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文檔簡介

儀器分析基本知識1第一頁,共五十七頁。

提要概述一、分析分類二、儀器分析分類及原理

1.光學分析儀器

2.電化學分析儀器

3.色譜分析儀器三、儀器分析的應用領域發展概況四、營銷人員的素質要求概述分析分類儀器分析光學分析電化學分析低碳色譜分析素質要求2第二頁,共五十七頁。概述分析分類儀器分析光學分析電化學分析

概述

人才色譜分析素質要求

分析儀器是分析工作者必備工具,作為分析儀器銷售人員,應該全面了解儀器的性能、技術參數、簡單的調校及工作原理,簡單的維護、維修知識。要了解你所銷售的儀器相關的傳輸或控制軟件情況,懂得測量學基本知識,行業對分析的需求,執行標準情況,該儀器的定位,應用實例。還有要了解其它品牌儀器的性能、價格及技術參數,在銷售的時候適當作對比。你要銷售的儀器如何滿足用戶的需求,可能會遇到的技術問題。分析儀器銷售是借助你的技術平臺,實現新技術的推廣和應用。

儀器銷售人員---是行業里的高技術人才3第三頁,共五十七頁。基本知識概述光學分析電化學分析色譜分析分析化學:根據化學、分析化學原理來測定和鑒別物質的組成、狀態、結構及組分含量的實驗科學化學分析:應用無機化學、有機化學、分析化學、高分子化學等學科理論的一種科學實踐活動儀器分析:是指采用比較復雜或特殊的設備,通過測量物質的某些物理或物理化學性質的變化來獲取物質的信息參數的分析方法。檢測:為了檢驗某種科學理論或假設而進行某種操作或從事某種活動。測量:為了察看某類事物的結果或某物質的性能而從事某種活動。

分析與檢測素質要求儀器分析分析基本概念4第四頁,共五十七頁。1.按分析任務分類:定性分析、定量分析、結構分析2.按分析對象分類:無、有機分析、行業分析3.按測定原理分類:化學分析、儀器分析4.按測定含量分類:常量、半微量、微量分析5.按作用分類:例行分析、仲裁分析離線分析、在線分析、實時分析、原位分析、在體分析分析方法的分類(公司涉及范圍)5第五頁,共五十七頁。定量分析化學分析法儀器分析法重量分析法容量分析法(滴定分析法)光學分析法電學分析法酸堿滴定法氧化還原滴定法配位滴定法沉淀滴定法色譜分析法吸收光譜法發射光譜法散射光譜法原子吸收分子吸收定量分析6第六頁,共五十七頁。用于分析目的的物理性質及儀器分析方法的分類方法的分類被測物理性質相應的分析方法光學分析法

輻射的發射

輻射的吸收

輻射的散射輻射的折射輻射的衍射輻射的旋轉發射光譜法(X射線、紫外、可見光等),火焰光度法,熒光光譜法(X射線、紫外、可見光),磷光光譜法,放射化學法分光光度法(X射線、紫外、可見光、紅外),原子吸收法,核磁共振波譜法,電子自旋共振波譜法濁度法,拉曼光譜法折射法,干涉法X射線衍射法,電子衍射法偏振法,旋光色散法,圓二色性法電化學分析法

半電池電位電導電流-電壓特性電容電位分析法,電位滴定法電導法極譜分析法庫侖分析法色譜分析法兩相間的分配氣相色譜法,液相色譜法熱分析法熱性質熱導法、熱焓法7第七頁,共五十七頁。儀器分析分析分類光學分析電化學分析色譜分析光學分析儀器素質要求概述利用待測物質的光學性質進行分析測定的方法光譜法和非光譜法:

