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文檔簡介
有機酸分子量的測定實驗第1頁,課件共21頁,創作于2023年2月實驗目的實驗原理實驗試劑實驗步驟結果計算實驗討論第2頁,課件共21頁,創作于2023年2月實驗目的1.進一步熟悉分析天平減量法稱量法的操作。2.進一步熟悉滴定酸堿物質以計算摩爾質量的方法。3.進一步掌握酸堿指示劑的使用。4.掌握用滴定分析法測定有機酸摩爾質量的原理和方法5.鞏固用誤差理論來處理分析結果的理論知識第3頁,課件共21頁,創作于2023年2月實驗原理
1.物質的酸堿摩爾質量可以根據滴定反應從理論上進行計算。本實驗要求準確測定一種有機酸的摩爾質量,并與理論值進行比較。
2.大多數有機酸是固體弱酸,易溶于水,且有Ka≥10-7,即可在水溶液中用NaOH標準溶液進行滴定。反應產物為強堿弱酸鹽。由于滴定突躍發生在弱減性范圍內,故常選用酚酞為指示劑,滴定至溶液呈微紅色即為終點。根據NaOH標準溶液的濃度和滴定時用的毫升數,計算該有機酸的摩爾質量。
第4頁,課件共21頁,創作于2023年2月實驗原理3.有機酸與氫氧化鈉反應方程式:nNaOH+HnA→NanA+nH2O4.摩爾質量計算公式:MA=mA×n/(cNaOHVNaOH)×1000(VNaOH為毫升)5.在標定氫氧化鈉時,稱量鄰苯二甲酸氫鉀若為m(A)則:C(NaOH)=m(A)/(M(A)V(NaOH))
(M鄰苯二甲酸氫鉀
=204.23g·mol-1)第5頁,課件共21頁,創作于2023年2月實驗原理
6.指示劑:鄰苯二甲酸在水中的解離常數為pKa1=2.95,pKa2=5.41對于鄰苯二甲酸氫鉀標定氫氧化鈉的計量點pH為:pOH=(pKh1-㏒c)/2Kh1=Kw/Ka2pKh1=pKw-pKa2pH=pW-pOHpH=pKw-(pKw-pKa2-㏒c)/2=7.00+(pKa2+㏒c)/2若cNaOH=0.1000mol/L,pH=7.00+(pKa2+㏒c)/2=7.00+(5.41-1.00)/2=9.21,應用酚酞作指示劑作指示劑。第6頁,課件共21頁,創作于2023年2月實驗原理對于草酸((COOH)2pK1=1.22,pK2=4.19M=90.04)、檸檬酸(H3C6H5O7pK1=3.13pK2=4.76pK3=6.40M=192.14)和酒石酸((CH(OH)COOH)2pK1=3.04pK2=4.37M=150.09)與此類似,一般用酚酞作指示劑。第7頁,課件共21頁,創作于2023年2月實驗試劑電子天平電子臺秤酸式滴定管堿式滴定管移液管25mL容量瓶250mL錐形瓶250mL
NaOH固體0.2%酚酞溶液鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)基準試劑。100~125℃干燥備用。干燥溫度不宜過高,否則脫水而成為鄰苯二甲酸酐。有機酸試樣,如酒石酸,草酸,檸檬酸,乙酰水楊酸注意第8頁,課件共21頁,創作于2023年2月實驗步驟1、0.10mol/LNaOH的配制:用直接稱量法在臺秤上稱取4gNaOH于小燒杯中,溶解后,置于500ml(需要定量移入嗎?)戴橡皮塞(為什么?)的試劑瓶中稀至500ml,搖勻。2、0.10mol/LNaOH的標定:在分析天平上,用減量稱量法稱取0.4~0.6g無水鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)試樣6份,分別到入250ml錐形瓶中,加入40~50ml蒸餾水,溶解后,加入2~3滴酚酞指示劑,用待標定的0.10mol/LNaOH滴定至溶液呈為紅色并保持半分鐘不褪色為終點。