ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.26-2003代替GB/T5009.26-1996食品中N-亞硝胺類的測定DeterminationofN-nitrosaminesinfoods2003-08-11發布2004-01-01實施中華人民共和國衛生部發布中國國家標準化管理委員會

GB/T5009.26—2003前本標準代替（B/T5009.26—1996《食品中N-亞硝胺類的測定方法》本標準與GB/T5009.26-1996相比主要修改如下：-修改了標準的中文名稱，標準中文名稱改為《食品中N-亞硝胺類的測定》-按照GB/T20001.4—2001《標準編寫規則第4部分：化學分析方法》對原標準的結構進行了修改本標準由中華人民共和國衛生部提出并歸口。本標準第一法由北京醫科大學公共衛生學院、中國預防醫學科學院營養與食品衛生研究所負責起草。本標準第二法由吉林省衛生防疫站負責起草本標準于1985年首次發布.1996年第一次修訂，本次為第二次修訂

GB/T5009.26—2003食品中N-亞硝胺類的測定第一法氣相色譜-熱能分析儀法1范圍本標準規定了用氣相色譜-熱能分析儀(GC-TEA)測定啤酒中揮發性N-亞硝胺的測定方法本標準適用于啤酒中N-亞硝基二甲胺含量的測定。儀器的最低檢出量為0.1ng.在試樣取樣量為50g.濃縮體積為0.5mL.進樣體積為10L時,本方法的最低檢出濃度為0.1g/kg:在取樣量為20g.濃縮體積為1.0ml進樣體積為5L時，本方法的最低檢出濃度為1.0g/kg。2原理試樣中N-亞硝胺經硅藻土吸附或真空低溫蒸留.用二氯甲烷提取、分離，氣相色譜-熱能分析儀（GC-TEA）測定。其原理如下：自氣相色譜儀分離后的亞硝胺在熱解室中經特異性催化裂解產生NO基團,后者與臭氧反應生成激發態NO'。當激發態NO'返回基態時發射出近紅外區光線（600nm～2800nm)。產生的近紅外區光線被光電倍增管檢測(600m～800nm)。由于特異性催化裂解與冷餅或CTR過濾器除去雜質，使熱能分析儀僅僅能檢測NO基團，而成為亞硝胺特異性檢測器。武劑3.1二氯甲烷：每批取100mL在水浴上用K-D濃縮器濃縮至1mL.在熱能分析儀上無陽性響應。如有陽性響應，則需經全玻璃裝置重蒸后再試，直至陰性。3.2氫氧化鈉溶液(1mol/L):稱取40g氫氧化鈉(NaOH),用水溶解后定容至1L。3.3硅藻士：Extrelut(Merck)。3.4氮氣。3.5鹽酸(0.1mol/L)。3.6無水硫酸鈉。3.7N-亞硝胺標準儲備液(200mg/L)：吸取N-亞硝胺標準溶液10gL(約相當于10mg),置于已加入5mL無水乙醇并稱重的50mL棕色容量瓶中,稱量(準確到0.0001g)。用無水乙醇稀釋定容，混勺.分別得到N-亞硝基二甲胺、N-亞硝基二丙胺、N-亞硝基嗎啉的儲備液。此溶液用安部密封分裝后避光冷藏(－30C)保存，兩年有效。3.8N-亞硝胺標準工作液(200g/L)：吸取上述N-亞硝胺標準儲備液100L.置于10mL棕色容量瓶中.用無水乙醇稀釋定容，混勾。此溶液用安部密封分裝后避光冷藏(4C)保存