非光譜法—指通過測量電磁幅射的某些基本性質(反射,折射,干射,衍射,偏振等)的變化建立的方法。

光譜法—依據物質對電磁輻射的吸收,發射和拉曼散射等作用而建立的光譜方法。這類方法比較多,是主要的光分析方法。8第八頁,共五十七頁。電磁波波長范圍頻率(Hz)光子能量(eV)量子躍遷類型γ射線<0.005nm>6.0×1019>2.5×105核能級X射線0.005~10nm6.0×1019~3.0×10162.5×105~1.2×102內層電子真空紫外區10~200nm3.0×1016~1.5×10151.2×102~6.2價電子近紫外光區200~400nm1.5×1015~7.5×10146.2~3.1價電子可見光區400~800nm7.5×1014~3.8×10143.1~1.6價電子近紅外光區0.8~2.5μm3.8×1014~1.2×10141.6~0.50分子振動能級中紅外光區2.5~50μm1.2×1014~6.0×10120.50~2.5×10-2分子振動能級遠紅外光區50~1000μm6.0×1012~3.0×10112.5×10-2~1.2×10-3分子轉動能級微波區0~300mm3.0×1011~1.0×1091.2×10-3~4.1×10-6分子轉動能級無線電波區>300mm<1.0×109<4.1×10-6電子和核的自旋2.1電磁波的分區9第九頁,共五十七頁。10第十頁,共五十七頁。

原理分析方法輻射的發射輻射的吸收輻射的散射輻射的折射輻射的衍射輻射的旋轉發射光譜法(X-射線、紫外、可見),火焰光度法,熒光光譜法(X-射線、紫外、可見),分子熒光光譜法、磷光光譜法、放射化學法。分光光度法(γ-射線、X-射線、紫外、可見、紅外),比色法,原子吸收光譜法,核磁共振波譜法,電子自旋共振波譜法。比濁法、拉曼光譜法、散射濁度法。折射法、干涉法、激光熱投射鏡光譜法、激光熱偏轉光譜法X-射線衍射法、電子衍射法偏振法、旋光色散法、圓二色光譜法2.2光學分析法分類二、儀器分析原理及分類11第十一頁,共五十七頁。光譜分析法原子光譜法分子光譜法其它波譜法原子發射光譜法(AES)

原子吸收光譜法(AAS)

原子熒光光譜法(AFS)紫外-可見吸收光譜法(UV-Vis)

紅外吸收光譜法(NIR)

分子熒光與磷光光譜法(FS)

化學發光光譜法()

拉曼光譜法()

核磁共振波譜法(NMR)

質譜法(MS)

12第十二頁,共五十七頁。光源作用和要求

紫外光源——氫燈或氘燈;可見光源——鎢燈;紅外光源——硅碳棒;線光源——空心陰極燈。電感耦合等離子體ICP激光光源13第十三頁,共五十七頁。2.4原子吸收光譜(AAS)原子吸收光譜基本概念:(1)用該元素的銳線光源發射出特征輻射;(2)試樣在原子化器中被蒸發、解離為氣態基態原子;(3)當元素的特征輻射通過該元素的氣態基態原子區時,部分光被蒸氣中基態原子吸收而減弱,通過單色器和檢測器測得特征譜線被減弱的程度,即吸光度,根據吸光度與被測元素的濃度成線性關系,從而進行元素的定量分析。14第十四頁,共五十七頁。15第十五頁,共五十七頁。原子吸收分光光度計的基本結構16第十六頁,共五十七頁。2.5

原子發射光譜(AES)基本概念:

物質通過電致激發、熱致激發或光致激發等激發過程獲得能量,變為激發態原子或分子M*

,當從激發態過渡到低能態或基態時產生發射光譜。M*M+hv

用火焰、電弧、等離子炬等作為激發源,使氣態原子或離子的外層電子

受激發發射特征光學譜線,利用這種光譜進行分析的儀器叫做原子發射光譜分析儀器(法)。波長范圍在190~900nm。17第十七頁,共五十七頁。2.6原子熒光光譜(AFS)原子熒光光譜(AtomicFluorescenceSpectrometry):通過測定原子在光輻射能的作用下發射的熒光強度進行定量分析的一種發射光譜分析方法。AFS氣態原子吸收光源的特征輻射后,原子外層電子躍遷到激發態,然后返回到基態或較低能態,同時發射出與原子激發波長相同或不同的輻射即為原子熒光,是光致二次發光。AFS本質上仍是發射光譜。

