標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 8639.4-1988 釩化學(xué)分析方法　鄰菲啰啉光度法測(cè)定鐵量》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用鄰菲啰啉作為顯色劑通過(guò)分光光度法來(lái)測(cè)定釩材料中微量鐵含量的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于釩及其化合物中鐵元素的定量分析。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)操作主要包括樣品溶解、顯色反應(yīng)和吸光度測(cè)量等步驟。首先，將待測(cè)釩樣品用適當(dāng)?shù)娜軇ㄈ琨}酸）溶解，并確保鐵完全進(jìn)入溶液狀態(tài)；接著，在一定條件下加入鄰菲啰啉試劑，形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，這種絡(luò)合物在特定波長(zhǎng)下具有強(qiáng)烈的吸收特性；最后，利用分光光度計(jì)于最大吸收峰處測(cè)定其吸光度值，通過(guò)與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列比較，可以計(jì)算出樣品中鐵的實(shí)際含量。

該方法基于朗伯-比爾定律，即物質(zhì)對(duì)光的吸收程度與其濃度成正比關(guān)系。因此，在執(zhí)行過(guò)程中需要注意控制好反應(yīng)條件，包括pH值、溫度以及顯色時(shí)間等因素，以保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。此外，還需要進(jìn)行空白試驗(yàn)校正背景干擾，并且對(duì)于不同類型的釩樣品可能需要調(diào)整具體的處理方式以獲得最佳效果。


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  • 本標(biāo)準(zhǔn)已被廢除、停止使用，轉(zhuǎn)為行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
  • 1988-02-08 頒布
  • 1989-01-01 實(shí)施
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UDC669.292：543.062H14中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB8639.4-88釩化學(xué)分析方法鄰菲啰啉光度法測(cè)定鐵量Vanadium一-DeterminationofironcontentPhenanthrlinespectrophotometricmethod1988-02-08發(fā)布1989-01-01實(shí)施家標(biāo)推局國(guó)發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)0DC669.292：543.062釩化學(xué)分析方法GB8639.4-88鄰菲啰啉光度法測(cè)定鐵量Vanadium-DeterminationofironcontentPhenanthrlinespectrophotometriemethod本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬釩中鐵量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.030%～0.30%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467-78《泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》。1方法提要試樣以硝酸-硫酸分解，用鹽酸羥胺將三價(jià)鐵還原為二價(jià)，同時(shí)五價(jià)釩還原為四價(jià)，在p為5～6時(shí)，鄰菲啰啉與鐵(I)生成桔紅色絡(luò)合物,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處,測(cè)其吸光度。2試劑2.1銷酸（1+1）。2.2硫酸（1十1）。2.3鹽酸羥胺溶液(10%)2.4乙酸-乙酸銨緩沖溶液（pH=6)：稱取508乙酸銨溶于40mL水中，加1mL冰乙酸，以水稀釋至100mL，混勺。2.5鄰菲啰啉溶液（0.5%)：稱取0.58鄰菲啰啉溶于10mL無(wú)水乙醇中，用水稀釋至100mL，混2.6鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：2.6.1稱取0.1000g純鐵(純度>99.99%），置于100mL燒杯中，加入5mL王水，加熱溶解，然后加10mL硫酸蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙，冷卻，加50mL水，加熱使鹽類溶解,冷卻。移入100mL容量瓶中以水稀釋至刻度，混勺。此溶液1mL含100g鐵.2.6.2移取10.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.6.1）,置于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾。此溶液1mL含10郵鐵.3儀器分光光度計(jì)。4試樣試樣應(yīng)通過(guò)0.351mm篩孔。5分析步驃5.1試樣量稱取0

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