犐犆犛６５．１４０

犅４７

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３１９６—２００８

蜂膠中阿魏酸含量的測(cè)定方法

液相色譜紫外檢測(cè)法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０６０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３１９６—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ和附錄Ｃ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華全國供銷合作總社提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：杭州澳醫(yī)保靈藥業(yè)有限公司、中華全國供銷合作總社蜜蜂產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員

會(huì)、中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院蜜蜂研究所、江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局、南京大學(xué)、江蘇老山生物科技有限公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：虞英民、胡曉嵐、朱金梁、徐承智、周金慧、李公海、陳坤、練鴻振。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３１９６—２００８

蜂膠中阿魏酸含量的測(cè)定方法

液相色譜紫外檢測(cè)法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂膠中阿魏酸含量的液相色譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂膠中阿魏酸含量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的檢出限：４μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

蜂膠中的阿魏酸經(jīng)甲醇超聲提取、沉淀、離心，再用０．４５μｍ濾膜過濾后得澄清液，經(jīng)反相色譜柱

分離后，用液相色譜紫外檢測(cè)器測(cè)定，外標(biāo)法定量，根據(jù)保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量。

４試劑和材料

除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純；水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級(jí)水（為蒸餾水或同等純度水）；未

指明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。

４．１甲醇：色譜純。

４．２０．０８５％磷酸溶液（體積分?jǐn)?shù)）：量取０．８５ｍＬ磷酸，用水定容至１０００ｍＬ，經(jīng)０．４５μｍ濾膜過濾。

４．３乙腈：色譜純。

４．４７０％甲醇（體積分?jǐn)?shù)）：量取７０ｍＬ分析純甲醇，加３０ｍＬ水混合均勻。

４．５阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥９９％。

４．６阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（２００．０μｇ／ｍＬ）：準(zhǔn)確稱取１０．０ｍｇ（精確到０．１ｍｇ）阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（４．５）

于５０ｍＬ棕色容量瓶中，加７０％甲醇（４．４）使其溶解并定容至刻度，混勻，此溶液可在溫度低于４℃冰

箱中冷藏保存兩個(gè)月。

４．７阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別吸取適量的阿魏酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（４．６）１ｍＬ、２．５ｍＬ、５．０ｍＬ、

１０．０ｍＬ、２０．０ｍＬ、４０．０ｍＬ、８０．０ｍＬ至１００ｍＬ容量瓶中，用７０％甲醇（４．４）定容至刻度，配成

２．０μｇ／ｍＬ、５．０μｇ／ｍＬ、１０．０μｇ／ｍＬ、２０．０μｇ／ｍＬ、４０．０μｇ／ｍＬ、８０．０μｇ／ｍＬ、１６０．０μｇ／