與不同大小顆粒結(jié)合有機(jī)碳的分離和測定1儀器及設(shè)備超聲波清洗機(jī)（125W,59千赫茲）；300ml燒杯；500ml離心管；蒸餾水瓶,量筒（1000ml、500ml、100ml）；表（有秒數(shù)顯示的）；.42Um的尼龍濾紙；53^m篩,鋁盒,2mm篩；0.2mm篩,離心機(jī)。試劑0.2MCaCl2實(shí)驗(yàn)步驟（1）土壤采集后在室內(nèi)風(fēng)干并研磨過2mm篩后裝袋備用。在研磨過程中棄去大于2mm的有機(jī)物和砂礫。土壤吸濕水含量測定，稱取土樣3份，每份10g（m1），至于已知重量的鋁盒（m2）中，在60°C下至少烘12小時(shí)至恒重（m3）,計(jì)算吸濕含水量，烘干樣品用于土壤總有機(jī)碳含量（用元素分析儀測定）。吸濕含水量％（h）=（m1+m2）-m3100m-m32（2）懸浮液制備：稱取10g（m4）過2mm篩的風(fēng)干土樣于250ml燒杯中，加水100ml，用超聲波發(fā)生器清洗機(jī)在135W條件下處理30min，每隔10min鐘用玻璃棒輕輕攪動(dòng)一次，以防土壤沉淀影響分散效果。將超聲波處理過的懸浮液傾倒在53^m篩上，盡量用450ml左右蒸餾水洗滌干凈（包括燒杯和篩上的），直至洗出液變得清亮，洗出液轉(zhuǎn)移至1000ml量筒中。留在篩子上面的為粒徑大于53Um的砂粒和部分輕組有機(jī)C（Sand+OM）,將其移入鋁盒，在水浴鍋上蒸干,然后轉(zhuǎn)移至60C下烘干12小時(shí)，稱重（m5）。將上述土樣洗液轉(zhuǎn)移到1000ml的量筒中，然后加蒸餾水至1000ml用以吸管法測定機(jī)械組成。（3）不同粒級顆粒組成分析（吸管法）：以25C為沉降溫度計(jì)算5Um和2Um土粒沉降到10cm處所需要的時(shí)間，分別為業(yè)06'15〃和6h52'4。用攪拌棒攪拌懸液1min，攪拌時(shí)上下速度要均勻，一般上下各30次。攪拌向下時(shí)一定要觸及量筒底部，使全部土粒都能懸浮。攪拌器向上時(shí)有空金屬片不能露出液面，一般在在液面下3cm-5cm即可。沉降時(shí)間以攪拌結(jié)束為起始時(shí)間。到時(shí)間時(shí)用25ml移液管吸取懸浮液，然后移入鋁盒中，用蒸餾水清洗管壁，使附著在管壁上的土粒全部洗入鋁盒。然后將鋁盒中的懸液置于電熱板上蒸干，再移至60C下烘12h至恒重，稱量計(jì)算各粒級百分含量（詳見實(shí)驗(yàn)書上計(jì)算方法）。（4）離心法分離不同大小級別顆粒：將上述吸管法完成后剩余的懸浮液進(jìn)行離心，離心管（450ml）中的溶液應(yīng)為300ml。在700rpm離心4min，傾倒出懸浮液。加蒸餾水100ml，振蕩，在500rpm離心3min，將懸浮液傾倒出并與以前的懸浮液合并備用。后一過程要進(jìn)行8-9次（對紅壤，黑土5-6次）以完全分離粘粒(V2Mm)和粉砂粒(2-53Um)。(5)給500ml離心管中加蒸餾水100ml并振蕩，使沉降在離心管底部的粉砂粒重新懸浮在溶液中。在200rpm離心3min,傾倒出懸浮液。5-53Um的粗粉砂粒(CoarseSilt,CS)留在離心管底部而2-5Um的細(xì)粉砂粒(FineSilt,FS)在懸浮液中。重復(fù)8(紅壤8次,黑土5-6次)次就可以將它們分開。離心杯底部粗粉砂粒轉(zhuǎn)移至鋁盒中。懸浮液用0.2MCaCl2溶液處理后絮凝，再離心以獲得細(xì)粉砂粒。具體：將懸液分批轉(zhuǎn)移至500ml離心杯，每次為350m1，加入0.2MCaCl22-3.5ml(視絮凝狀況)，然后在轉(zhuǎn)速3500rpm下離心8分鐘，收集離心杯底部沉淀即為細(xì)粉砂粒。以上收集在鋁盒中的分離樣品在水浴鍋上蒸干(95°C),然后轉(zhuǎn)移至60°C下烘干12小時(shí)，稱重(細(xì)粉砂粒my;粗粉砂粒叫)。(6)將第(4)步中收集的懸浮液轉(zhuǎn)移到500ml離心管中，懸液加入至350ml，在4500rpm離心12min，傾倒出上清液(收集到2-5升燒杯中)。加蒸餾水350ml，用力振蕩(需用玻璃棒攪動(dòng))再離心。重復(fù)8次(紅壤8次，黑土5次)就可以將粗粘粒(CoarseClay,CC)和細(xì)粘粒(FineClay,FC)分開。離心杯底部沉淀即為粗粘粒(m9)，轉(zhuǎn)移至鋁盒。懸浮液用0.2MCaCl2溶液處理后絮凝，再離心以獲得細(xì)粘粒。具體：將懸液分批轉(zhuǎn)移至500ml離心杯，每次為350ml，加入0.2MCaCl22-3.5ml(視絮凝狀況)，然后在轉(zhuǎn)速3500rpm下離心8分鐘，直到將懸液全部離心完，(最后不夠350ml時(shí)用蒸餾水補(bǔ)足即可)然后離心管內(nèi)沉淀用水淋洗(先用玻璃棒刮起沉淀，再用毛筆和水淋洗，這樣可以少用水，減少蒸干時(shí)間)轉(zhuǎn)移至到鋁盒中，在水浴鍋上蒸干，然后轉(zhuǎn)移至60C下烘干12小時(shí)，稱重(叫)。收集離心杯底部沉淀即為細(xì)粘粒。加0.2MCaCl23.5ml左右使粘粒絮凝，再在4500rpm離心6min，傾倒出上清液，(7)結(jié)果計(jì)算：顆粒百分含量％=顆粒干重/土樣總重X100m砂粒百分含量％(>53Um)= 5——100mx(1-h)4粗粉砂粒百分含量％(53-5Um)= m6 100mx(1-h)4m細(xì)粉砂粒百分含量％(5-2Um)= 7一100mx(1-h)4m粗粘粒百分含量％(<2Um)= 9——100mx(1-h)m細(xì)粘粒百分含量％(V2Um)= 8 100mx(1-h)4式中：m4為樣品重量；m5為砂粒含量；m6為粗粉砂粒含量；m7為細(xì)粉砂粒含4 5 6 7量；m8為細(xì)粘粒含量；m9為粗粘粒含量h為土樣吸濕含水量。并與吸管法計(jì)算算結(jié)果比較，最好就是二者無差異，且結(jié)果一致。注由于吸管法已吸出部分顆粒含量，雖然少，但是在離心法計(jì)算顆粒含量時(shí)還要加上吸管法吸出的顆粒量，準(zhǔn)確反映顆粒含量。(8)以上烘干各級顆粒在TOC上測定有機(jī)碳和全氮:不同粒級顆粒烘干后的土樣,磨細(xì)過