代替GB/T24138—20092022-04-15發(fā)布2022-11-01實施I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T24138—2009《石油樹脂》,與GB/T24138—2009相比，除結構調整和編輯性改動外，主要技術變化如下：——更改了產品分類和命名(見第4章，2009年版的4.1和4.2);——增加了“自動軟化點測定按GB/T4507規(guī)定的方法(環(huán)球法)進行”(見6.3);——增加了“本文件中試驗結果的表示和判定按GB/T8170執(zhí)行”(見7.4);——增加了蠟霧點的測定方法(見附錄A);——增加了熱穩(wěn)定性的測定方法(見附錄B);——刪除了溴值的術語和定義(見2009年版的第3章);——刪除了石油樹脂(PR)溴值的測定方法(見2009年版的附錄A);——刪除了正庚烷容納度的測定方法(見2009年版的附錄B)。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國塑料標準化技術委員會(SAC/TC15)歸口。本文件起草單位：山東齊隆化工股份有限公司、恒河材料科技股份有限公司、淄博魯華泓錦新材料股份有限公司、中藍晨光成都檢測技術有限公司、中廣核俊爾(浙江)新材料有限公司、廣東新華粵石化集團股份公司、青島伊森新材料股份有限公司、盤錦富添石油化工發(fā)展有限公司、淄博市產品質量檢驗研究院、金華市中曼工藝品有限公司、寧波金海晨光化學股份有限公司、中國石油天然氣股份有限公司蘭州石化分公司、蘭州匯豐石化有限公司。本文件于2009年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。11范圍本文件規(guī)定了石油樹脂(PR)的分類和命名、技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志和隨行文件及包本文件適用于以乙烯裝置副產物(工業(yè)用裂解碳五、工業(yè)用裂解碳九、裂解萘餾分、乙烯焦油等)為主要原料生產的石油樹脂。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T2294焦化固體類產品軟化點測定方法GB/T2295焦化固體類產品灰分測定方法GB/T2895塑料聚酯樹脂部分酸值和總酸值的測定GB/T4507瀝青軟化點測定法環(huán)球法GB/T6679固體化工產品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T22295透明液體顏色測定法(加德納色度)HG/T3660熱熔膠粘劑熔融粘度的測定3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4分類和命名本文件中石油樹脂根據所用的原料不同分為以下五種類型：碳五石油樹脂、碳九石油樹脂、碳五/碳九共聚石油樹脂、焦油石油樹脂、氫化石油樹脂。4.2命名4.2.1石油樹脂用PRX-SP表示，字符組PR是petroleumresin(石油樹脂)縮寫，表示石油樹脂；字符X表示石油樹脂類型；字符組SP是softeningpoint(軟化點)縮寫，表示軟化點(環(huán)球法)型號。2—表示軟化點(環(huán)球法)型號(80、90、100……)—表示石油樹脂類型——PR表示石油樹脂4.2.2字符X為石油樹脂的類型見表1。表1石油樹脂類型數(shù)字類型1碳五石油樹脂2碳九石油樹脂3碳五/碳九共聚石油樹脂4焦油石油樹脂5氫化石油樹脂4.2.3字符組SP為石油樹脂軟化點型號，用阿拉伯數(shù)字表示，型號和對應的溫度范圍見表2。表2軟化點的溫度范圍型號PR1/PR2/PR4類型樹脂軟化點(SP)℃PR3/PR5類型樹脂軟化點(SP)℃70<SP≤8075<SP≤8580<SP≤9085<SP≤9590<SP≤10095<SP≤105100<SP≤110105<SP≤115110<SP≤120115<SP≤125120<SP≤130125<SP≤135130<SP≤140135<SP≤145140<SP≤150150<SP≤160—160<SP≤1703GB/T24138—20225技術要求碳五石油樹脂理化性能應滿足表3的要求、碳九石油樹脂理化性能應滿足表4的要求、碳五/碳九共聚石油樹脂理化性能應滿足表5的要求、焦油石油樹脂理化性能應滿足表6的要求、氫化石油樹脂理化性能應滿足表7的要求。