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文檔簡介
中藥制劑分析技術
鐵銨釩指示劑法
鐵銨礬指示劑法（佛爾哈德法）：以鐵銨礬[NH4Fe(SO4)2·12H2O]作指示劑的銀量法。
分類：按照滴定方式不同，可分為直接滴定法和返滴定法鐵銨釩指示劑法【直接滴定法】在酸性條件下,以鐵銨礬作指示劑,用KSCN或NH4SCN標準溶液滴定含Ag+的溶液
滴定反應：Ag++SCN?AgSCN↓終點反應：Fe3++SCN?[Fe(SCN
)]2+↓
血紅色Ag+，鐵銨釩指示劑法滴定條件：（1）溶液的酸度
在0.2～0.5mol·L?1HNO3溶液中進行。
硝酸濃度為0.2～0.5mol/L，可防止Fe3+的水解，能與Ag+生成沉淀的陰離子如PO43-、AsO43-、CO32-等也不產生干擾。鐵銨釩指示劑法（2）Fe3+的濃度要恰當：
[]6×10-6mol/LFe3+>理論：（3）充分振搖滴定時，AgSCN易吸附Ag+，致使終點過早出現。鐵銨釩指示劑法
小結：
標準溶液：NH4SCN（或KSCN）
指示劑：鐵銨礬[NH4Fe(SO4)2]
酸度環境：0.2～0.5mol?L?1HNO3溶液
應用范圍：
Ag+
鐵銨釩指示劑法【返滴定法】
滴定反應：Ag++X?AgX↓Ag++SCN?AgSCN↓
終點反應：Fe3++SCN?[Fe(SCN
)]2+↓
血紅色
Cl-，Br-，I-，SCN-，鐵銨釩指示劑法滴定條件：（1）溶液的酸度在0.2～0.5mol·L?1HNO3溶液中進行。
（2）Fe3+的濃度要恰當：
[]6×10-6mol/LFe3+>理論：鐵銨釩指示劑法
（3）充分振搖
滴定時，
AgSCN吸附Cl-,Br-,I-,SCN-，致使終點過早出現。（4）測Cl–
時應防止AgCl轉化為AgSCN滴定Cl-時，到達終點顯紅色，振蕩，紅色退去SCN-
+Fe3+AgSCNAgClAg++Cl-+[FeSCN]2+鐵銨釩指示劑法應對措施：（5）測I–
應先加AgNO3后加指示劑2Fe3++2I-＝2Fe2++I2①加入有機溶劑（硝基苯或鄰苯二甲酸二丁酯）②濾去已生成的AgCl沉淀鐵銨釩指示劑法標準溶液：AgNO3、NH4SCN
指示劑：鐵銨礬[NH4Fe(SO4)2]酸度環境：0.2～0.5mol?L?
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