18第十八頁,共五十七頁。2.7分子光譜法分子光譜法是基于分子中基團的振動和轉動能級躍遷產生:振-轉光譜

分子外層電子能級的變化而產生的,由于分子光譜包含許多精細結構,因而表現為帶狀光譜,例如:紫外-可見吸收光譜,分子熒光光譜等。紫外可見分光光度法(UV-VIS)是物質在吸收10~800nm光波波長范圍的光子所引起分子中電子能級躍遷時產生的吸收光譜。波長<200nm的紫外光屬于遠紫外光,由于被空氣所吸收,故亦稱真空紫外光。該波段的吸收光譜屬于真空紫外光譜。一般紫外可見光譜的波長范圍:200~800(1000)nm。紫外可見吸收光譜分析法常稱為紫外可見分光光度法。19第十九頁,共五十七頁。IR輻射→分子振動能級躍遷→紅外光譜→官能團→分子結構紅外吸收光譜產生的條件:(1)輻射應具有能滿足物質產生振動躍遷所需的能量;(2)輻射與物質間有相互偶合作用。對稱分子:沒有偶極矩,輻射不能引起共振,無紅外活性。如:N2、O2、Cl2等。非對稱分子:有偶極矩,紅外活性。偶極子在交變電場中的作用示意圖2.8紅外吸收光譜20第二十頁,共五十七頁。認識各種現代分析儀器紅外光譜儀紫外可見分光光度計21第二十一頁,共五十七頁。各類紅外儀器22第二十二頁,共五十七頁。色譜質譜聯用儀拉曼光譜儀23第二十三頁,共五十七頁。質譜儀質原子吸收核磁共振儀24第二十四頁,共五十七頁。利用待測物質的電化學性質進行分析測定的方法。通常是將待測試液與適當的電極構成一個化學電池,然后根據物質的組成及含量與化學電池的某些電參量之間的計量關系進行分析測試。根據測量的電信號不同,主要有五大類:

1.電導分析法

2.電位分析法

3.電解分析法

4.庫侖分析法

5.伏安及極譜分析法。概述分析分類儀器分析光學分析色譜分析電化學分析素質要求3.電化學分析25第二十五頁,共五十七頁。電化學分析法電導分析法電位分析法(pH與離子選擇性電極)電流分析法(庫侖分析和電重量法)伏安分析法(極譜和溶出伏安法)3.電化學分析法26第二十六頁,共五十七頁。3.1電導的概念ρ=LAR在一固定尺寸的電極上加交流電壓;溶解在溶液中的離子運動產生電流;電流的大小與溶液中總溶解固體成正比;電導常數與電導電極的物理尺寸有關。27第二十七頁,共五十七頁。電導率/電阻率的本質電導率和電阻率都是表征導體性質的量,取決于溶液本身性質:1.溶液中離子的數量2.離子類型(如.Cl-,Na+)3.離子的遷移率

