Y5中華人民共和國有色金屬行業標準YS/T461.3—2003混合鉛鋅精礦化學分析方法硫量的測定燃燒-中和滴定法Themethodsforchemicalanalysisoflead-zincbulkconcentrates-Thedeterminationofsulfurcontent-Thecombustion-neustralinzationtitrimetricmethod2003-12-29發布2004-05-01實施國家發展和改革委員會發布

中華人民共和國有色金屬行業標準混合鉛鋅精礦化學分析方法硫量的測定燃燒-中和滴定法YS/T461.3-2003中國標準出版社出版發行北京西城區復興門外三里河北街16號郵政編碼：100045h電話：01051299090.685220062004年4月第一版書號：155066·2-15680版權專有侵權必究舉報電話：（010)68522006

YS/T461.3-2003前本標準是新制定的標準本標準由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。本標準由深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司負責起草本標準由白銀有色金屬公司起草。本標準由凡口鉛鋅礦、韶關治煉廠參加起草本標準主要起草人:趙眾煒、韋文輝、孫廣燕。本標準主要驗證人：李日平、彭云萍。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。

YS/T461.3-2003混合鉛鋅精礦化學分析方法硫量的測定燃燒-中和滴定法范圍本標準規定了混合鉛鋅精礦中硫含量的測定方法本標準適用于混合鉛鋅精礦中硫含量的測定。測定范圍：20.00%～40.00%。！方法原理試料在高溫空氣流中燃燒.將硫轉化為二氧化硫,用過氧化氫吸收并氧化成硫酸,以甲基紅-次甲基藍混合溶液作指示劑,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變為綠色為終點.根據消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積計算硫的含量。當氟量大于0.2%時干擾測定。試劑3.1市售試劑3.1.1氧化鈉。3.1.2變色硅膠3.1.3氧化銅（粉狀）3.1.4過氧化氫（30%）。3.1.5硫酸(p1.84g/mL)。3.2溶液3.2.1高錳酸鉀一氫氧化鈉溶液：取3.0g高錳酸鉀溶于100mL水中.加入10g氫氧化鈉,溶解后裝人洗氣瓶中。3.2.2過氧化氫吸收液(1+19).限兩周內使用3.3標準滴定溶液3.3.1氫氧化鈉標準滿定溶液配制：稱取4.0g氫氧化鈉.溶于不含二氧化碳的水中.并稀釋至1000mL.,混勾標定：稱取0.80g(精確至0.0001g)苯二甲酸氫鉀(基準試劑,在100C～105C烘2h,置于干燥器中冷卻至室溫)于500mL三角燒杯中，加60mL不含二氧化碳的熱水溶解完全.冷卻.加2滴酚酸指示劑(3.4.1).用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液變為微紅色為終點。隨同標定做空白試驗。氫氧化鈉標準滴定溶液標定的實際溶液濃度一周內有效按式(1)計算氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度：204.2×0-V··············（1）式中：氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每毫升(mol/mL.);基準物苯二甲酸氫鉀的質量，單位為克（g)：標定時,滴定基準物苯二甲酸氫鉀所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL