ICS13.080CCSICS13.080CCSZ18湖 北 省 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB42/T1773—2021土壤中氯苯類化合物的測定加壓流體萃取-氣相色譜法Determinationofchlorobenzenecompoundsinsoil—PressurizedfluidDeterminationofchlorobenzenecompoundsinsoil—Pressurizedfluidextraction-gaschromatography2021122320220223湖北省生態(tài)環(huán)境廳聯(lián)合發(fā)布湖北省市場監(jiān)督管理局目 次前言 III112范引文件 13語定義 14法理 15劑材料 16器設(shè)備 2728析驟 49果算表示 510密和確度 512物理 6附錄A（料12物理 6附錄A（料）方的檢限測下限 7附錄B（料）方的精度準(zhǔn)度 8前 言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由湖北省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心站提出。本文件由湖北省生態(tài)環(huán)境廳歸口。@qq.c027-876478，郵箱：39208454@。土壤中氯苯類化合物的測定加壓流體萃取-氣相色譜法范圍本文件規(guī)定了土壤中11種氯苯類化合物的加壓流體萃取-氣相色譜測定方法。1,31,41,2,31,2,4-1,3,5-1,2,3,51,2,4,5-11本文件11種氯苯類化合物的方法檢出限為0.003mg/kg～0.03mg/kg，測定下限為0.012mg/kg～0.12mg/kg。詳見附錄A。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法HJ783土壤和沉積物有機(jī)物的提取加壓流體萃取法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4方法原理以正己烷或正己烷-丙酮為提取劑，用加壓流體萃取法提取土壤中的氯苯類化合物，提取液經(jīng)固相萃取凈化、濃縮、定容后用氣相色譜分離，電子捕獲檢測器檢測，以保留時間定性，外標(biāo)法定量。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ613土壤干物質(zhì)和水分的測定重量法HJ783土壤和沉積物有機(jī)物的提取加壓流體萃取法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4方法原理以正己烷或正己烷-丙酮為提取劑，用加壓流體萃取法提取土壤中的氯苯類化合物，提取液經(jīng)固相萃取凈化、濃縮、定容后用氣相色譜分離，電子捕獲檢測器檢測，以保留時間定性，外標(biāo)法定量。5試劑和材料水：GB/T6682，一級。正己烷-丙酮混合溶劑：用正己烷（5.2）和丙酮（5.3）按1:1體積比混合。氯苯類化合物標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1000μg/mL）：直接購買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照證書要求進(jìn)行保存。300μg/mL20μg/mL（1000μg/mL）：保存。（1004504h150μm～250～60目4504口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。石英砂：粒徑150μm～250μm（100目～60目），置于馬弗爐中450℃灼燒4h，冷卻后裝入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存。硅酸鎂固相萃取柱：市售，1000mg/6mL或更大容量規(guī)格。玻璃棉或玻璃纖維濾膜：用正己烷-丙酮混合溶劑（5.5）浸洗，待溶劑揮發(fā)干后，置于磨口玻璃瓶中密封保存。氮氣：純度≥99.999%。6儀器和設(shè)備300.320.251486%10010.3MPa，22mL、40mL，60mL250mL0.01。7樣品樣品采集與保存按照HJ/T166（6.9）47樣品的制備HJ/T166的10確到0.01g）（5.11）（6.4）稱取10g（0.01（5.11）池（6.4）水分的測定在稱取提取樣品時，另稱取一份樣品，按照HJ613要求進(jìn)行干物質(zhì)含量的測定。試樣的制備提取按照HJ78310.0μL0.8MPa10010.3MPa1min10min2～3mL濃縮1.0mL新鮮樣品：將提取液濃縮至約0.5mL，加入約5mL正己烷并濃縮至約1mL，將溶劑完全轉(zhuǎn)換為正己凈化6mL1mL2mL7mL1.0mL空白試樣的制備用石英砂（5.12）代替實際樣品，按照與試樣的制備相同步驟進(jìn)行空白試樣制備。