=zi

ci

i

κ 為溶液的電導率(S/cm)zi 為離子所帶的電荷數

ci

為每升的當量濃度λi

為每摩爾的西門子平方厘米當量電導28第二十八頁,共五十七頁。3.2電位分析原理

電位滴定:在化學電池中滴加能與待測物質發生定量反應的標準溶液,測量滴定過程中的電極電位或電池電動勢,根據計量點附近電極電位或電池電動勢的突躍以確定終點的方法,稱為電位滴定。29第二十九頁,共五十七頁。30第三十頁,共五十七頁。3.4電化學分析方法的分類及特點方法名稱測定的電參量特點及用途電位分析法電極電位、電位突變1、適用于微量組分、弱電解質的測定,微小電位突變。多等當點滴定、非水滴定。2、選擇性好,適用于測定H+、F-Cl-K+等數十種離子電導分析法電阻或電導1、適用于測定水的純度(電解質總量)2、選擇性較差庫侖分析法電量1、不需要標準物質,準確度高2、適用于測定許多金屬、非金屬離子及一些有機化合物極譜與伏安分析法電流-電壓曲線1、選擇性好,可用于多種金屬離子和有機化合物的測定2、適用于微量和痕量組分的測定31第三十一頁,共五十七頁。3.3庫侖分析法控制電位庫侖分析法:直接根據被測物質在電解過程中所消耗的電量來求含量。庫侖滴定法:用恒電流在100%的電流效率下進行電解,使電解過程中產生一種物質,該物質與被測物進行定量的化學反應,反應的化學計量點可用指示劑或電化學方法來指示,根據電解電流和電解消耗的時間按法拉第電解定律計算分析物的量。32第三十二頁,共五十七頁。應用:凡能以100%電流效率電解生成試劑,且能迅速而定量地反應的任何物質都可以用這種方法測定。故能用容量分析的各類滴定,如酸堿滴定、氧化還原法滴定、容量沉淀法、絡合滴定等測定的物質都可用庫侖滴定測定。根據所消耗的電量按照法拉第定律計算出被測物質的質量:庫侖滴定的特征及應用

33第三十三頁,共五十七頁。庫侖分析儀34第三十四頁,共五十七頁。光譜分析法原子光譜法分子光譜法其它波譜法紫外-可見吸收光譜法紅外吸收光譜法分子熒光與磷光光譜法化學發光光譜法拉曼光譜法核磁共振波譜法質譜法小結:

人類社會的發展給分析化學帶來了越來越多的難題,也為分析化學的發展提供了越來越多的機會和發展空間,要適應社會發展的需要,分析化學工作者(也包括我們)必須綜合數學的、物理的、生物的、計算機的以及精密儀器制造的最新科學成果來豐富分析技術。因此,

——對象和方法這一對矛盾推動了分析化學的發展。——分析化學已經走出化學!——分析化學正在發展成一門信息科學!已經成為一門綜合性邊緣科學。

35第三十五頁,共五十七頁。氣相色譜法(GC)

液相色譜法(LC)

超臨界流體色譜法(SFC)

毛細管電泳法(HPCE)

毛細管電動色譜法色譜分離法電泳分離法分離法氣相色譜儀液相色譜儀4.分離技術分析法36第三十六頁,共五十七頁。1.由俄國植物學家茨維特(Tsweett)創立2.原理試樣混合物的分離過程也就是試樣中各組分在稱之為色譜分離柱中的兩相間不斷進行著的分配過程。在同一推動力下,不同組分在固定相中滯留的時間不同,依次從固定相中流出,又稱色層法,層析法。其中的一相固定不動,稱為固定相;另一相是攜帶試樣混合物流過此固定相的流體(氣體或液體),稱為流動相。3.分類(1)氣相色譜和液相色譜(流動相)(2)柱色譜,紙(PC)色譜,薄層色譜(TLC)(固定相)(3)吸附色譜,分配色譜,離子交換色譜,排阻色譜(物理化學原理)

色譜法:一種分離技術在分析領域里應用37第三十七頁,共五十七頁。氣相色譜主要部件進樣口:分流/不分流、填充、柱頭進樣、自動進樣器柱溫箱:穩定性、最大溫度、升溫速率、階數、速率穩定性

冷卻速率檢測器:FID、TCD、NPD、FPD、PFPD、ECD、PID化學工作站:可采集信號,譜圖處理,各種積分函數等符合GMP,GLMP,ISO等實驗室規范分析系統:色譜柱及配件38第三十八頁,共五十七頁。39第三十九頁,共五十七頁。氣相色譜法的特點(1)分離效率高

