PAGE7PAGEII人造石墨負極材料生產工藝技術規范范圍本文件規定了人造石墨的術語和定義、設備要求、生產工藝、原材料質量要求、產品質量控制。本文件適用于以炭為原料，經過人工方法制得的石墨以及近似于完整晶體的石墨材料。規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB/T1429炭素材料灰分含量GB/T2001焦炭工業分析測定方法GB/T2286焦炭全硫含量的測定方法GB/T5162-2021金屬粉末振實密度的測定GB12348-2008工業企業廠界環境噪聲排放標準GB16297-1990大氣污染物綜合排放標準GB/T19077-2016粒度分布激光衍射法GB/T19587-2017氣體吸附BET法測定固態物質比表面積GB/T24533-2019鋰離子電池石墨類負極材料GB/T32158-2015煤系針狀焦GB/T37308-2019油系針狀焦NBSHT0527-2019石油焦（生焦）YB/T5189炭素材料揮發分的測定YBT5299-2009瀝青焦術語和定義下列術語和定義適用于本文件。

人造石墨artificialgraphite經過人工方法制得的石墨以及近似于完整晶體的石墨材料。

粉碎crush指對于體積過大的固體材料或不符合的半成品，進行加工，使其粒徑變小，從而達到目標要求的顆粒大小的機械過程。

造粒granulation指將粒徑小的原料，經過一定的溫度和時間處理后，粘結形成由幾個顆粒相互粘接成二次顆粒的過程。

石墨化graphiting指非石墨質炭經1500℃以上的熱處理，主要因物理變化使其堆疊結構發達，轉變成具有石墨三維規則結構的石墨質炭。

表面改性surfacemodification應用物理或化學方法對顆粒表面進行改性處理，使其表面狀態發生變化，從而改變其原來表面的性能和功能。

混合mix物料在外力（重力或機械力等）作用下發生運動速度和運動方向的改變，使各組分顆粒均勻分布的操作過程。典型工藝流程圖人造石墨負極材料主要工藝流程應包括粉碎、造粒、石墨化、表面改性、成品加工等環節。可根據實際需求不同，對以上工藝流程進行增加、減少或調整工藝流程順序。原料原料粉碎造粒石墨化表面改性成品加工典型工藝流程圖設備要求粉碎設備人造石墨負極材料粉碎設備應包括粗碎機、粉碎機，宜包括分級機、整形機。人造石墨負極材料粉碎設備應粉碎到平均粒徑在30微米以下。人造石墨負極材料粉碎設備使用應符合GB12348。造粒設備人造石墨負極材料造粒設備應具備加熱功能，加熱溫度宜為400℃-1000℃。人造石墨負極材料造粒設備應具實現惰性氣氛的功能。人造石墨負極材料造粒設備應包括造粒裝置和尾氣處理裝置。人造石墨負極材料造粒設備使用應符合GB16297。石墨化設備人造石墨負極材料石墨化設備應包括主體石墨化裝置和尾氣處理裝置，宜包含自動裝料和自動出料裝置。人造石墨負極材料石墨化設備應具備高溫加熱功能，加熱溫度宜為1500℃-3200℃；人造石墨負極材料的石墨化設備使用應符合GB16297。表面改性設備人造石墨負極材料的表面改性設備應包括混合裝置和表面改性裝置，宜包含自動裝料和自動出料裝置。人造石墨負極材料表面改性設備應具備加熱功能，加熱溫度宜為300℃-1400℃；人造石墨負極材料表面改性設備使用應符合GB16297。成品加工設備成品加工設備應包括混料機、篩分機、除磁機、包裝機，宜配備除塵裝置。成品加工設備應包括稱量裝置，精度范圍為±0.1kg。成品加工設備應無異物混入，易密閉防塵，方便清理，維修方便。成品加工設備和物料接觸部分應使用不銹鋼材質。檢測設備檢測設備應符合表1要求。檢測設備要求項目分析設備和檢測儀器要求粒度分布激光粒度儀應符合GBT19077-2016粒度分布激光衍射法比表面積比表面和孔隙度分析儀應符合GBT19587-2017氣體吸附BET法測定固態物質比表面積振實密度振實密度檢測儀應符合GBT5162-2021金屬粉末振實密度的測定水分恒溫干燥箱/卡爾費休水分測定儀1.