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環境監測實習報告

高錳酸鹽指數的測定

姓名：*****學號：********

班級：**級環科**班學校：山東農業大學

日期:****.12.10

環境監測實習報告

組長姓名：****電話：*****組員姓名：*******

一、實習的目的和任務

本次綜合實習的目的是通過實習熟練把握環境監測試驗方案的制定與實施，

熟悉試驗準備全過程，練習試劑配置，鍛煉綜合分析問題、解決問題的能力和動手能力。實習任務是對校園周邊地表水環境質量進行監測。

二、監測項目：地表水高錳酸鹽指數的測定三、測定原理

高錳酸鹽指數，是指在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時所消耗的量，以氧的mg/L表示。水中的亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等還原性無機物和在此條件下被氧化的有機物，均可消耗高錳酸鉀。因此，可通過高錳酸鉀指數測定水體受還原性有機（和無機）物質污染的程度。本次試驗采用酸性法進行測定，向水樣參與硫酸使其呈酸性，再參與一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應一定的時間。剩余的高錳酸鉀，用草酸鈉溶液還原并參與過量，再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉，通過計算求出高錳酸鹽指數值。

四、試劑

（一）高錳酸鉀溶液（1/5KMnO4=0.01mol/L)：吸取100ml高錳酸鉀溶液（1/5KMnO4=0.1mol/L)，用水稀釋至1000ml，貯于棕色瓶中。使用當天進行標定，并調理至0.01mol/L確鑿濃度。

（二）（1+3）硫酸：不斷攪拌下，將100毫升的濃硫酸漸漸參與到300毫升水中，趁熱參與數滴0.01mol/L高錳酸鉀溶液直到溶液出現粉紅色。

（三）草酸鈉標準溶液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/L):稱取0.6705g在105-110℃烘干1h并冷卻的草酸鈉溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。草酸鈉標準溶液濃度為0.05mol/L。

（四）草酸鈉標準溶液（1/2Na2C2O4=0.0100mol/L):吸取10.00ml上述草酸鈉溶液，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。草酸鈉標準溶液濃度為0.005mol/L。

五、儀器及藥品

本試驗所需儀器設備及藥品如表1所示

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表1試驗儀器設備及藥品試驗物品儀器設備藥品玻璃儀器試驗物品消耗品名稱電子天平水浴鍋高錳酸鉀標液濃硫酸草酸鈉標準物質錐形瓶酸式滴定管移液管容量瓶燒杯玻璃棒坩堝鉗吸耳球滴定臺稱量紙數量11100ml100ml0.6705g6232211221備注萬分之一精度六孔0.1mol/L250ml50ml5ml、10ml100ml1000ml、100ml六、試驗步驟（一）采樣點的布設

圖1采樣布點圖

本次監測選取山東農大南校區附近梳洗河及雙龍河為監測對象，由于兩條河流水面寬度均小于50m，在所取得5個監測斷面處均設一條中泓垂線；兩條河流

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水深均小于5m，每條中泓垂線上均只取一個采樣點，采樣點深度為水面下0.3~0.5m。具體布點圖如圖1所示。

（二）水樣采集

1.梳洗河南校區段

采樣時間：周三至周四2天采樣時段：上午7-8點，下午14點前采樣點數：2個采樣地點：南校區教學區和學生宿舍區采樣點水樣數量：每次5公斤2..雙龍河南校區段

采樣時間：周三至周四2天采樣時段：上午7-8點，下午14點前采樣點數：1個采樣地點：南校區農大試驗田東側采樣點水樣數量：每次5公斤3、采樣現場數據記錄表

采樣方法參考《水質采樣方案設計技術規定》(GB/T12997)《水質采樣技術指導》（GB/T12998)

表2水樣采樣記錄表現場數據記錄樣品編號123456789采樣地點雙龍河梳洗河梳洗河雙龍河梳洗河梳洗河雙龍河梳洗河梳洗河12月9日12月9日12月8日采樣日期采樣人員采樣時間起始7:207:407:357:307:307:3013:5013:5013:50終止7:257:457:407:357:357:3513:5513:5513:556666666664℃4℃3℃4℃1℃1℃9℃7.8℃7.8℃北側點北側點南側點北側點北側點南側點北側點北側點南側點自主采樣pH溫度備注（三）分析測定

高錳酸鹽測定方法參考《水質高錳酸鹽指數的測定》（ISO8467-1993)及《水質高錳酸鹽指數的測定》（GB11892-89)

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1、預試驗——確定試驗所用水樣稀釋倍數

（1）①水樣不稀釋：取100ml混勻水樣于250ml錐形瓶中②水樣稀釋10倍：取10ml水樣于100ml容量瓶中，定容，轉移至250ml錐形瓶③水樣稀釋50倍：取5ml水樣于100ml容量瓶中，定容，轉移至250ml錐形瓶。（2）向各個錐形瓶中分別參與5ml（1+3）硫酸，混勻。

（3）再分別參與10.00ml0.01mol/L高錳酸鉀溶液，搖勻，馬上放入沸水浴中加熱30min（從水浴重新沸騰起計）。沸水浴液面要高于反應溶液的液面。

（4）水浴完成后觀測各只錐形瓶中溶液是否褪色，選擇沒有褪色的水樣的最小稀釋倍數作為正式試驗的稀釋倍數。本次測定說明水樣稀釋10倍比較適合。2、正式測定

（1）取10ml水樣于100ml容量瓶中，定容，轉移至250ml錐形瓶。(2）參與5ml（1+3）硫酸，混勻。（3）、參與10.00ml0.01mol/L高錳酸鉀溶液，搖勻，馬上放入沸水浴中加熱30min（從水浴重新沸騰起計）。沸水浴液面要高于反應溶液的液面。（4）、取下錐形瓶，趁熱參與10.00ml0.0100mol/L草酸鈉標準溶液，搖勻。馬上用0.01mol/L高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色，記錄高錳酸鉀溶液消耗量。（5）、取100ml純水，依照樣品測定方法進行空白試驗

(6)高錳酸鉀溶液濃度的標定：將上述已滴定完畢的溶液加熱至約70攝氏度，確鑿參與10.00ml草酸鈉標準溶液（應為0.005mol/L），再用0.01mol/L（應為0.002mol/L）高錳酸鉀溶液滴定至顯微紅色。記錄高錳酸鉀溶液的消耗量，按下式求得高錳酸鉀溶液的校正系數（K)k=10.00/VK≈1式中：V——高錳酸鉀溶液消耗量（ml）

七、數據記錄與處理

本次試驗數據與處理結果均為水樣稀釋10倍時獲得。（一）計算方法（水樣經稀釋）

高錳酸鹽指數(O2，mg/L)={[(10+V1)K-10]-[(10+V0）K-10]*C}*M*8*1000/V2式中：

V0空白試驗中高錳酸鉀溶液消耗量（ml）V2分取水樣量（ml）

C稀釋的水樣中含水的比例

V1滴定水樣時高錳酸鉀溶液的消耗量（ml）K校正系數

M高錳酸鉀溶液濃度（mol/L）8氧（1/2O）摩爾質量

（二）試驗數據及處理結果詳見表3

(三)試驗結果分析

1、12月9日上午雙龍河所取水樣高錳酸鹽指數明顯偏低，分析原因可能為水樣采集過程中出現錯誤。