表3碳五石油樹脂理化性能產品代號碳五石油樹脂指標軟化點(SP)(環(huán)球法)℃外觀加德納色度酸值(以氫氧化鉀計)灰分熱穩(wěn)定性(色度增加值)優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品淺黃色黃色實測值道路標線用碳五石油樹脂的酸值，根據流平性應控制在0.60mg/g～1.60mg/g范圍內。表4碳九石油樹脂理化性能產品代號碳九石油樹脂指標軟化點(SP)(環(huán)球法)℃外觀加德納色度酸值(以氫氧化鉀計)灰分熱穩(wěn)定性(色度增加值)優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品黃色黃褐色實測值4表5碳五/碳九共聚石油樹脂理化性能產品代號碳五/碳九共聚石油樹脂指標軟化點(SP)(環(huán)球法)℃外觀加德納色度酸值(以氫氧化鉀計)mg/g灰分蠟霧點℃熱穩(wěn)定性(色度增加值)優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品淺黃色黃色實測值實測值PR3-100PR3-110PR3-120PR3-130PR3-140表6焦油石油樹脂理化性能產品代號焦油石油樹脂指標軟化點(SP)(環(huán)球法)℃外觀灰分優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品黃褐色深褐色5表7氫化石油樹脂理化性能產品代號氫化石油樹脂指標軟化點(SP)(環(huán)球法)℃外觀加德納色度灰分熔融黏度熱穩(wěn)定性(色度增加值)優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品優(yōu)等品合格品PR5-8075<SP≤85白色淺黃色實測值實測值PR5-9085<SP≤95PR5-10095<SP≤105PR5-110105<SP≤115PR5-120115<SP≤125PR5-130125<SP≤135PR5-140135<SP≤1456試驗方法6.1基本規(guī)定除非另有說明，分析中所用標準溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T603規(guī)定制備，分析中僅使用確認為分析純試劑和符合GB/T6682中規(guī)定的三級水。6.3軟化點的測定按GB/T2294規(guī)定的方法(環(huán)球法)進行；自動軟化點測定按GB/T4507規(guī)定的方法(環(huán)球法)進行；仲裁按GB/T2294規(guī)定的方法(環(huán)球法)進行。6.4加德納色度的測定加德納色度(Gardner)按GB/T22295規(guī)定的方法進行，其中試樣中的甲苯與二甲苯按照1:1(質量比)進行配制。6.5灰分的測定按GB/T2295中規(guī)定的方法進行。6.6酸值的測定按GB/T2895中規(guī)定的方法進行。6.7熔融黏度的測定按HG/T3660中規(guī)定的方法進行。66.8蠟霧點的測定按附錄A中規(guī)定的方法進行。6.9熱穩(wěn)定性的測定按附錄B中規(guī)定的方法進行。7檢驗規(guī)則7.1檢驗分類產品的檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。7.2檢驗項目7.2.1型式檢驗包括第5章中規(guī)定的所有技術要求，當出現(xiàn)以下情況時，應進行型式檢驗：——新產品投產或老產品定型檢定時；——正常生產時，定期或積累一定產量后，應周期性(每半年)進行一次；——產品結構設計、材料、工藝以及關鍵的配套元器件等有較大改變，可能影響產品性能時；——產品長期停產后，恢復生產時；——出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時；——產品停產6個月以上恢復生產時。