復雜混合物,有機同系物、異構體。手性異構體。(2)靈敏度高

可以檢測出μg.g-1(10-6)級甚至ng.g-1(10-9)級的物質量。(3)分析速度快

一般在幾分鐘或幾十分鐘內可以完成一個試樣的分析。(4)應用范圍廣

氣相色譜:沸點低于400℃的各種有機或無機試樣的分析。液相色譜:高沸點、熱不穩定、生物試樣的分離分析。

不足之處:

被分離組分的定性較為困難。40第四十頁,共五十七頁。氣相色譜分析應用氣相測定有機類揮發性物質1.石油化工分析中的應用:瓦斯氣組成、異構體、油品中單體烴組成、衍生物等……

2.冶金工業中的:燃氣、保護氣、過程氣、純化氣(氫、氮)……3.食品農藥土壤中的:有效成分、添加劑、有害物質、聚合物表面活性劑……等4.環境分析中的應用:水、大氣中有害物質

5.安全氣分析中:瓦斯濃度、氧氣、絕緣氣、油中氣6.生活與健康:電子鼻、電子舌……7.食品飲料了:酒的成分、特征物質、添加劑、興奮劑41第四十一頁,共五十七頁。液相色譜分析應用液相測定有機類非揮發性物質1、在環境污染和農藥分析中的應用

例如:用反相液相色譜測定四種黃曲霉素和分析氨基甲酸酯、尿素和三嗪三氯雜萘農藥的含量等。2、在食品科學中的應用(分析食品中組分)例如:分析食用氨基酸中的色氨酸;分析牛奶脂肪中的膽固醇;分析植物中的植物蛻化類固醇等。

3、在其它科學領域中的應用

例如:化學工業中采用分離較高分子量的富勒烯;電子工業中分析+,-給電子體。分析不同價態的鉻離子、鋇離子等。

42第四十二頁,共五十七頁。公司銷售的三大儀器品牌梅特勒實驗室儀器:電子天平,水份測定儀,電位滴定儀,pH/電導率/離子濃度/溶氧測量儀表,密度/折光率測量儀器,熱分析儀器,自動化化學儀器。

島津分析儀器:電子天平,氣相色譜/質譜,光譜分析,熱分析儀器,X射線/表面分析,材料試驗機。天美分析儀器:離子色譜儀、液相色譜儀、氣相色譜儀、紫外/可見分光光度計、原子吸收分光光度計、電化學儀器和非色散紅外油分析儀。

43第四十三頁,共五十七頁。公司的工業在線化學分析儀器(儀表)

濕法化學原理(化學分析)在線智能多通道滴定分析系統(分析機器人)它擁有智能化電子系統和成熟的樣品采集及化學滴定系統,能夠滿足最苛刻的工業在線離子監測的要求。目前是最先進的在線分析系統,完全取代人工采樣分析,實現現場的24h不間斷的自動監測(數據自動傳輸)、參與生產工藝的過程控制。廣泛用于冶金、化工、電力、食品、環保等行業的在線監測和生產過程控制分析符合HSE管理規范的要求。公司主要應用在冶金行業化學清洗生產線的酸堿濃度和鐵離子濃度監測配套技術比較復雜、對銷售、技術服務人員素質要求較高、應用范圍受到影響。

44第四十四頁,共五十七頁。工業在線化學分析儀原理

45第四十五頁,共五十七頁。儀器性能美國耐斯肯瑞士萬通前處理系統有無連接管路高強度樹脂耐腐蝕樹脂輸送泵柱塞泵蠕動泵電極多種復合攪拌插入式磁力滴定精密柱塞泵精密柱塞泵控制系統PLC單片機顯示單元彩色觸屏液晶單行方法儲存205工業在線化學分析儀性能比較

