標準解讀

《GB/T 7731.13-1988 鎢鐵化學分析方法 燃燒中和滴定法測定硫量》是一項國家標準，主要針對鎢鐵中的硫含量進行定量分析。該標準采用燃燒中和滴定法作為測定手段，具體步驟包括樣品的準備、燃燒過程以及隨后的中和滴定。

在樣品準備階段，需要將待測的鎢鐵樣品研磨至一定細度，并按照規定的質量準確稱取放入專用坩堝內。接下來是燃燒環節，通過高溫條件下加入助燃劑使樣品充分燃燒，期間產生的二氧化硫氣體被預先配置好的吸收液完全捕獲。這一過程中，溫度控制與氧氣供給對保證硫元素完全轉化為二氧化硫至關重要。

燃燒完成后進入滴定階段，使用標準堿溶液（如氫氧化鈉或氫氧化鉀）對含有二氧化硫的吸收液進行滴定，直至達到終點。滴定過程中通常會添加指示劑來幫助觀察反應終點的變化。根據消耗的標準堿溶液體積及濃度，結合相關化學計量關系，可以計算出原始鎢鐵樣品中硫的具體含量。

整個實驗操作需嚴格按照標準要求執行，注意安全防護措施，比如佩戴適當的個人防護裝備，并確保實驗室通風良好以避免有害氣體對人體造成傷害。此外，為保證測定結果的準確性與可靠性，還應對所用儀器設備定期校準，同時開展空白試驗與平行樣測試等質控措施。


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  • 1988-02-21 頒布
  • 1989-03-01 實施
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UDC669.15'27：543.062H11中華人民共和國國家標準GB7731.13-88鴿鐵化學分析方法燃燒中和滴定法測定硫量MethodsforchemicalanalysisofferrotungstenThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21發布1989-03-01實施家標準局國發布

中華人民共和國國家標準UDC669.15127鴿鐵化學分析方法￥543.062燃燒中和滴定法測定硫量GB7731.13-88MethodsforchemicalanalysisofferrotungstenThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent本標準適用于鴿鐵中硫量的測定。測定范圍：<0.250%。本標準遵守GB1467-78《治金產品化學分析方法標準的總則及一般規定》。方法提要試樣在氧氣流中燃燒，將硫全部氧化為二氧化硫，吸收于過氧化氫溶液中使其成為硫酸，用氫氧化鈉標準溶液滴定。2試劑及材料本標準中所用水均為煮佛驅盡二氧化碳并已冷卻的蒸餡水2.1氧氣：純度大于99.5%。2-2高溫燃燒管：×L，mm:20～24×600.235瓷舟：預先在1400℃的高溫然燒管中通氧灼燒5min,冷卻備用。2-4桂膠、活性氧化鋁或高氯酸鎂。2.5堿石灰或氫氧化鈉：粒狀。2.6鉻酸飽和硫酸：于硫酸（p1.84g/mL)中加入重鉻酸鉀或無水鉻酸使其飽和，使用上部澄清液2.7吸收液;移取3.5mL過氧化氫(30%)用水稀釋至1000mL,混勾。2.8混合指示劑：稱取0.1250g甲基紅和0.0830次甲基藍，用無水乙醇溶解并稀釋至100mL。2.9氨基磺酸標準溶液稱取約0.1000(精確至0.1me)預先在真空硫酸干燥器中干燥約48h、純度大于99.90%的氮基酸酸（NH.SOH)于300mL燒杯中,用30mL水使之完全溶解,入500mL棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勺。2.10氫氧化鈉標準溶液；e（NaoH)=0.005mol/L2.10.1配制稱取0.2000g氫氧化鈉溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氫氧化領飽和溶液，混勾，隔絕二氧化碳放暨2～3日，使用時取上部澄清液。2.10.2標定移取20.00mL氨基磺酸標準溶液（2.9)于250mL錐形瓶中，加入100mL水，加入10滴滇百里香酚藍指示劑（0.1%)，立即用氫氧化鈉標準溶液（2.10.1)滴定至溶液由黃色變為純藍色并保持30不褪為終點。2.10.3用120mL水按2.10.2中自加入10滴溴百里香酚藍指示劑(0.1%)起

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