7.2.2出廠檢驗包括第5章中規(guī)定的外觀、軟化點、色度技術要求。7.3組批規(guī)則和抽樣方案石油樹脂產品出廠檢驗按批進行，在一個生產周期內以相同原料且以連續(xù)生產工藝條件生產的產品為一批，或以間歇工藝條件生產的單釜或數(shù)釜產品經均勻混合為一批。石油樹脂取樣按GB/T6679的規(guī)定進行。每批次產品取樣量不少于500g。將所取樣品裝入兩個樣備查，避光常溫保存，留樣期限為一年。7.4判定規(guī)則交付批檢驗結果滿足第5章中出廠檢驗技術要求時，該批樣品判定為合格；如有一項不滿足，按7.3.2加倍取樣復檢，復檢結果仍有不符合項時，該批產品應作不合格品處理。本文件中試驗結果的表示和判定按GB/T8170執(zhí)行。8標志和隨行文件78.2隨行文件結果、本文件編號及有關注意事項。產品封裝于復合紙袋或其他形式的包裝袋中，每袋凈含量為25kg,也可采用凈含量500kg或1000kg的噸袋包裝，或根據客戶要求采用約定方式包裝，產品整批交付時凈含量不應出現(xiàn)負偏差。冷鏈運輸。9.3貯存產品應貯存于通風、陰涼、干燥清潔的倉庫內。產品應離地、離墻10cm～20cm堆垛或貨架貯存；堆垛高度宜小于3m,堆垛之間應留有適當距離。當客戶對低軟化點產品有低溫貯存要求時，采取低溫倉庫貯存。保質期為12個月。8(規(guī)范性)蠟霧點的測定方法A.1方法概述采用乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(以下簡稱“EVA”)、微晶蠟和石油樹脂按一定比例混合，在試管中加熱到全部互熔清晰，不斷攪拌冷卻，記錄混合物出現(xiàn)薄霧狀時的溫度。A.2試劑與材料EVA:乙酸乙烯酯含量28.0%(質量分數(shù)),熔體質量流動速率25g/10min。A.3.2電加熱套：容積為1000mL。A.3.3溫度計：0℃~300℃,分度值為1℃。A.3.4試管：直徑為25mm,高度為150mm,壁厚為1mm。A.3.5橡皮膠塞。A.4試驗環(huán)境實驗室標準試驗條件為：溫度(23±3)℃,相對濕度45%～65%。A.5試驗步驟A.5.1按照表A.1給出的配比質量先稱取EVA,再將微晶蠟和石油樹脂混合后放入干燥潔凈的試管表A.1EVA、微晶蠟和石油樹脂配比質量單位為克類型微晶蠟石油樹脂碳五石油樹脂244碳九石油樹脂333碳五/碳九共聚石油樹脂325A.5.2將試管固定在鐵架臺上，調整試管高度至試管底部與電加熱套保溫層接觸。A.5.3用電加熱套對試樣進行加熱，設定電加熱套溫度為180℃。觀察試樣的狀態(tài)至EVA、石油樹脂和微晶蠟熔為液體時，開始輕輕不斷攪拌樣品至完全熔融，并混合均勻，物料溫度不應超過200℃(特殊情況下可適當提高),加熱結束后關閉電源，并移去電加熱套，此過程中瓶口應用橡膠塞堵住，避免頂部溫度降低過快。A.5.4觀察試樣此時外觀，如此時仍為渾濁狀態(tài)，則結束測定，記錄蠟霧點大于200℃;如此時試樣清9澈透明，應保持自然冷卻，直到混合樣品出現(xiàn)薄霧狀，開始均勻攪拌至薄霧狀不再消失。記錄此時的溫度即為石油樹脂的蠟霧點。取兩次平行試驗的算術平均值作為該試樣蠟霧點。A.6重復性在同一實驗室，由同一操作者使用相同設備，按相同的測試方法，并在短時間內對同一被測對象相互獨立進行測試，獲得的兩次獨立測試結果的絕對值應不大于其算術平均值的10%,以大于其算術平均值的10%的情況不超過5%為前提。(規(guī)范性)熱穩(wěn)定性的測定方法B.1方法概述石油樹脂與空氣接觸會發(fā)生氧化反應，顏色變深，在加熱條件下，氧化反應加速。采用電熱恒溫箱，使樣品在規(guī)定條件下受熱后，測定色度，所測結果與初始值的差值可作為樣品在規(guī)定條件下熱穩(wěn)定性的相對比較值。B.2試劑B.3儀器和設備B.3.3超聲波清洗器：工作頻率大于50kHz。B.3.5錫紙：邊長為80mm的正方形。B.3.7研缽。B.4試驗步驟B.4.1稱取試樣10g,放入研缽內研磨成粉末狀。B.4.2用電子天平準確稱量柱塞燒杯的質量，從研缽內準確稱取5g樹脂粉末，再向燒杯內滴加5g甲苯，然后置于