標準解讀

《GB/T 12690.7-2003 稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法 硅量的測定 鉬藍分光光度法》這一標準與之前的幾個標準《GB 8762.3-1988》、《GB 11074.5-1989》、《GB 12690.22-1990》和《GB 12690.23-1990》相比，主要在以下幾個方面存在差異和更新：

  1. 適用范圍調整：新標準專門針對稀土金屬及其氧化物中硅雜質的測定方法進行了詳細規定，而之前的標準可能涵蓋更廣泛或不同的元素及化合物分析。這表明《GB/T 12690.7-2003》更加專注于硅量的測定方法，可能對樣品處理、試劑選擇和分析步驟等方面進行了特定優化。

  2. 檢測方法更新：該標準采用了鉬藍分光光度法來測定硅含量，這是一種基于形成特定顏色絡合物后通過光譜分析定量的方法。與舊標準中的方法相比，這可能提高了檢測的靈敏度、準確性和/或便捷性，也可能反映了分析技術的進步。

  3. 精密度和準確度要求提升：新標準很可能根據最新的實驗技術和數據分析方法，對測定結果的精密度（如重復性限和再現性限）和準確度提出了更嚴格的要求，以確保測試結果的可靠性和一致性。

  4. 實驗操作流程細化：為了提高方法的可操作性和重復性，新標準可能對實驗步驟進行了更詳細的說明，包括樣品前處理、試劑配制、儀器校準、測定過程及數據處理等環節的具體指導。

  5. 質量控制和質量保證措施：《GB/T 12690.7-2003》可能引入了更完善的質控措施，如空白試驗、標準物質對照、回收率試驗等，以確保檢測結果的準確性，并對實驗室間比對和能力驗證提出了具體要求。

  6. 術語和定義更新：隨著科學技術的發展，相關術語和定義可能有所變化或新增，新標準對此進行了相應的更新，以保持與國際標準和行業實踐的一致性。

需要注意的是，上述對比分析基于一般標準更新的常見趨勢，具體細節和變化需直接查閱相關標準文本以獲取最準確信息。


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  • 2003-11-18 頒布
  • 2004-06-01 實施
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GB/T 12690.7-2003稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法硅量的測定鉬藍分光光度法_第1頁
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GB/T 12690.7-2003稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法硅量的測定鉬藍分光光度法-免費下載試讀頁

文檔簡介

ICS77.120.99H65中華人民共和國國家標準GB/T：12690.7—2003稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法硅量的測定銅藍分光光度法Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpuritiesofrareearthmetalsandtheiroxides-Determinationofsiliconcontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod2003-11-18發布2004-06-01實施中華人民共和國發布國家質量監督檢驗檢疫總局

中華人民共和國國家標準稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法硅量的測定組藍分光光度法GB/T12690.7-2003中國標準出版社出版發行北京西城區復興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：63787337.637874472004年5月第一版2004年11月電子版制作書號：155066·1-20746如有排版錯誤由本社負責解決版版權專有侵權必究舉報電話：010）68533533

GB/T12690.7—2003前本標準是對GB/T8762.3-1988、GB/T11074.5-1989、GB/T12690.22～12690.23-1990合并修訂。修訂后的標準規范了標準格式并增加了重復性試驗本標準由國家發展計劃委員會稀土辦公室提出。本標準由全國稀土標準化技術委員會歸口。本標準由包頭稀土研究院起草。本標準主要起草人：郝茜、王延珍本標準由全國稀土標準化技術委員會負責解釋本標準所代替標準的歷次版本發布情況為：-GB/T8762.3-1988、GB/T11074.5-1989、B/T12690.22~12690.23-1990

GB/T12690.7—2003稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法硅量的測定銅藍分光光度法范圍本部分規定了稀土氧化物中二氧化硅含量的測定方法本部分規定了稀土金屬及其氧化物中酸溶硅含量的測定方法本部分適用于稀土金屬及其氧化物中硅含量的測定。測定范圍(質量分數):0.0010%～0.20%。方法原理測定稀土氧化物中二氧化硅含量時，試料用無水碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融，稀鹽酸浸出：測定稀土金屬及其氧化物中酸溶硅含量時,試料用鹽酸或硝酸溶解。在0.12mol/L～0.25mol/L的鹽酸介質中，硅與鉬酸銨生成硅鉬雜多酸,用草-硫混酸分解磷、砷雜多酸，用抗壞血酸還原硅鉬雜多酸為藍色低價絡合物.于分光光度計波長800nm處測量其吸光度。武劑3.1過氧化氫（30%)。3.2硝酸(1十1）·優級純3.3鹽酸(1+2）,優級純。3.4硫酸(1十5），優級純。3.5氨水（1十3），超純。3.6抗壞血酸（10g/L）.用時配制37草-硫混酸：1.0g草酸(優級純)溶于100mL硫酸(3.4)中3.8鋁酸銨(50g/L）:優級純3.9對硝基酚溶液(1g/L)。3.10高純水。3.11混合熔劑：稱取2g無水碳酸鈉加1g硼酸，研勾3.12硅標準存溶液;稱取0.5000g二氧化硅（SiO..純度>99.9%.120C烘干2h),置于鉑柑媧中加人5g無水碳酸鈉(優級純),于950℃～1000℃熔融至紅色透明。稍冷后用熱水(3.10)浸出,冷卻移入500mL容量瓶中,用水(3.10)稀釋至刻度·混勾。此溶液1mL含1mg二氧化硅。3.13硅標準溶液;移取5.00mL硅標準存溶液(3.12)暨于1000mL容量瓶中,用水(3.1

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