標準解讀

《GB/T 27730-2011 玩具產品中富馬酸二甲酯含量的測定 氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)法》是一項國家標準,旨在通過氣相色譜-質譜聯用技術對玩具產品中的富馬酸二甲酯(DMF)進行定量分析。該標準適用于以塑料、紡織品、皮革等材料制成的各種玩具產品中富馬酸二甲酯含量的測定。

根據此標準,首先需要準備待測樣品,并按照規定的方法進行前處理。樣品前處理過程包括但不限于樣品切割、提取、濃縮等步驟,目的是將目標化合物從基質中有效分離出來,以便后續檢測。對于不同材質的玩具,可能需要采用不同的前處理方法來提高富馬酸二甲酯的回收率和檢測靈敏度。

接下來是使用氣相色譜-質譜聯用儀進行分析。在GC-MS系統中,先通過氣相色譜柱分離出混合物中的各個組分,然后利用質譜儀對各組分進行定性和定量分析。通過對已知濃度的標準溶液與未知樣品同時或依次進樣分析,可以基于保留時間和特征離子碎片模式來識別樣品中的富馬酸二甲酯,并通過比較峰面積來計算其含量。

此外,該標準還詳細規定了實驗條件的選擇,如色譜柱類型、溫度程序設定、載氣流速調整等參數,以及質量控制要求,確保測試結果準確可靠。同時,也提供了如何評估方法性能的信息,比如線性范圍、檢出限、定量限、精密度和準確性等指標的具體測定方法。


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....

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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2011-12-30 頒布
  • 2012-07-01 實施
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文檔簡介

ICS9720050

Y57..

中華人民共和國國家標準

GB/T27730—2011

玩具產品中富馬酸二甲酯含量的測定

氣相色譜-質譜聯用GC-MS法

()

Determinationofdimethylfumarateintoys—

Gaschromatography-massspectrometrymethod

2011-12-30發布2012-07-01實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布

中國國家標準化管理委員會

GB/T27730—2011

前言

本標準按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本標準由中國輕工業聯合會提出

本標準由全國玩具標準化技術委員會歸口

(SAC/TC253)。

本標準起草單位深圳市計量質量檢測研究院廣東出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心玩具實驗

:、

室深圳市華測檢測有限公司江蘇天瑞儀器股份有限公司國家日用小商品質量監督檢驗中心寧波出

、、、、

入境檢驗檢疫局輕工產品檢測中心北京中輕聯認證中心

、。

本標準主要起草人楊萬穎凌萍黃理納蟻樂洲陳德文阮建苗朱平鄭建明姚棟梁

:、、、、、、、、。

GB/T27730—2011

玩具產品中富馬酸二甲酯含量的測定

氣相色譜-質譜聯用GC-MS法

()

警告———使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗本標準并未指出所有可能的安全問

題使用者有責任采取適當的安全和健康措施并保證符合國家有關法規規定的條件

。,。

1范圍

本標準規定了玩具產品中富馬酸二甲酯含量的氣相色譜質譜聯用檢測方法

-。

本標準適用于玩具產品中皮革紡織品木材等材料中的富馬酸二甲酯殘留和干燥劑中富馬酸二甲

、、

酯含量測定其他材料可參照執行

。。

2原理

采用乙酸乙酯對試樣中的富馬酸二甲酯進行超聲萃取萃取液過濾后濃縮定容用氣相色譜質譜

,,-

聯用儀測定采用選擇離子進行定性內標法定量

(GC-MS),,。

3試劑和材料

31乙酸乙酯分析純

.,。

32富馬酸二甲酯標準物質簡稱質量分數不低于

.(dimethylfumarate,DMF)(CASNo.:624-49-7):

99.0%。

33內標物丙二酸二甲酯簡稱質量分數不低于

.:(dimethylmalonate,DMM)(CASNo.:108-59-8),

或丙二酸二乙酯簡稱質量分數不低于

99%;(diethylmalonate,DEM)(CASNo.:105-53-3),99%。

34標準儲備溶液準確稱取精確至的標準物用乙酸乙酯

.DMF:0.1g(0.0001g)DMF(3.2),(3.1)

定容至配制成濃度為的標準儲備溶液

100mL,1000mg/L。

35內標儲備溶液準確稱取精確至的或用乙酸乙酯定容

.:0.1g(0.0001g)DMMDEM(3.3),(3.1)

至配制成濃度為的標準儲備溶液

100mL,1000mg/L。

注1本標準選擇了兩種內標物均可用于定量檢測在實際檢測時可任選其中一種內標進行

:,,,。

注2標準物和內標物儲備溶液宜在冰箱中保存有效期個月

:0℃~4℃,3。

36內標工作溶液將內標儲備溶液稀釋配制濃度在之間的內標工作

.:(3.5)0.05mg/L~10.00mg/L

溶液

37標準工作溶液將標準儲備溶液稀釋配制濃度在之間的富

.:DMF(3.4)0.005mg/L~5.00mg/L

馬酸二甲酯標準工作溶液各工作溶液在配制過程中添加內標工作溶液并使其內標物濃度與待

,(3.6),

測試樣中內標物濃度接近

注內標工作溶液和標準工作溶液宜在中保存有效期個月

:0℃~4℃,

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