計算NaOH的濃度,并給出平均值并檢驗有無數據舍去。各次標定結果的相對平均偏差應控制在﹤0.2%。粗配與玻璃塞反應第9頁,課件共21頁,創作于2023年2月實驗步驟3、有機酸摩爾質量的測定:在分析天平上,用減量稱量法稱取1.7~1.9g有機酸(草酸、酒石酸或檸檬酸)試樣1份,到入100ml燒杯中,加入20~30ml蒸餾水,溶解后,定量轉入250.0ml容量瓶中,稀釋刻度搖勻。用25.00ml移液管定量分取于250ml錐形瓶中,加入2~3滴酚酞指示劑,用標定好的NaOH滴定至溶液呈為紅色并保持半分鐘不褪色為終點。平行測定3到5份,計算有機酸摩爾質量,給出平均值。各次標定結果的相對平均偏差應控制在﹤0.2%。
第10頁,課件共21頁,創作于2023年2月結果計算稱量方法物質1(g)物質2(g)物質3(g)物質4(g)物質5(g)物質6(g)減量法W1=W2=W3=W4=W5=W6=W2=W3=W4=W5=W6=W7=m1m2m3m4m5m6減量法標定氫氧化鈉:被滴定液123456滴定劑初讀:初讀:初讀:初讀:初讀:初讀:終讀:終讀:終讀:終讀:終讀:終讀:體積:體積:體積:體積:體積:體積:試液濃度第11頁,課件共21頁,創作于2023年2月結果計算滴定有機酸:123456CNaOHNaOH初讀:NaOH終讀:NaOH體積:M(A)平均M(A)平均偏差相對平均差第12頁,課件共21頁,創作于2023年2月結果計算有機酸摩爾質量(g·mol-1),保留四位有效數字。計算公式:(用Q值檢驗法有無數據舍去)第13頁,課件共21頁,創作于2023年2月實驗討論1.用NaOH滴定有機酸時,能否用甲基橙作指示劑?為什么?2.草酸、檸檬酸、酒石酸等多元有機酸能否用NaOH溶液分步滴定?
第14頁,課件共21頁,創作于2023年2月結束謝謝努力!第15頁,課件共21頁,創作于2023年2月第16頁,課件共21頁,創作于2023年2月減量法減量法:如果試樣是粉末或易吸濕的物質,則需把試樣裝在稱量瓶內稱量。倒出一份試樣前后兩次質量之差,即為該份試樣的質量。稱量時,用紙條疊成寬度適中的兩三層紙帶,毛邊朝下套在稱量瓶上。右手拇指與食指拿住紙條,由天平的右門放在天平右盤的正中,取下紙帶,稱出瓶和試樣的質量。然后右手仍用紙帶把稱量瓶從盤上取下,交予左手仍用紙帶拿住,放在容器上方。右手用另外一小紙片襯墊打開瓶蓋,但勿使瓶蓋離開容器上方。慢慢傾斜瓶身至接近水平,瓶底略低于瓶口。在稱量瓶口離容器上方約1cm處,用蓋輕輕敲瓶口上部使試樣落入接受的容器內。倒出試樣后,把稱量瓶輕輕豎起,同時用蓋敲打瓶口上部,使粘在瓶口的試樣落下(或落入稱量瓶或落入容器,所以倒出試樣的手續必須在容器口正上方進行)。蓋好瓶蓋,放回天平盤上,稱出其質量。兩次質量之差,即為倒出的試樣質量。若不慎倒出的試樣超過了所需的量,則應棄之重稱。如果接受的容器口較小(如錐形瓶等),也可以在瓶口上放一只洗凈的小漏斗,將試樣倒入漏斗內,待稱好試樣后,用小量蒸餾水將試樣洗入容器內。第17頁,課件共21頁,創作于2023年2月第18頁,課件共21頁,創作于2023年2月第19頁,課件共21頁,創作于2023年2月減量法1、掌握減量法的關鍵?用減量法稱量物質時量不能太多,倒藥品時,右手拿稱量瓶蓋輕輕敲擊稱量瓶,動作應緩慢。2、什么情況下用直接稱量法?什么情況下需用減量法稱量?有些固體試樣沒有吸濕性,在空氣中性質穩定,用直接法稱量;某些固體試樣易吸
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