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文檔簡介
第第頁滴定分析基礎知識滴定分析基礎學問1、滴定管應用硫酸重鉻酸鉀洗液洗滌,用自來水沖洗潔凈后,再用蒸餾水洗滌3次以上,以內壁不掛水珠為原則。使用前再用滴定標準溶液洗3次。(當滴定管是即洗即用,未經控干時,應增加標準溶液洗滌次數)。
2、酸式滴定管下端的玻璃活塞,洗凈以后取出用濾紙將其擦干,滌上一層凡士林,(留意不要將小孔堵塞)再套上橡皮筋。此時,玻璃活塞應旋轉敏捷自如。堿式滴定管下端的玻璃珠應大小適度,便用操作。
3、不論何種類型滴定管注入溶液后,不得有氣泡。酸式滴定管全部透亮?????可以觀察,便于操作,可直接將氣泡排出。堿式滴定管可用手指擠壓下端玻璃球處,再將膠管向上彎曲,使溶液流出并將氣泡帶出。
4、滴定速度以每秒35滴定為宜,滴定至終點后,應等30秒鐘以上再讀數。讀數時一種是夾在滴定架上讀數,使用這種方法讀數,滴定管在滴定架上應處于垂直狀態(從正面和側面兩面觀看滴定管都應垂直)。另一種是手拿滴定管讀數,使用這種方法讀數,應手持滴定管的上端,使其垂直。讀數時視線應與液面水平,先看大刻度,再讀分刻度,最好反復讀2次,做好原始記錄。
5、讀數的原則:滴定管中的溶液如系無色,讀取溶液彎月面下緣相切處。假如不清楚,可在滴定管后面襯一張有藍色線條或黑色線條的白紙,讀取兩個尖端相交點的數字。假如是深色溶液,可讀溶液上面的平面處或液面與客壁接觸的兩側最高點處。(取何種讀法應始終保持全都)
6、滴定操作假如在三角瓶中進行,則左手操縱滴定管活塞,右手的姆指與食指中指拿住三角瓶的上端,整個握瓶的手應向上抬,不使三角瓶被手遮住,影響觀看。假如滴定在燒杯中進行,則右手持玻璃棒,玻璃棒應高出燒杯1/3或3-5cm。
7、滴定時滴定管要伸入瓶(杯)口1/31/4或1cm左右,左手要掌握滴定速度,右手要不斷勻稱搖動錐瓶,使溶液充分反應。搖動時不能碰撞滴定管,錐瓶上端(即手持部位)不能偏離中心軸(滴定管尖端),只能使錐瓶下端(底部)搖動,一般按順時針方向搖動。如用燒杯滴定,滴定管伸入杯中應離燒杯壁12cm,右手持玻璃棒充分攪動,玻璃棒不能碰撞杯壁。
8、每次滴定時,溶液的初讀數最好從"0'開頭,假如滴定消耗溶液量很少,初讀數也可從下一個整數開頭,如10.00mL、20.00mL等。假如滴定半滴溶液,可用洗瓶吹洗下去或將滴定管尖端輕輕靠一下錐瓶內壁,還可用玻璃棒引下去。滴定應在光線充分的房間進行,滴定臺上最好放白色瓷磚襯托。
9、往滴定管中加注滴定溶液時,最好從試劑瓶直接倒入滴定管;假如條件不允許,需用燒杯轉移,此燒杯應用滴定液洗3次以上,寫上溶液名稱、濃
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