標準解讀
GB/T 12687.4-1990 是一項中國國家標準,全稱為《農用硝酸稀土化學分析方法 第4部分:火焰原子吸收光譜法測定汞含量》。這項標準詳細規定了使用火焰原子吸收光譜法來測定農用硝酸稀土中汞(Hg)含量的具體操作步驟、儀器要求、試劑與材料、分析條件、測定方法以及結果計算等技術細節。
標準適用范圍
該標準適用于農用硝酸稀土產品中汞含量的定量分析。硝酸稀土是一種重要的農業肥料和植物生長調節劑,其質量控制中對重金屬雜質如汞的檢測尤為重要,以確保產品的安全性和有效性。
主要內容概述
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儀器設備:明確了進行測定所需的火焰原子吸收光譜儀的基本配置要求,包括光源、原子化器、檢測系統等,并對儀器的校準和維護給出了指導。
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試劑與材料:詳述了實驗所需的各種試劑如硝酸、鹽酸等的規格及純度要求,以及標準汞溶液的配制方法,確保分析的準確性和可重復性。
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樣品處理:規定了樣品前處理步驟,通常涉及樣品的消解,即將樣品與強酸混合后加熱分解,以釋放出待測的汞元素,之后進行適當的稀釋準備進行測定。
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分析條件:詳細說明了進行火焰原子吸收測定時應選擇的波長、燃燒器類型、燃氣與助燃氣的比例、吸光度讀數的最佳條件等,這些參數對于獲得準確結果至關重要。
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測定步驟:具體描述了從樣品溶液的吸取、空白試驗、標準曲線的制作到樣品中汞含量的實際測定全過程的操作流程。
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結果計算與表示:提供了計算樣品中汞濃度的公式,以及如何根據測定結果和樣品的處理量來計算原始樣品中的汞含量,并要求結果需表示至規定的有效數字位數。
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精密度與準確度:標準中還提及了重復性和再現性的要求,以及通過與認可的標準方法或標準物質比對來驗證分析方法的準確度。
注意事項
雖然未直接要求總結,但理解該標準時需注意,執行過程中應嚴格遵守安全操作規程,特別是處理有毒的汞及其化合物時。此外,實驗室質量控制措施如定期儀器校驗、空白和對照試驗的執行也是確保分析結果可靠性的關鍵。
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文檔簡介
UDC661.56:631.81.095:543.06H14中華人民共和國國家標準GB/T12687.4-90農用硝酸稀土化學分析方法火焰原子吸收光譜法測定汞含量Chemicalanalysisofnitrateofrareearthforagriculture-Determinationofmercurycontent-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod1990-12-30發布1992-01-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準農用硝酸稀土化學分析方法火焰原子吸收光譜法測定汞含量GB/T12687.4-90Chemicalanalysisofnitrateofrareearthforaericultre-Determinationofmercurycontent-Flameatomicabaorptionspectrophotometricmethod主題內客與適用范圍本標準規定了農用硝酸稀土中汞含量的測定方法本標準適用于農用硝酸稀土中汞含量的測定,測定范圍:0.00002%~0.001%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB14677泊金產品化學分析方法標準的總則及一般規定泊金產品化學分析GB7728、火焰原子吸收光譜法通則3方法原理武料用硝酸和高錘酸鉀溶解,在稀硝酸介質中用氯化亞錫將溶液中的汞離子還原成汞,在測汞儀上測量汞蒸氣產生的原子吸收信號。4試劑4.1硝酸(1+1),優級純。4.2硝酸(1十4),優級純、4.3高錳酸鉀溶液(1008/L)4.4鹽酸羥膠溶液(50g/L)4.5氯化亞錫溶液:稱取2g氯化亞錫(SnCl.·2H.O)溶于100mL鹽酸(1+9)中。4.6汞標準財存溶液:稱取1.000g金屬汞(>99.99%),置于100mL燒杯中,加入20mL硝酸(4.1),低溫加熱至完全溶解,卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勺.此溶液1mL含1mg4.7汞標準溶液:移取10.00mL汞標準財存溶液(4.6)于1000m容量瓶中,加入20mL硝酸(4.1),用水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含108汞。4.8汞標準溶液:移取10.00mL汞標準溶液(4.7)于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含1起汞。5儀器測汞儀
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