原材料應符合GB/T2001焦炭工業分析測定方法2.石墨材料應符合GBT24533-2019鋰離子電池石墨類負極材料規定石墨化度X-射線衍射儀應符合GBT24533-2019鋰離子電池石墨類負極材料規定灰分馬弗爐分析天平原材料應符合GB/T1429炭素材料灰分含量的測定方法石墨材料應符合GBT24533-2019鋰離子電池石墨類負極材料規定真密度真密度測試儀符合GB/T24533鋰離子電池石墨類負極材料中的真密度測試方法揮發分馬弗爐分析天平原材料應符合YB/T5189炭素材料揮發分的測定硫含量馬弗爐分析天平碳硫分析儀應符合GB/T2286焦炭全硫含量的測定方法微量元素電感耦合等離子體發射光譜儀應符合GBT24533-2019鋰離子電池石墨類負極材料規定磁性物質電感耦合等離子體發射光譜儀應符合GBT24533-2019鋰離子電池石墨類負極材料規定放電容量電池充放電測試儀扣式電池應符合GBT24533-2019鋰離子電池石墨類負極材料規定首次效率電池充放電測試儀扣式電池應符合GBT24533-2019鋰離子電池石墨類負極材料規定形貌掃描電子顯微鏡/生產工藝要求一般要求應根據計劃任務書規定的產品品種、質量、產品要求進行安排生產。在作業現場應張貼作業指導書。并按照作業指導書進行操作。在生產前應首先了解自己的操作工藝及前工序操作工藝流程，每一個工位在操作前都要檢查前工序是否合格，然后再進行本工序的操作，操作完畢后要對自己操作的產品進行檢測，檢測合格后方可流入下道工序。在生產過程中，所有物料應有標識，不良品應有不良品的標識。生產過程中宜進行首檢，對于不滿足規格要求的產品指標，應根據工藝指示單，進行調整，如果仍然不滿足要求的，需上報并做不合格處理，做出標識。人造石墨負極材料屬于粉體材料，在制造和生產過程中，物料宜封閉輸送，以免造成粉塵污染和異物混入；加工工藝中有揮發性物質排出時，應加裝尾氣收集裝置，尾氣排放應符合GB16297；生產過程中不宜引入異物和雜質，發現有明顯影響性能的異物混入，上報并做不合格標識處理；粉碎粉碎工藝應包括破碎、粉碎，宜包括分級、整形。粉碎工藝應控制指標粒度分布（D10、D50、D90、Dmax），宜控制指標振實密度和形貌。粉碎工藝應進行首檢和過程檢測，監測粒度分布（D10、D50、D90、Dmax）。如粒度分布或振實密度不能滿足要求，宜再進行粉碎、分級工序或二者的組合，直到達到目標要求。造粒造粒工藝應包括混合、造粒，宜包括過篩或打散。造粒工藝應控制指標粒度分布（D10、D50、D90、Dmax）和揮發分。造粒工藝指示單宜包括粘結劑種類、比例，造粒的溫度曲線、進出料溫度。石墨化石墨化工藝宜包含預碳化、石墨化、過篩。石墨化工藝應控制指標石墨化度、灰分、微量元素（Fe、Ni、Zn、Al、Cu、S）、比表面積。石墨化工藝單宜包含送電曲線。表面改性表面改性宜包含混合、熱處理、過篩。表面改性工藝控制指標宜包含粒度分布（D10、D50、D90、Dmax）、振實密度、比表面積、放電容量和首次效率。成品加工成品加工工藝應包括混合、過篩、除磁、包裝。成品控制工藝應包含粒度分布（D10、D50、D90、Dmax）、振實密度、比表面積、放電容量、首次效率、灰分、微量元素（Fe、Ni、Zn、Al、Cu、S）、磁性物質（Fe+Cr+Ni+Zn）。產品指標應符合產品設計要求。原材料質量要求人造石墨原材料宜選擇瀝青焦、石油焦生焦、石油焦熟焦、煅前煤系針狀焦、煅后煤系針狀焦、煅前油系針狀焦、煅后油系針狀焦。原料質量要求應符合產品設計要求。