犐犆犛６５．１２０

犅４６

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜１９５４２—２００７

代替ＧＢ／Ｔ１９５４２—２００４

飼料中磺胺類藥物的測定

高效液相色譜法

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２００７０６２１發布２００７０９０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜１９５４２—２００７

前言

本標準是ＧＢ／Ｔ１９５４２—２００４《飼料中磺胺二甲基嘧啶和磺胺間甲氧嘧啶的測定高效液相色譜

法》的修訂版。

本標準與ＧＢ／Ｔ１９５４２—２００４主要差異如下：

———補充了磺胺嘧啶、磺胺喹惡啉、磺胺甲惡唑三種磺胺藥物的測定；

———增加了凈化步驟。

本標準自實施之日起代替ＧＢ／Ｔ１９５４２—２００４。

本標準由中華人民共和國農業部提出。

本標準由全國飼料工業標準化技術委員會歸口。

本標準起草單位：國家飼料質量監督檢驗中心（北京）。

本標準主要起草人：李蘭、楊曙明、索德成、田河山、范理、趙根龍。

本標準所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１９５４２—２００４。

Ⅰ

書

犌犅／犜１９５４２—２００７

飼料中磺胺類藥物的測定

高效液相色譜法

１范圍

本標準規定了用高效液相色譜儀測定飼料中磺胺類藥物：磺胺嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺間甲氧

嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺喹惡啉含量的方法。

本標準適用于配合飼料、濃縮飼料、添加劑預混合飼料中磺胺類藥物的測定。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規格和試驗方法

ＧＢ／Ｔ１４６９９．１飼料采樣

３原理

試樣中磺胺類藥物經乙腈振蕩提取后，用堿性氧化鋁小柱凈化，注入高效液相色譜儀反相色譜系統

中進行分離，用紫外檢測器或二極管矩陣檢測器檢測，外標法計算磺胺類藥物的含量。

注：該方法最低定量限分別為：磺胺嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶５ｍｇ／ｋｇ；磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺喹惡啉

２ｍｇ／ｋｇ。

４試劑和溶液

除非另有規定，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合ＧＢ／Ｔ６６８２規定的三級用水。

４．１冰乙酸：優級純。

４．２乙腈：色譜純。

４．３乙腈：分析純。

４．４甲醇：色譜純。

４．５流動相：在１０００ｍＬ容量瓶中加入７５０ｍＬ去離子水，移取冰乙酸（４．１）３ｍＬ加入水中，與

２５０ｍＬ乙腈（４．２）混合、搖勻，過０．４５μｍ濾膜，脫氣，備用。

４．６磺胺嘧啶標準品：純度應大于９７％。

４．７磺胺二甲基嘧啶標準品：純度應大于９７％。

４．８磺胺間甲氧嘧啶標準品：純度應大于９７％。

４．９磺胺甲惡唑標準品：純度應大于９７％。

４．１０磺胺喹惡啉標準品：純度應大于９７％。

４．１１磺胺嘧啶標準溶液

４．１１．１磺胺嘧啶標準貯備液：準確稱取已知純度的磺胺嘧啶標準品１００ｍｇ，精確至０．０００１ｇ，置于

１００ｍＬ棕色容量瓶中，加乙腈（４．２）超聲使之完全溶解，并定容至刻度，搖勻，該溶液中磺胺嘧啶濃度為

１ｍｇ／ｍＬ，于－１６℃保存可使用６個月。

４．