標準解讀

GB/T 23274.7-2009是關于二氧化錫化學分析方法的國家標準，具體涉及的是第7部分：鹽酸可溶物的測定，采用的方法為重量法。該標準適用于通過測定樣品中能夠被稀鹽酸溶解的部分來間接評估二氧化錫純度或雜質含量的過程。

根據此標準，首先需要準備一定量的二氧化錫樣品，并將其置于已知質量的瓷坩堝內，在設定溫度下進行干燥處理，直到恒重。接下來，將干燥后的樣品加入到預先加熱至沸騰狀態下的特定濃度的鹽酸溶液中，使其中可以被鹽酸溶解的成分充分溶解。溶解過程完成后，過濾分離出未溶解殘留物，并對濾渣進行徹底清洗、干燥直至達到恒定質量。


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  • 2009-01-05 頒布
  • 2009-11-01 實施
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文檔簡介

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犌１０

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３２７４．７—２００９

二氧化錫化學分析方法

第７部分：鹽酸可溶物的測定

重量法

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２００９０１０５發布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３２７４．７—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７４—２００９《二氧化錫化學分析方法》共分為８個部分：

———第１部分：二氧化錫量的測定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第３部分：砷量的測定砷銻鉬藍分光光度法；

———第４部分：鉛、銅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第５部分：銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———第６部分：硫酸鹽的測定目視比濁法；

———第７部分：鹽酸可溶物的測定重量法；

———第８部分：灼燒失重的測定重量法。

本部分為第７部分。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分由云南錫業集團有限責任公司負責起草。

本部分由柳州華錫集團有限公司、云南紅河出入境檢驗檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：海蘭、韓紅蘭、張紅玲、林文霜、江寨伸、黃麗英、胡昱煒。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７４．７—２００９

二氧化錫化學分析方法

第７部分：鹽酸可溶物的測定

重量法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７４的本部分規定了二氧化錫中鹽酸可溶物的測定方法。

本部分適用于二氧化錫中鹽酸可溶物的測定，測定范圍為０．１０％～０．８０％。

２方法提要

試料采用在水浴上加入鹽酸溶解可溶性物質，經過濾、蒸發、灼燒后，重量法測定二氧化錫中的鹽酸

可溶物。

３試劑

試驗用水為三級蒸餾水。

３．１高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ）。

３．２鹽酸（１＋１）。

４試樣

試樣需密封包裝。

５分析步驟

５．１測定次數

獨立地進行２次測定，取其平均值。

５．２空白試驗

隨同試樣做空白試驗。

５．３測定

５．３．１稱取１０．０ｇ試樣（犿），精確至０．０００１ｇ，置于３００ｍＬ燒杯中，加入８０ｍＬ鹽酸（３．２），用玻璃棒

攪拌試樣，蓋上表面皿，低溫加熱至沸。置于沸水浴上加熱浸出３０ｍｉｎ。取下燒杯，流水冷卻至室溫。

用水將試液連同沉淀一起移入１００ｍＬ容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻，靜置片刻。

５．３．２用慢速雙層定量濾紙干過濾，棄去初濾液約１０ｍＬ，移取５０ｍＬ濾液于燒杯中，蒸至約３ｍＬ～

５ｍＬ。用水移入預先經８００℃恒重的３０ｍＬ瓷坩堝（犿１）中，加入１ｍＬ高氯酸（３．１），于低溫電爐上蒸發

高氯酸冒白煙至盡。

５．３．３將瓷坩堝移入已升溫至８００℃的高溫爐中，灼燒３０ｍｉｎ，取出冷卻１ｍｉｎ～２ｍｉｎ，放入干燥器中

冷卻３０ｍｉｎ，稱量（犿２）。

６分析結果的計算

按式（１）計算鹽酸可溶物的質量分數，數值以％表示：

犿２－犿１

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