ICS7712060

H13..

中華人民共和國有色金屬行業標準

YS/T2294—2013

.

高純鉛化學分析方法

第4部分痕量雜質元素含量的測定

:

輝光放電質譜法

Chemicalanalysismethodsforhighpuritylead—

Part4Determinationoftraceimuritelementscontent—

:py

Glowdischargemassspectrometry

2013-10-17發布2014-03-01實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

中華人民共和國有色金屬

行業標準

高純鉛化學分析方法

第4部分痕量雜質元素含量的測定

:

輝光放電質譜法

YS/T229.4—2013

*

中國標準出版社出版發行

北京市朝陽區和平里西街甲號

2(100013)

北京市西城區三里河北街號

16(100045)

網址

:

服務熱線

:400-168-0010

年月第一版

20144

*

書號

:155066·2-26706

版權專有侵權必究

YS/T2294—2013

.

前言

高純鉛化學分析方法共分為個部分

YS/T229—2013《》4:

第部分銀銅鉍鋁鎳錫鎂和鐵量的測定化學光譜法

———1:、、、、、、;

第部分砷量的測定原子熒光光譜法

———2:;

第部分銻量的測定原子熒光光譜法

———3:;

第部分痕量雜質元素含量的測定輝光放電質譜法

———4:。

本部分為的第部分

YS/T2294。

本部分按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本標準由全國有色金屬標準化技術委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分負責起草單位東方電氣集團峨嵋半導體材料研究所

:。

本部分參加起草單位北京有色金屬研究總院金川新材料科技股份有限公司

:、。

本部分主要起草人王攀峰文英孫平劉紅邱平徐順波

:、、、、、。

Ⅰ

YS/T2294—2013

.

高純鉛化學分析方法

第4部分痕量雜質元素含量的測定

:

輝光放電質譜法

1范圍

的本部分規定了高純鉛中痕量雜質元素含量的測定方法測定元素見表

YS/T229,1。

本部分適用于高純鉛中痕量雜質元素含量的測定各元素測定范圍如下硫硒元素的測定范圍為

。:、

其余元素的測定范圍為

100μg/kg~5000μg/kg,1μg/kg~5000μg/kg。

2方法原理

試樣作為陰極進行輝光放電其表面原子被濺射而脫離試樣進入輝光放電等離子體中在等離子體

,,

中離子化后被導入質譜儀在每一元素同位素質量數處以預設的掃描點數和積分時間對相應譜峰積

。

分所得面積即為譜峰強度進行半定量分析時計算機根據儀器軟件中的典型相對靈敏度因子自動

,。,“”

計算出各元素的質量含量進行定量分析時需通過在與被測樣品相同的分析條件離子源結構以及測

;,、

試條件下對標準樣品進行獨立測定獲得相對靈敏度因子應用該相對靈敏度因子計算出各元素的質量

,

含量

。

3試劑與材料

除非另有說明試驗中所用的試劑均為優級純所用的水為去離子水其電阻率要求達到

,;,

18.2MΩ/cm。

31氮氣φ

.(≥99.99%)。

32硝酸

.(1+1)。

33鉛標準樣品被測元素質量含量在之間

.,50μg/kg~500μg/kg。

34鉛空白樣品要求被測元素含量低于被測試樣中元素含量倍以上

.,10。

4儀器

41高質量分辨率輝光放電質譜儀中分辨率模式下分辨率可達高分辨率模式下分辨

.,3000~4000,

率可達

9000~10000。

42機械加工設備能夠將樣品制備成所需的幾何形狀塊狀或棒狀試樣待分析面應平坦光滑

.,(),。

43測定元素同位素及分辨率見表