原材料分類、測試方法及要求按照表格2進行原材料質量要求原材料種類指標項目測試方法及要求要求瀝青焦真密度應符合GB/T24533鋰離子電池石墨類負極材料中的真密度測試方法原材料應符合YBT5299-2009瀝青焦規定硫含量應符合GB/T2286焦炭全硫含量的測定方法揮發分應符合YB/T5189炭素材料揮發分的測定灰分應符合GB/T1429炭素材料灰分含量的測定方法水分應符合GB/T2001焦炭工業分析測定方法按照干燥基水分測試方法進行石油焦生焦真密度應符合GB/T24533鋰離子電池石墨類負極材料中的真密度測試方法原材料應符合NBSHT0527-2019石油焦（生焦）規定硫含量應符合GB/T2286焦炭全硫含量的測定方法揮發分應符合YB/T5189炭素材料揮發分的測定灰分應符合GB/T1429炭素材料灰分含量的測定方法水分應符合GB/T2001焦炭工業分析測定方法按照干燥基水分測試方法進行石油焦熟焦真密度應符合GB/T24533鋰離子電池石墨類負極材料中的真密度測試方法/硫含量應符合GB/T2286焦炭全硫含量的測定方法揮發分應符合YB/T5189炭素材料揮發分的測定灰分應符合GB/T1429炭素材料灰分含量的測定方法水分應符合GB/T2001焦炭工業分析測定方法按照干燥基水分測試方法進行煅前煤系針狀焦真密度應符合GB/T24533鋰離子電池石墨類負極材料中的真密度測試方法/硫含量應符合GB/T2286焦炭全硫含量的測定方法揮發分應符合YB/T5189炭素材料揮發分的測定灰分應符合GB/T1429炭素材料灰分含量的測定方法原材料質量要求（續）原材料種類指標項目測試方法及要求要求煅前煤系針狀焦水分應符合GB/T2001焦炭工業分析測定方法按照干燥基水分測試方法進行/煅后煤系針狀焦（煤系針狀焦）真密度應符合GB/T24533鋰離子電池石墨類負極材料中的真密度測試方法原材料應符合GBT32158-2015煤系針狀焦規定硫含量應符合GB/T2286焦炭全硫含量的測定方法揮發分應符合YB/T5189炭素材料揮發分的測定灰分應符合GB/T1429炭素材料灰分含量的測定方法水分應符合GB/T2001焦炭工業分析測定方法按照干燥基水分測試方法進行煅前油系針狀焦真密度應符合GB/T24533鋰離子電池石墨類負極材料中的真密度測試方法原材料應符合GB/T37308-2019油系針狀焦規定硫含量應符合GB/T2286焦炭全硫含量的測定方法揮發分應符合YB/T5189炭素材料揮發分的測定灰分應符合GB/T1429炭素材料灰分含量的測定方法水分應符合GB/T2001焦炭工業分析測定方法按照干燥基水分測試方法進行煅后油系針狀焦真密度應符合GB/T24533鋰離子電池石墨類負極材料中的真密度測試方法原材料應符合GB/T37308-2019油系針狀焦規定硫含量應符合GB/T2286焦炭全硫含量的測定方法揮發分應符合YB/T5189炭素材料揮發分的測定灰分應符合GB/T1429炭素材料灰分含量的測定方法水分應符合GB/T2001焦炭工業分析測定方法按照干燥基水分測試方法進行產品質量控制產品質量控制應符合產品設計要求。產品制作完成后，應監控以下指標，并按照表3規定進行取樣和檢驗。成品取樣規定和檢驗頻次控制項目取樣規定檢驗頻次粒度分布取樣應按照GBT2828.1-2012計數抽樣檢驗程序第1部分規定執行生產過程中應每批取一個樣品進行檢測振實密度取樣應按照GBT2828.1-2012計數抽樣檢驗程序第1部分規定執行生產過程中應每批取一個樣品進行檢測成品取樣規定和檢驗頻次（續）控制項目取樣規定檢驗頻次比表面積取樣應按照GBT2828.1-2012計數抽樣檢驗程序第1部分規定執行生產過程中應每批取一個樣品進行檢測真密度取樣應按照GBT2828.1-2012計數抽樣檢驗程序第1部分規定執行生產過程中應每批取一個樣品進行檢測放電容量取樣應按照GBT2828.1-2012計數抽樣檢驗程序第1部分規定執行生產過程中應每批取一個樣品進行檢測首次效率取樣應按照GBT2828.1-2012計數抽樣檢驗程序第1部分規定執行生產過程中應每批取一個樣品進行檢測灰分取樣應按照GBT2828.1-2012計數抽樣檢驗程序第1部分規定執行生產過程中應每批取一個樣品進