標準解讀

《GB/T 4701.11-1988 鈦鐵化學分析方法　燃燒中和滴定法測定硫量》是一項國家標準，專門用于通過燃燒中和滴定的方法來測定鈦鐵材料中的硫含量。該標準詳細規定了從樣品準備到最終結果計算的全過程。

首先，在進行實驗前需要準備好所需的儀器設備，包括但不限于高溫爐、吸收裝置以及滴定用具等，并確保這些設備處于良好狀態，能夠滿足實驗要求。此外，還需要配制好用于滴定的標準溶液和其他試劑，如氫氧化鈉標準溶液等。

接著是樣品處理步驟，按照標準指示選取適量的試樣，經過預處理后放入已加熱至預定溫度的高溫爐中進行完全燃燒。在此過程中，試樣中的硫元素會轉化為二氧化硫氣體釋放出來。

隨后，使用適當的吸收液收集從高溫爐排出的所有含硫氣體。常用的吸收液為過氧化氫水溶液或碘化鉀溶液等，它們可以有效地將二氧化硫固定下來，便于后續操作。

接下來是對吸收液進行滴定分析。根據所選吸收劑的不同，可能采用不同的指示劑來確定終點，比如當使用過氧化氫作為吸收劑時，可選擇甲基橙作為指示劑；若選用碘化鉀，則通常以淀粉溶液作為指示劑。通過與已知濃度的氫氧化鈉標準溶液反應直至顏色變化達到終點，從而完成對吸收液中硫含量的測定。

最后一步是數據處理，基于消耗掉的標準溶液體積及其實驗條件下對應的摩爾關系，結合原始樣品質量，即可計算出樣品中硫的具體百分比含量。整個過程需嚴格按照標準規定的條件執行，以保證測試結果的準確性與可靠性。


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  • 1988-02-21 頒布
  • 1989-03-01 實施
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UDC669.15'295543.062H11中華人民共和國國家標準GB4701.11-88鈦鐵化學分析方法燃燒中和滴定法測定硫量MethodsforchemicalanalysisofferrotitaniumThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21發布1989-03-01實施家標準局國發布

中華人民共和國國家標準UDc669.15295鈦鐵化學分析方法：543.062燃燒中和滴定法測定硫量GB4701.11-88MethodsforchemicalanalysisOfferrotitaniumThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurconten本標準適用于鈦鐵中硫量的測定。測定范圍：<0.070%。本標準遵守GB1467一78《泊金產品化學分析方法標準的總則及一般規定》。方法提要試樣在氧氣流中燃燒，將硫全部氧化為二氧化硫，吸收于過氧化氫溶液中使其成為硫酸，用氫氧化鈉標準溶液滴定。武劑及材料本標準中所用水均為燕沸驅盡二氧化碳并已冷卻的蒸幅水。2.1氧氣：純度大于99.5%。2.2高高溫燃燒管：XL，mm:20～24×600。2.3瓷舟：預先在1400℃的高溫燃燒管中通氧灼燒5min,冷卻備用。2.4高純鐵：粉狀，硫量小于0.0010%。2.5硅膠、活性氧化鋁或高氯酸鎂。2.6堿石灰或氫氧化鈉：粒狀。2.7格酸飽和硫酸：于硫酸<·1.84/mL)中加入重鉻酸鉀或無水鉻酸使其飽和，使用上部沒清液。2.8吸收液：移取3.5mL過氧化氫(30%)，用水稀釋至1000mL，混勺。2.9混合指示劑：稱取0.12508甲基紅和0.08308次甲基藍，用無水乙醇溶解并稀釋至100mL.2.10氨基磺酸標準溶液稱取約0.1000(精確至0.1me)預先在真空硫酸干燥器中干燥約48h、純度大于99.90%的氮基磺酸（NH.SO.H）于300mL燒杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勾。2.11氫氧化鈉標準溶液：c（NaOH)=0.005mol/L.2.11.1配制稱取0.2000氫氧化鈉溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氫氧化領飽和溶液，混勾，隔絕二氧化碳放置2～3日，使用時取上部澄清液。2.11.2標定移取20.00mL氮基磺酸標準溶液（2.10)于250mL錐形瓶中，加入100mL水，加入10滴溴百里香酚藍指示劑（0.1%)，立即用氫氧化鈉標準溶液（2.11.1）滴

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