ICS7110040

Y43..

中華人民共和國國家標準

GB/T32122—2015

牙膏中12種硝基咪唑類藥物的測定

高效液相色譜法及液相色譜串聯質譜法

Determinationof12nitroimidazolesintoothpaste—

HPLCandHPLC-MS/MS

2015-10-09發布2016-05-01實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布

中國國家標準化管理委員會

GB/T32122—2015

前言

本標準按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

請注意本文件的某些內容可能涉及專利本文件的發布機構不承擔識別這些專利的責任

。。

本標準由中國輕工業聯合會提出

。

本標準由全國口腔護理用品標準化技術委員會牙膏分技術委員會歸口

(SAC/TC492/SC1)。

本標準起草單位大連市產品質量監督檢驗所國家日化產品質量監督檢驗中心大連標準檢測技

:()、

術研究中心

。

本標準主要起草人毛希琴鄭順利任國杰張國翠李春玲顧鑫榮李鵬董廣斌

:、、、、、、、。

Ⅰ

GB/T32122—2015

引言

本標準規定的種硝基咪唑類藥物是我國口腔清潔護理產品用原料規范中規定的禁用物質

12,《》,

不得作為牙膏生產原料即組分添加到牙膏中如果技術上無法避免上述禁用物質作為雜質帶入牙膏

。

時則牙膏成品應符合口腔清潔護理產品用原料規范要求即在正常及合理的可預見的使用條件下

,《》,、,

不得對人體健康產生危害

。

目前我國尚未規定這些物質作為雜質存在的限量值本標準的制定僅對牙膏中測定這些物質提

。,

供檢測方法

。

Ⅱ

GB/T32122—2015

牙膏中12種硝基咪唑類藥物的測定

高效液相色譜法及液相色譜串聯質譜法

1范圍

本標準規定了牙膏中種硝基咪唑類藥物如表所示測定的高效液相色譜法及液相色譜串聯

12(1)

質譜法

。

本標準適用于牙膏中上述種硝基咪唑類藥物的測定

12。

高效液相色譜法方法檢出限對所有目標物定量下限對所有目標物液相色

():3μg/g,():10μg/g;

譜串聯質譜法檢出限對所有目標物定量下限對所有目標物

():0.3μg/g;()1μg/g。

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

測量方法與結果的準確度正確度與精密度第部分總則與定義

GB/T6379.1()1:

測量方法與結果的準確度正確度與精密度第部分確定標準測量方法重復

GB/T6379.2()2:

性與再現性的基本方法

分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T6682

3方法要點

牙膏用飽和鹽水溶液經超聲及渦旋處理分散后用乙腈含抗氧劑兩次提取目標化合物合并兩次

,(),

乙腈提取液并定容后取部分提取液經氮吹揮干溶劑并用甲酸水溶液超聲復溶后過反相和陽離子

,3%,

混合機理固相萃取小柱用甲酸水溶液淋洗柱床用氨水氨化甲醇含穩定劑洗脫目標物洗脫

,3%,2%(),

液用甲酸水溶液中和并定容后渦旋混勻用液相色譜法或液相色譜串聯質譜法測定標準曲線外

3%,。,

標法定量經液相色譜測試結果為陽性的樣品需經液相色譜串聯質譜法進行確證

。,。

4標準物質與試劑

除另有規定外所用試劑均為分析純水為符合的實驗室用一級水

,,GB/T6682。

41乙腈色譜純配制色譜流動相使用

.:()

42甲酸色譜純配制色譜流動相使用

.:(