3保健食品用原料昆布1范圍本文件適用于保健食品用原料昆布。2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過相關標準的引用而成為本標準的部分內容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國家標準食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國家標準食品中污染物限量GB2763食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量GB16740食品安全國家標準保健食品GB5009.11食品安全國家標準食品中總砷及無機砷的測定GB5009.12食品安全國家標準食品中鉛的測定GB5009.15食品安全國家標準食品中鎘的測定GB5009.17食品安全國家標準食品中總汞及有機汞的測定《中華人民共和國藥典》一部《中華人民共和國藥典》四部3技術要求3.1來源昆布為海帶科植物海帶LaminariajaponicaAresch.或翅藻科植物昆布EckloniakuromeOkam.的干燥葉狀體。夏、秋二季采撈，曬干。3.2感官要求應符合表1的規定。4表1感官要求項目要求檢驗方法色澤（1）海帶全體呈黑褐色或綠褐色，表面附有白霜（2）昆布全體呈黑色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣腥，味咸滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時進行形態（1）海帶卷曲折疊成團狀，或纏結成把。用水浸軟則膨脹成扁平長帶狀，長50~150cm，寬10~40cm，中部較厚，邊緣較薄而呈波狀。類革質，殘存柄部扁圓柱狀（2）昆布卷曲皺縮成不規則團狀。全體較薄。用水浸軟則膨脹呈扁平的葉狀，長寬約為16~26cm，厚約1.6mm；兩側呈羽狀深裂，裂片呈長舌狀，邊緣有小齒或全緣。質柔滑在日光下觀察；長度、寬度及厚度測量時應用毫米刻度尺；質地是指用手折斷時的感官感覺3.3理化指標應符合表2的規定5表2理化指標項目指標檢驗方法水分，%≤16.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤46《中華人民共和國藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（乙醇），%≥7.0《中華人民共和國藥典》2020年版四部2201熱浸法（用乙醇作溶劑）鉛（以Pb計），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計），mg/kg≤0.1GB5009.17鎘（以Cd計），mg/kg≤4.0GB5009.15注：其他未列污染物限量應符合GB2762相應食品類別（名稱）的規定或國家有關規定；未列農藥最大殘留限量應符合GB2763相應食品類別/名稱的規定或國家的有關規定。3.4標志性成分指標應符合表3的規定。表3標志性成分指標項目指標檢驗方法碘（I）（以干燥品計），%≥0.35a附錄A0.20b昆布多糖（以干燥品計），%≥2.0附錄B注：a為海帶標志性成分指標限量；b為昆布標志性成分指標限量；3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應符合GB2761中相應類屬食品的規定和（或）有關規定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應符合本標準。炮制如為凈制、切制的，除另有規定外，相關項目應符合本標準。炮制如為其他炮制工藝的，炮制加工品應符合相應標準的規定。6附錄A（規范性附錄）標志性成分碘檢驗方法A.1一般規定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。A.2方法提要基于碘離子作為還原劑與試樣中氧化劑反應生成單質碘，再用硫代硫酸鈉標準溶液滴定單質碘的碘量法計算昆布中碘的含量。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2分光光度計，用10mm比色杯，可在580nm下測吸光度。A.3.3馬弗爐。A.3.4電熱板。A.4試劑和耗材A.4.1水。A.4.2甲基橙指示液。A.4.3硫酸。A.4.4溴試液。A.4.5甲酸鈉溶液。A.4.6碘化鉀溶液。A.4.7淀粉指示液。A.5操作方法7取本品約10g，剪碎，精密稱定，置瓷皿中，緩緩加熱熾灼，溫度每上升100℃維持10分鐘，升溫至400~500℃時維持40分鐘，取出，放冷。熾灼殘渣置燒杯中，加水100mL，煮沸約5分鐘，濾過，殘渣用水重復處理2次，每次100mL，濾過，合并濾液，殘渣再用熱水洗滌3次，洗液與濾液合并，加熱濃縮至約80mL，放冷，濃縮液轉移至100mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取5mL，置具塞錐形瓶中，加水50mL與甲基橙指示液2滴，滴加稀硫酸至顯紅色，加新制的溴試液5mL，加熱至沸，沿瓶壁加20%甲酸鈉溶液5mL，再加熱10~15分鐘，用熱水洗瓶壁，放冷，加稀硫酸5mL與15%碘化鉀溶液5mL，立即用硫代硫酸鈉滴定液（0.01mol/L）滴定至淡黃色，加淀粉指示液1mL，繼續滴定至藍色消失。A.6測定結果的計算A.6.1計算方法每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.01mol/L）相當于0.2115mg的碘（I）A.6.2重復性每個試樣取兩個平行樣進行測定，以算數平均值為測定結果，小數點后保留2位。在重復條件下兩次獨立測定的結果絕對差值不得超過算數平均值的10%。8附錄B（規范性附錄）標志性成分昆布多糖檢驗方法B.1一般規定本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682規定的三級水。實驗中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。B.2方法提要本品用水提取昆布中的多糖成分。多糖在硫酸作用下先水解成單糖，并迅速脫水生成糖醛衍生物，然后和蒽酮縮合成有色化合物，用紫外分光光度法于適當波長處對其吸光度值進行測定，最終以巖藻糖為對照品，采用外標標準曲線法計算昆布多糖的含量。B.3儀器B.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。B.3.2分光光度計，用10mm比色杯，可在580nm下測吸光度。B.3.3玻璃回流裝置。B.3.4恒溫水浴鍋。B.4試劑和耗材B.4.1乙醇。B.4.2蒽酮。B.4.3硫酸。B.4.4對照品巖藻糖對照品英文名稱、CBS號、分子式和相對分子量見表B.1。9表B.1化學對照品（標準品）信息中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子量巖藻糖Fuose2438-80-4C6H12O6164.16B.5操作方法B.5.1對照品溶液的制備取巖藻糖對照品適量，精密稱定，加水制成每1mL含0.12mg的溶液，即得。B.5.2標準曲線的制備精密量取對照品溶液0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL、1.2mL分別置15mL具試管中，各加水至2.0mL，迅速精密加入0.1%蒽酮硫酸溶液6mL，立即搖勻，放置15分鐘，立即置冰浴中冷卻15分鐘，取出，以相應試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（《中華人民共和國藥典》2020年版四部0401），在580nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。B.5.3供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約1g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加水200mL，靜置1小時，加熱回流4小時，放冷，轉移至250mL的離心杯中離心（轉速為每分鐘9000轉）30分鐘。吸取上清液，轉移至250mL量瓶中，沉淀用少量水分次洗滌，移置50mL離心管中，離心（轉速為每分鐘9000轉）30分鐘。吸取上清液，置同一量瓶中，加水至刻度，搖勻。精密量取上清液5mL，置100mL離心管中，邊攪拌邊緩慢滴加乙醇75mL，搖勻，4℃放置12小時，取出，離心（轉速為每分鐘9000轉）30分鐘，棄去上清液，沉淀加沸水適量溶解，放冷，轉移至20mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，離心，即得上清液。B.5.4供試品溶液的測定精密量取供試品溶液2mL，置15mL具塞試管中，照標準曲線的制備項下的方法，自“迅速精密加入0.1%蒽酮硫酸溶液6mL”起，依法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中含巖藻糖的重量（mg），計算，即得。B.6測定結果的計算11B.6.1計算公式昆布中多糖含量以質量分數計，數值以%表示，按公式（B.1）計算：