8分析步驟儀器參考條件進(jìn)樣口溫度：250℃，不分流。（5.15），1.5mL/min（5.15），60mL/min500.58/min1003520/min升溫至2205min。300：1μL標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立51.5015.030.045.060.0μg/mL；0.101.002.003.00μg/mL4.00。（ρ）標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖在本文件推薦的儀器參考條件下，目標(biāo)化合物的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見圖1。在本文件推薦的儀器參考條件下，目標(biāo)化合物的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見圖1。1—1,3-（ρ=30.0（ρ=30.0（ρ=30.0（ρ=3.00（ρ=3.00（ρ=3.00（ρ=3.00（ρ=3.00μg/mL）；9—1,2,3,4（ρ=1.50μg/mL）；10（ρ=1.50（μg/mL）；12（ρ=3.00μg/mL）圖1目標(biāo)化合物標(biāo)準(zhǔn)樣品參考色譜圖試樣測定7.4.2～7.4.5按照與試樣測定（8.4）相同的條件進(jìn)行空白試樣（7.5）的測定。定性分析結(jié)果計算土壤樣品中氯苯類化合物的質(zhì)量濃度按式（1）計算：w =·······································································(1)w?? ????×??????×??式中：wi——樣品中目標(biāo)化合物i的質(zhì)量濃度，mg/kg；ρi——由標(biāo)準(zhǔn)曲線所得試樣中目標(biāo)化合物i的質(zhì)量濃度，μg/mL；Vi——試樣定容體積，mL；mi——樣品量，g；wdm——樣品的干物質(zhì)含量，%；V0——總提取液體積，mL；V——分析時所用提取液體積，mL。結(jié)果表示測定結(jié)果小數(shù)點后位數(shù)與方法檢出限一致，最多保留3位有效數(shù)字。精密度0.040.60.20000g/k.400m/k（6.0m/k66.8%～24.2%、1.9%～31.1準(zhǔn)確度0.0400.600.2003.000.4006.0061148.7%～102.761.7%～80.5%、89.9%～88.3%、92.9%～93.3B空白試驗每20個樣品至少分析2個實驗室空白樣品，其目標(biāo)化合物的測定值不得高于方法檢出限。否則，應(yīng)檢查試劑空白、儀器系統(tǒng)以及前處理過程。校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995。（20±15平行樣品每批樣品（不超過20個）應(yīng)至少分析1對平行樣品。平行雙樣測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)≤30%。基體加標(biāo)每批樣品（不超過20個）應(yīng)至少分析1個基體加標(biāo)樣品，各組分的加標(biāo)回收率應(yīng)在40%～130%之間。樣品中替代物加標(biāo)回收率應(yīng)在60%～130%之間。樣品中替代物加標(biāo)回收率應(yīng)在60%～130%之間。12廢物處理的單位處置。附錄A（資料性）方法的檢出限和測定下限表A.1給出了樣品量為10g，定容體積為1.0mL，進(jìn)樣體積為1.0μL時，11種氯苯類化合物的方法檢出限、測定下限要求。表A.1方法檢出限和測定下限序號化合物名稱CAS號檢出限（mg/kg）測定下限（mg/kg）11,2-二氯苯95-50-10.020.0821,3-二氯苯541-73-10.020.0831,4-二氯苯106-46-70.030.1241,2,3-三氯苯87-61-60.0030.01251,2,4-三氯苯120-82-10.0030.01261,3,5-三氯苯108-70-30.0060.02471,2,3,4-四氯苯634-66-20.0050.0281,2,3,5-四氯苯634-90-20.0050.0291,2,4,5-四氯苯95-94-30.0050.0210五氯苯608-93-50.0060.02411六氯苯118-74-10.0050.02附錄B（資料性）方法的精密度和準(zhǔn)確度表B.1和表B.2中列出了方法的精密度和準(zhǔn)確度。