhǔn)備的標(biāo)氣濃度抽取式CLμmol/mol///20%CL、50%CL、80%CL（直接使用源氣）開放光路式5μmol/mol200m20.0mm1.00μmol/mol1.00%（可稀釋得到）2.50μmol/mol2.50%（可稀釋得到）4.00μmol/mol4.00%（可作為源氣）式1000μmol/mol(開放狀態(tài)，一般折算為1m光程)20.0mmm1.00%（可稀釋得到）m2.50%（可稀釋得到）m4.00%（可作為源氣）JJF（皖）178-2024的測(cè)量結(jié)果的示值誤差在重復(fù)性范圍之內(nèi)時(shí)，可認(rèn)為該氣體濃度個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體，在兩臺(tái)同類型的儀器上進(jìn)行測(cè)試行稀釋，然后進(jìn)行測(cè)試，比較結(jié)果的一致性程度，可JJF（皖）178-2024圖D聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)紅外譜圖表D.1聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)紅外吸收峰主要參考值序號(hào)波數(shù)/cm-1序號(hào)波數(shù)/cm-1序號(hào)波數(shù)/cm-113082.261601.3906.823060.071583.1842.033026.481154.6544.243001.491069.252850.11028.4JJF（皖）178-2024Δv——波數(shù)示值誤差，cm-1；模型中各項(xiàng)彼此獨(dú)立，則從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中可得到，波數(shù)為1028.36cmE.1.3.2波數(shù)測(cè)量的不確定度u(v)JJF（皖）178-2024=0.082cm-1-1濃度示值相對(duì)誤差R的計(jì)算公式:R——某組分的絕對(duì)示值誤差； 測(cè)量模型中各項(xiàng)彼此獨(dú)立，則,精密流量的不確定度為U2=1.2%，k=2；分析儀工作光程為200m，U3=0.05%，k=2校JJF（皖）178-2024E.2.3.2濃度測(cè)量的不確定度u(C)表E.1等效濃度2.5μmol/mol的C2H4連續(xù)測(cè)量結(jié)果組分各次測(cè)量結(jié)果（nmol/mol）C2H4背景值2.133.102.843.555.02濃度值2516.832718.352616.22741.12608.92589.73測(cè)量值2514.702715.252613.362739.792605.352584.71JJF（皖）178-202420委托方： 標(biāo)準(zhǔn)器名稱型號(hào)/規(guī)格準(zhǔn)確度等級(jí)/不確定度/最大允許誤差編號(hào)有效期至（單位：cm-1）波數(shù)標(biāo)準(zhǔn)值實(shí)測(cè)波數(shù)值平均值示值誤差重復(fù)性（單位：cm-1）選擇的分辨率實(shí)測(cè)分辨率JJF（皖）178-202421平直度測(cè)量區(qū)間3200cm-1~2800cm-12200cm-1~1900cm-1800cm-1~500cm-1100%線的平直度/%噪聲測(cè)量區(qū)間2100cm-1~2000cm-1噪聲/%組份名稱等效濃度測(cè)量示值平均值背景值示值誤差/%重復(fù)性/%123456JJF（皖