ICS13.060C51

DB37山 東 省 地 方 標 準DB37/T4159—2020水質苦味酸的測定液相色譜-串聯質譜法WaterqualityWaterquality—Determinationoftrinitrophenol—Liquidchromatography-Tandemmassspectrometry2020092520201025山東省市場監督管理局發布目 次前言 II1圍 12范引文件 13法理 14劑材料 15器設備 2627析驟 28果算表示 39密與確度 410量證質控制 4前言本標準按照GB/T1.1—2009給出的規則起草。水質苦味酸的測定液相色譜-串聯質譜法范圍10μL1μg/L，4μg/LGB/T5750.3—2006生活飲用水標準檢驗方法水質分析質量控制GB/T32465化學分析方法驗證確認和內部質量控制要求GB/T33087儀器分析用高純水規格及試驗方法HJ/T91地表水和污水監測技術規范GB/T5750.3—2006生活飲用水標準檢驗方法水質分析質量控制GB/T32465化學分析方法驗證確認和內部質量控制要求GB/T33087儀器分析用高純水規格及試驗方法HJ/T91地表水和污水監測技術規范HJ/T164地下水環境監測技術規范3方法原理0.22μm測（MRM）模式，根據保留時間和特征離子峰進行定性分析，外標法定量分析。4試劑和材料4.1≥99.999GB/T33087ρ=100mg/L0.22μm（PTFE）2.5mLρ=10.0mg/L1.00mL10mL10.0mg/L44.8ρ=1.00mg/L1.00mL10mL1.00mg/L4：C18（3.5μm，2.1mm×100mm）2mL。：10mL100μL1000μL樣品按照HJ/T91和HJ/T164的相關規定采集樣品。用采樣瓶（5.5）采集樣品。按照GB/T5750.2—20064h將水樣經一次性針頭過濾器（4.5）過濾后，置于進樣瓶中，待測。如水樣濃度較高或基體復雜，將水樣經一次性針頭過濾器（4.5）過濾后，置于進樣瓶中，待測。如水樣濃度較高或基體復雜，可將樣品適當稀釋后，再經過一次性針頭過濾器過濾。6.3空白試樣制備用高純水（4.2）代替樣品，按照與試樣制備（6.2）相同的步驟制備空白試樣。7分析步驟7.1色譜分析條件7.1.1流動相：A相——高純水（4.2），B相——甲醇（4.3），A:B=10:90（V:V），等度洗脫。7.1.2流速：0.25mL/min。7.1.3柱溫：307.1.410μL7.2.23507.2.3MRM1表1苦味酸的ESI-MS/MS質量條件參數中文名母離子m/z子離子m/z碎裂電壓V碰撞能V苦味酸228197.91098181.910912610mL（5.6）40μL、100μL、150μL、200μL、250μL、500μL（4.8）（4.2）4μg/L、10μg/L15μg/L20μg/L、25μg/L、50μg/L10μL（7.3）（6.2）MRM。圖1苦味酸MRM色譜圖7.5空白試驗按照與試樣測定（7.4）相同的步驟進行空白試樣（6.3）的測定。8結果計算與表示根據苦味酸MRM色譜圖中的保留時間和特征離子對進行定性分析。根據樣品中目標物定量離子對的峰面積，外標法定量。苦味酸的定量離子對為228＞181.9。8.3結果計算水樣中目標化合物的質量濃度計算見式（1）：=Ab (1)k式中：ρ（μg/L）；Ak測定結果位數的保留與測定下限一致，最多保留三位有效數字。精密度44μg/L、30μg/L、50μg/L0.8%～4.56.87.05.50.35μg/L1.3μg/L和2.1μg/L0.86μg/L、7.0μg/L和8.7μg/L。9.2準確度9.2準確度44μg/L30μg/L、50μg/L80.9～10793.0%～10188.7～97.710質量保證和質量控制每批次樣品應做空白試驗，測定結果不能