新鄉醫學院分析化學實驗課教案首頁授課教師姓名及職稱：一、實驗名稱鹽酸和氫氧化鈉標準溶液的配制與標定二、授課對象藥學授課形式實驗教學三、教學目標1．學會近似0.1mol·L-l酸(HCl)、堿(NaOH)標準溶液的配制方法。2．掌握容量儀器的正確使用和容量分析的基本操作。3．進一步鞏固分析天平的稱量技能。4．掌握以Na2CO3為基準物質標定HCl濃度的原理及方法。四、教學內容1．配制近似0.1mol·L-1HCl溶液和NaOH溶液各500mL2．Na2CO3標準溶液的配制和酸堿濃度的比較3．HCl溶液濃度的標定五、教學安排與課時分配1．講解演示40min2．學生操作教師輔導120min六、授課重點HCl溶液濃度的標定七、注意事項1．配好的樣品溶液不要在空氣中久置，否則容易吸收CO2使NaOH的量減少。2．量取濃鹽酸時應在通風櫥內進行。3．在臺稱上稱固體NaOH時，速度要快，因NaOH極易吸水，應隨時將NaOH試劑瓶蓋好。八、授課方法教師示范講述，學生操作九、使用教材《分析化學實驗》化學教研室自編教材十、教研室審查意見主任簽字新鄉醫學院化學教研室年月日實驗鹽酸和氫氧化鈉標準溶液的配制與標定一、實驗目的1．學會近似0.1mol·L-l酸(HCl)、堿(NaOH)標準溶液的配制方法。2．掌握容量儀器的正確使用和容量分析的基本操作。3．進一步鞏固分析天平的稱量技能。4．掌握以Na2CO3為基準物質標定HCl濃度的原理及方法。二、實驗原理一般酸堿多因含有雜質或穩定性較差，不能直接配制成準確濃度的溶液。濃鹽酸中HCl易揮發，固體氫氧化鈉易吸收空氣中的水分并與二氧化碳作用，因而二者只能先配制成近似濃度的溶液，然后用基準物質進行標定，測出其準確濃度，才能作為標準溶液用于測定酸性或堿性物質的含量。酸堿滴定反應實質上就是H＋與OH-結合生成H2O的反應：H++OH-=H2當達到化學計量點時：cHClVHCl=cNaOHVNaOH或此時pH=7，滴定的突躍范圍為pH=4.3~9.7，常用酚酞或甲基橙作指示劑。用無水Na2CO3作基準物質，對HCl溶液進行標定，其反應為：2HCl+Na2CO3=2NaCl+H2O+CO2↑化學計量點時：通過α值，求出NaOH的準確濃度。cNaOH=αcHCl三、儀器與試劑50mL酸式滴定管，50mL堿式滴定管，滴定臺，250mL錐形瓶，150mL燒懷，10mL、500mL量筒(各一個)，洗瓶，250mL容量瓶，玻棒，臺稱，分析天平，稱量瓶，洗耳球，20mL移液管，滴管，500mL試劑瓶(附玻璃塞、橡皮塞各一個)，凡士林；固體NaOH(AR)，濃HCl(AR)，無水Na2CO3（AR），酚酞指示劑，甲基橙指示劑。四、操作步驟1．配制近似0.1mol·L-1HCl溶液500mL濃鹽酸濃度為12mol·L-1。首先計算出配制500mL0.1mol·L-1HCl溶液所需濃鹽酸的體積，然后用潔凈的量筒(10mL)量取所需的濃鹽酸[1]，倒入盛有20mL蒸餾水的小燒杯中，再將溶液轉移到500mL量筒中，用蒸餾水洗滌燒杯2~3次，洗滌液也倒入量筒中，最后稀釋至500mL，倒入潔凈的500mL玻璃塞試劑瓶中，搖勻，貼上標簽備用。2．配制近似0.1mol·L-lNaOH溶液500mL計算出所需NaOH的量，用小燒杯在臺稱上迅速稱取計算量的NaOH[2]，加入適量蒸餾水，攪拌使其溶解，放冷后轉入500mL量筒中，用蒸餾水清洗燒杯2~3次，清洗液也倒入量筒中，最后稀釋至500mL，倒入潔凈的500mL橡皮塞試劑瓶中，搖勻，貼上標簽備用。3.Na2CO3標準溶液的配制用分析天平準確稱取無水Na2CO31.2~1.4g(準確至0.0001g)，置于小燒杯中，加適量蒸餾水攪拌使之完全溶解，然后將溶液小心轉入250mL容量瓶中，用蒸餾水清洗燒杯2~3次，清洗液也全部倒入容量瓶中，加水至標線(接近標線時應改用滴管加)，充分搖勻，備用。4．酸堿濃度的比較(1)將酸式滴定管洗凈，用少量蒸餾水潤洗三次，再用新配制的HCl溶液潤洗三次，每次洗滌過的溶液應從管尖放出，然后注滿所配制的HCl溶液(由試劑瓶直接倒入滴定管中)，排除滴定管尖端氣泡，記錄初讀數。(2)按上述操作程序將NaOH溶液裝入堿式滴定管，記錄初讀數。(3)核對酸式管初讀數后，從酸管中準確放出HCl溶液20.00mL于一潔凈的錐形瓶中(溶液應沿著錐形瓶內壁流入，以防濺出)，加入酚酞2滴。核對堿式管初讀數后，自堿式管向錐形瓶中緩緩滴加NaOH溶液，邊滴邊不斷旋搖錐形瓶。當滴至錐形瓶中溶液的紅色褪去較慢時，可用少量蒸餾水淋洗瓶壁，再逐滴加入直至出現淡紅色并保持30秒內不消失，即達滴定終點。記錄NaOH溶液體積末讀數，平行測定三次，記錄數據，計算三次滴定所得的α值，每次的相對偏差不應超過0.2%(半滴至1滴)。5．HCl溶液濃度的標定(1)將移液管洗凈，用Na2CO3標準溶液潤洗三次，然后準確吸取Na2CO3溶液20.00mL，注入一潔凈的錐形瓶中，加入甲基橙指示劑1~2滴，此時溶液呈黃色。(2)將HCl溶液注入酸式滴定管中，排除氣泡后，記錄初讀數。用HCl標準溶液滴定。接近終點時，用蒸餾水淋洗瓶壁，然后逐滴加入HCl溶液，直至溶液由黃色恰變為橙色，并保持30秒不褪色即為滴定終點，記錄HCl末讀數。平行測定三次，記錄數據。三次HCl溶液體積的相對偏