表B.1方法的精密度匯總表序號化合物名稱加標(biāo)濃度（mg/kg）類型實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差11,3-二氯苯0.60濕法7.2～13.910.7干法13.0～16.322.43.00濕法10.0～17.611.3干法3.8～5.35.76.00濕法3.3～16.811.3干法3.8～6.813.921,4-二氯苯0.60濕法9.2～26.912.6干法5.5～13.521.73.00濕法12.4～14.818.1干法2.1～26.76.46.00濕法2.4～11.54.5干法3.5～7.814.131,2-二氯苯0.60濕法7.0～14.014.7干法2.9～17.021.33.00濕法14.8～20.213.8干法2.9～16.13.96.00濕法3.6～31.14.2干法3.1～12.47.841,3,5-三氯苯0.04濕法9.2～18.315.3干法12.1～14.720.10.20濕法12.7～19.87.2干法3.2～9.36.00.40濕法3.1～5.313.3干法2.9～4.010.751,2,4-三氯苯0.04濕法14.3～18.75.5干法2.5～12.031.50.20濕法14.2～21.86.6干法3.1～0濕法2.2～13.319.5干法2.9～4.012.4表B.1方法的精密度匯總表(續(xù)）序號化合物名稱加標(biāo)濃度（mg/kg）類型（%）61,2,3-三氯苯0.04濕法12.9～16.76.9干法10.9～19.724.10.20濕法11.1～19.23.1干法3.1～0濕法2.9～5.77.6干法3.3～6.411.471,2,3,5-四氯苯0.04濕法7.6～14.513.1干法12.6～18.926.40.20濕法14.9～22.911.0干法3.1～0濕法2.7～16.73.6干法3.0～5.117.081,2,4,5-四氯苯0.04濕法13.1～19.412.0干法5.8～0濕法11.3～16.48.0干法3.4～0濕法5.3～8.918.0干法4.2～5.68.691,2,3,4-四氯苯0.04濕法11.4～19.418.5干法11.1～0濕法11.3～18.79.1干法3.4～0濕法4.0～8.924.0干法3.2～5.618.510五氯苯0.04濕法6.0～11.718.5干法5.2～0濕法13.2～24.211.2干法3.0～5.016.20.40濕法1.9～6.320.5干法1.1～9.627.511六氯苯0.04濕法3.3～14.621.6干法3.0～13.016.40.20濕法6.8～17.523.3干法1.8～9.912.20.40濕法2.4～8.627.1干法1.1～5.227.6表B.2表方法的準(zhǔn)確度匯總表序號化合物名稱類型加標(biāo)濃度加標(biāo)回收率范圍（%）加標(biāo)回收率平均值（%）11,3-二氯苯濕法0.6048.3～53.353.93.0043.7～54.748.76.0050.2～62.555.7干法0.6051.7～80.064.43.0065.3～72.768.36.0065.3～83.271.721,4-二氯苯濕法0.6055.0～71.762.83.0048.3～68.756.86.0056.8～62.259.4干法0.6051.7～76.767.23.0066.7～76.072.06.0063.3～86.276.131,2-二氯苯濕法0.6045.0～61.755.03.0055.7～74.367.16.0058.8～63.860.9干法0.6051.7～78.366.73.0070.0～75.372.16.0068.3～79.375.441,3,5-三氯苯濕法0.04052.5～70.061.70.20057.0～65.060.30.40053.3～68.561.8干法0.04055.0～80.069.20.20077.0～85.082.70.40076.8～94.586.951,2,4-三氯苯濕法0.04052.5～62.557.50.20057.0～62.059.30.40053.3～73.363.4干法0.04055.0～85.070.80.20077.0～90.584.30.40076.8～95.588.961,2,3-三氯苯濕法0.04052.5～60.056.70.20064.5～68.066.80.40058.5～68.063.7干法0.04052.7～77.562.50.20085.0～92.589.7表B.2表方法的準(zhǔn)確度匯總表(續(xù))序號化合物名稱類型加標(biāo)濃度加標(biāo)回收率范圍（%）加標(biāo)回收率平均值（%）71,2,3,5-四氯苯濕法0.04050.0～77.561.70.20066.0～80.571.20.40071.3～76.074.3干法0.04050.0～77.561.70.20092.5～96.594.50.40082.8～113.899.181,2,4,5-四氯苯濕法0.04050.0～62.555.80.20065.5～75.569.00.40