ICS7712060

H13..

中華人民共和國有色金屬行業標準

YS/T4613—2013

代替.

YS/T461.3—2003

混合鉛鋅精礦化學分析方法

第3部分硫量的測定

:

燃燒-中和滴定法

Methodsforchemicalanalysisofleadandzincbulkconcentrates—

Part3Thedeterminationofsulfurcontent—

:

Combustion-neustralinzationtitrimetricmethod

2013-10-17發布2014-03-01實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

中華人民共和國有色金屬

行業標準

混合鉛鋅精礦化學分析方法

第3部分硫量的測定

:

燃燒-中和滴定法

YS/T461.3—2013

*

中國標準出版社出版發行

北京市朝陽區和平里西街甲號

2(100013)

北京市西城區三里河北街號

16(100045)

網址

:

服務熱線

:400-168-0010

年月第一版

20144

*

書號

:155066·2-26748

版權專有侵權必究

YS/T4613—2013

.

前言

混合鉛鋅精礦化學分析方法分為個部分

YS/T461《》11:

第部分鉛量與鋅量的測定沉淀分離滴定法

———1:Na2EDTA;

第部分鐵量的測定滴定法

———2:Na2EDTA;

第部分硫量的測定燃燒中和滴定法

———3:-;

第部分砷量的測定碘滴定法

———4:;

第部分二氧化硅量的測定鉬藍分光光度法

———5:;

第部分汞量的測定原子熒光光譜法

———6:;

第部分鎘量的測定火焰原子吸收光譜法

———7:;

第部分銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———8:;

第部分銀量的測定火焰原子吸收光譜法

———9:;

第部分金量與銀量的測定火試金法

———10:;

第部分砷鎘銅鈷鎳銻鉍量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法

———11:、、、、、、-。

本部分為的第部分

YS/T4613。

本部分按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替混合鉛鋅精礦化學分析方法硫量的測定燃燒中和滴定法

YS/T461.3—2003《-》,

與相比主要變化如下

YS/T461.3—2003,:

測定范圍從原來的變更為

———“20.00%~40.00%”“15.00%~38.00%”;

修改了示意圖中兩項注解

———19、20;

補充了圖中的緩沖瓶

———11;

氫氧化鈉標準溶液標定的變更

———;

增加了再現性條款刪除了允許差條款

———“”,“”;

增加了試驗報告要求

———“”。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口

(SAC/TC243)。

負責起草單位深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司白銀有色金屬集團公司北京

YS/T461:、、

礦冶研究院

。

本部分負責起草單位白銀有色金屬集團公司

:。

本部分參加起草單位深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關冶煉廠深圳市中金嶺南有色金

:、

屬股份有限公司凡口鉛鋅礦大冶有色金屬集團控股有限公司西部礦業股份有限公司檢驗中心西部

、、、

礦業股份有限公司錫鐵山分公司陜西東嶺冶煉有限公司

、。

本部分主要起草人呂彥玲李育林孫廣燕巴建榮廖桂平江秀智李日平馮媛胡軍凱

:、、、、、、、、、

楊占菊王永隆應蘭杜峰李莉張海鴻

、、、、、。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為

:

———YS/T461.3—2003。

Ⅰ

YS/T4613—2013

.

混合鉛鋅精礦化學分析方法

第3部分硫量的測定

:

燃燒-中和滴定法

1范圍

的本部分規定了混合鉛鋅精礦中硫含量的測定方法

YS/T461。

本部分適用于混合鉛鋅精礦中硫含量的測定測定范圍

。:15.00%~38.00%。

2方法提要

試料在高溫空氣流中燃燒將硫轉化為二氧化硫用過氧化氫吸收并氧化成硫酸以甲基紅次甲基

,,,-

藍混合溶液作指示劑用氫氧化鈉標準溶液滴定至溶液由紫紅色變為亮綠色即為終點根據消耗的氫氧

,,

化鈉標準滴定溶液的體積計算硫的含量

。

當氟量大于時干擾測定

0.2%。

3試劑

除非另有說明外在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水

,。

31氫氧化鈉

.。

32變色硅膠

.。

33鉛粉w

.(Pb≥99.99%)。

34氧化銅粉狀

.()。

35過氧化氫

.(30%)。

36硫酸ρ

.(=1.84g/mL)。

37硫酸優級純

.(1+1),。

38硫酸優級純

.(1+19),。

39硝酸優級純

.(1+3),。

310高錳酸鉀氫氧化鈉溶液取高錳酸鉀溶于水中加入氫氧化鈉溶解后裝入

.-:3.0g100mL,10g,

洗氣瓶中

。

311混合指示劑次甲基藍溶液和甲基紅乙醇溶液使用前按等體積混合

.:(1.6g/L)(1.2g/L),。

312過氧化氫吸收液溶液中含過氧化氫質量分數加混合指示劑

.:1000mL50mL[30%()],1mL

用氫氧化鈉標準滴定溶液和硫酸調至溶液剛呈亮綠色現用現配

(3.11),(3.14)(3.8)()。

313硫酸鉛基準試劑的制備稱取鉛粉于的燒杯中加入硝酸溶解

.:20g(3.3)500mL,30mL(3.9),

待反應完全后過濾除去懸浮物加入硫酸沉降后用中速定量濾紙過濾用蒸餾水洗至

,20mL(3.7),2h,

中性在烘箱內烘干放到瓷坩堝中于馬弗爐灼燒取出稍冷放入干燥器中待室溫后取出

,,,780℃1h,。

放入研缽中