46第四十六頁,共五十七頁。工業在線化學分析儀應用行業檢測對象方法石油化工乙醇胺、酸、堿、氨、酸度RSH、SO2、H2S…..濕法化學冶金行業金屬離子、酸、堿、氨水、、NH3、CO2、SO2、H2S…..濕法化學環境監測微量金屬離子濕法化學電子行業金屬、非金屬離子濕法化學飲料行業水的堿、酸度、水的硬度濕法化學制藥行業水的硬度濕法化學玻璃工業氧化鈣、氧化鎂濕法化學47第四十七頁,共五十七頁。分析儀器競爭態勢中國分析儀器市場是多品牌萬國博覽會:電子天平:梅特勒、賽多利斯、奧豪斯、華志、島津電位滴定:梅特勒、萬通、哈希、京都電子…..氣相色譜:熱電、安捷倫、瓦里安、PE、島津、日立離子色譜:戴安、安捷倫、島津、日立、天美光譜:熱電、瓦里安、PE、島津、力高利、天美質譜:熱電、安捷倫、瓦里安、PE、島津熱分析儀器:梅特勒、PE、島津、天美濕法化學工業在線:奈斯肯、萬通、哈希…..48第四十八頁,共五十七頁。實驗室信息管理系統(LMS)

LIMS是在建立在完善的計算機硬件、軟件平臺和網絡平臺基礎上,實現分析檢測儀器聯網,并以實驗室為核心的分析檢測整體環境的全方位管理系統。

LIMS利用計算機和網絡對分析數據采集、處理、存貯、傳輸等方面實現功能化,實現樣品管理,數據管理、資源管理,事務管理、報表管理等實驗室管理的自動化。在企業分析檢測系統實驗室實行LIMS,對于優化產品質量監控體系和實驗室綜合管理,是保證分析檢測數據的嚴格管理和控制,適時有效、快速準確地為生產和經營提供質量基礎信息的科學手段。這也是進行實驗室認證,實現分析數據國際化、市場化的需要。可以說沒有LIMS的實驗室,是沒有檔次的實驗室。

公司1999年就致力于實驗室LIMS和專家系統軟件的開發和推廣,因為市場原因暫停該項工作。49第四十九頁,共五十七頁。三、儀器分析的應用領域發展概況社會:體育(興奮劑)、生活產品質量(食品添加劑、農藥殘留量)、環境質量(污染檢測)、法庭化學(DNA技術)化學:新化合物的結構表征;分子層次上的分析方法;生命科學:DNA測序;活體檢測;環境科學:環境監測;污染物分析;材料科學:新材料,結構與性能;藥物:天然藥物的有效成分與結構,構效關系研究;外層空間探索:微型、高效、自動、智能化儀器研制。行業發展展望50第五十頁,共五十七頁。分析儀器的評價方法從定量分析角度:性能穩定、技術參數達標、測量值重復性好、操作簡單、維護方便,能與LMS相連。儀器的顯示精度≠測量精度一般用精密度、準確度、檢出限、靈敏度、標準曲線的線性及線性范圍等項指標進行技術性能評價準確度與誤差:測定值與真實值的接近程度。常用誤差來衡量。精密度與偏差:精密度:指在相同條件下重復測量時,各測定值間相互接近的程度。精密度的高低常用偏差來衡量。51第五十一頁,共五十七頁。四人分析同一試樣的結果。可見:C所得結果準確度與精密度均好,結果可靠;A的精密度雖很高,但準確度太低;B的精密度與準確度均很差;D的平均值雖也接近于真值,但幾個數值彼此相差甚遠,僅是由于大的正負誤差相互抵消才使結果接近真實值,結果不可靠。精密度與精密度關系

(模擬射擊訓練)52第五十二頁,共五十七頁。儀器分析的應用及發展概況1.儀器分析應用廣泛2.發展概況在光譜方面:引入等離子體、傅立葉變換、激光技術等,出現了一系列新儀器。電感耦合等離子體、傅里葉變換紅外光譜、等離子質譜等在色譜方面:近年來發展了CE,超臨界流體色譜等和一些聯用技術:GC-MS,LC-MS,GC-FT-IR,CE-MS自動化智能化

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