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H13..

中華人民共和國有色金屬行業標準

YS/T9535—2014

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火法冶煉鎳基體料化學分析方法

第5部分錳量的測定

:

高碘酸鉀分光光度法

Methodsforchemicalanalysisoffiresmeltingnickelsubstratematerial—

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:g

Potassiumperiodatespectrophotometricmethod

2014-10-14發布2015-04-01實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

中華人民共和國有色金屬

行業標準

火法冶煉鎳基體料化學分析方法

第5部分錳量的測定

:

高碘酸鉀分光光度法

YS/T953.5—2014

*

中國標準出版社出版發行

北京市朝陽區和平里西街甲號

2(100029)

北京市西城區三里河北街號

16(100045)

網址

:

服務熱線

:400-168-0010

年月第一版

20153

*

書號

:155066·2-28356

版權專有侵權必究

YS/T9535—2014

.

前言

火法冶煉鎳基體料化學分析方法共分為個部分

YS/T953《》11:

第部分鎳量的測定丁二酮肟分光光度法和丁二酮肟重量法

———1:;

第部分硅量的測定硅鉬藍分光光度法和高氯酸脫水重量法

———2:;

第部分磷量的測定鉍磷鉬藍分光光度法

———3:;

第部分鉻量的測定硫酸亞鐵銨滴定法

———4:;

第部分錳量的測定高碘酸鉀分光光度法

———5:;

第部分鈷量的測定分光光度法和火焰原子吸收光譜法

———6:5-Cl-PADAB;

第部分銅量的測定雙環己酮草酰二腙分光光度法和火焰原子吸收光譜法

———7:;

第部分鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法

———8:;

第部分碳硫量的測定高頻燃燒紅外吸收法

———9:、;

第部分鎳鉻錳鈷銅磷量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法

———10:、、、、、;

第部分鉛砷鎘汞量的測定電感耦合等離子體質譜法

———11:、、、。

本部分為的第部分

YS/T9535。

本部分按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分負責起草單位中寶濱海鎳業有限公司

:。

本部分起草單位山西太鋼不銹鋼股份有限公司廣州省工業技術研究院廣州有色金屬研究院

:、()。

本部分參與起草單位中寶濱海鎳業有限公司北京有色金屬研究總院

:、。

本部分主要起草人劉愛坤戴學謙曹吉祥戴鳳英謝輝葉志飛周建男白艷茹劉憲彬鄭津津

:、、、、、、、、、、

胡建春楊萍陳云紅

、、。

Ⅰ

YS/T9535—2014

.

火法冶煉鎳基體料化學分析方法

第5部分錳量的測定

:

高碘酸鉀分光光度法

1范圍

的本部分規定了高碘酸鉀分光光度法測定火法冶煉鎳基體料中錳量

YS/T953。

本部分適用于火法冶煉鎳基體料中錳量的測定測定范圍為

。0.010%~2.00%。

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

鋼和鐵化學成分測定用試樣的取樣和制樣方法

GB/T20066—2006

3方法提要

試料以鹽硝混合酸溶解在高氯酸磷酸介質中用高碘酸鉀將錳氧化至七價的紫紅色高錳酸于

。、,,

分光光度計波長處測量其吸光度計算錳量

530nm,。

4試劑

除另有說明在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或與其純度相當的水

,。

41氫氟酸ρ

.(=1.15g/mL)。

42硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

43鹽酸ρ

.(=1.19g/mL)。

44磷酸高氯酸混合酸三份磷酸ρ和一份高氯酸ρ混勻

.-(3+1):(=1.69g/mL)(=1.67g/mL)。

45高碘酸鉀溶液稱取高碘酸鉀置于燒杯中加水硝酸

.(5%):5.00g,250mL,60mL,20mL(4.2),

溫熱溶解后冷卻用水稀釋至混勻

,,100mL,。

46亞硝酸鈉溶液

.(1%)。

47錳標準溶液

.。

471錳標準貯存溶液稱取電解錳w電解錳需預先放在硫酸

..(500μg/mL):0.5000g(Mn≥99.9%)(

中清洗待表面氧化錳洗凈后取出立即用蒸餾水反復洗凈再放在無水乙醇中洗次次

(5+95),,,,4~5,

取出放在干燥器中干燥后方可使用置于燒杯中加水硝酸加熱溶解

),250mL,10mL,10mL(4.2),,

煮沸驅盡氮氧化物取下冷卻至室