UDC667G55中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2385—92染料中間體結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定通用方法Dyeintermediates--Generalmethodforthedeterminationofcrystallizingpoint1992-11-05發(fā)布1993-10-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T2385-92染料中間體結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定通用方法代薦GB2385一80Dyeintermediates-Generalmethodforthedeterminationofcrystallizingpoint本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO1392—77《結(jié)晶溫度的測(cè)定-一通用方法》。主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用雙套管法測(cè)定結(jié)晶點(diǎn)的通用方法，本標(biāo)準(zhǔn)適用于結(jié)品溫度在－10～150℃范圍內(nèi)染料中間體產(chǎn)品結(jié)品點(diǎn)的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于直接測(cè)定試樣的結(jié)品點(diǎn)，也適用于測(cè)定經(jīng)干燥后的試樣的結(jié)品點(diǎn)。試樣是否需要干燥及干燥方法在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中另行規(guī)定。2方法提要液體或熔化的物質(zhì)在常壓下降溫，當(dāng)控制冷卻溫度時(shí)，從液相到固相的相變過(guò)程中，釋放出潛熱，觀察到的最高溫度所保持一定恒定階段的溫度為結(jié)品點(diǎn)。3試劑和材料3.1干燥劑3.1.1無(wú)水氯化鈣（分析純)3.1.2氫氧化鈉(GB629)；3.1.3分子篩：規(guī)格和型號(hào)在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中具體規(guī)定)使用時(shí),需經(jīng)550C烤燒3h進(jìn)行活化,置于干燥器中備用、3.2冷卻劑3.2.1碎冰和食鹽混合物：適用于一10～0℃范圍內(nèi)冷卻介質(zhì).3.2.2碎冰和水的混合物：適用于0～25℃范圍內(nèi)冷卻介質(zhì)。3.2.3甘油：適用于25～150℃范圍內(nèi)冷卻或熱化介質(zhì)。4儀器和裝置4.1套管式結(jié)品點(diǎn)測(cè)定器4.1.1結(jié)晶管：外徑約25mm，長(zhǎng)約150mm.4.1.2套管：內(nèi)徑約28mm,長(zhǎng)約120mm，壁厚2mm。4.2測(cè)量溫度計(jì)(用于測(cè)定結(jié)晶點(diǎn))單球或雙球溫度計(jì)，分度值為0.1℃,長(zhǎng)為250～300mm,全浸或局沒(méi)式并經(jīng)過(guò)校正,具有適當(dāng)?shù)牧砍?.3輔助溫度計(jì)(用于校正)分度值為1℃，并