二芐叉丙酮的制備與鑒定一、實驗目的通過利用著名有機反應Claisen-Schmidt能力。二、實驗原理及實驗內容芳香醛與含有α-氫原子的醛、酮在堿催化下能發生的羥醛縮合反應，脫水得到產率很高的α，β-不飽和醛、酮，這一類型的反應，叫做Claisen-Schmidt（克萊森-斯密特）縮合反應。它是增長碳鏈的重要方法，可合成側鏈上含兩種官能團的芳香族化合物、以及含幾個苯環的脂肪族體系中間體等。本實驗將在堿催化下，由苯甲醛和丙酮反應得到二芐叉丙酮。二芐叉丙酮細化學品。反應方程式：反應機理：三、試劑和原料苯甲醛，95%的乙醇，0.5M的氫氧化鈉溶液，丙酮。四、主要原料的物理性質名稱分子式分子量熔點/℃沸點密度/g·cm性狀-3/℃CHO106.121781.0415苯甲醛－26無色液體，具有類似苦杏仁的香味。76(10/4℃)CHO58.08-94.756.050.7845丙酮36CHOH46.07-114.378.40.789乙醇無色透明液體。有愉快的氣味和灼燒味。易揮發。25(158.8(351.6K)K)氫氧化鈉NaOH40.0131813902.13熔融白色顆?；驐l狀，現常制成小片狀。易吸收空氣中的水分和二氧化碳。五、實驗步驟在一個裝有回流冷凝管的250ml的三頸瓶里將8.0ml的苯甲醛溶解在80ml95%80ml0.5M的氫氧化鈉溶液和1.0ml均勻攪拌30min，然后用冰浴冷卻，靜置結晶。通過減壓過濾收集產物，用冷水然后干燥、產物稱重，計算產率。測量產品熔點和紅外光譜。六、思考題1.對產品的紅外光譜進行解析。2.如果增加丙酮的實驗用量，是否可提高二芐叉丙酮的產量？3.如堿的濃度偏高時，反應會有何不同?4.二芐叉丙酮有幾種立體異構體？如果要想知道產品中是否含有這些立體異構體，需要作哪些測試？ββ。H1實驗目的2實驗原理吡啶作用下發生分子內β丙二酮酯，再在冰醋酸/℃Fries重[7]3儀器和試劑，3244實驗內容gg。1g℃。g（4，5g55。gmolg。g1g，；v。H,113C,33參考文獻K,CJ,,,,.,,.,,,,.,,,,.,,植物生長調節劑2,4-二氯苯氧乙酸的制備一、實驗目的植物生長調節劑是在任何濃度條件下都能影響植物生長和發育的一類化合經合成了一些與生長調節劑功能相似的化合物，通常包括內呼吸轉移的調節劑，如2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）就是一種有效的除草劑。而吲哚乙酸是第一個被2二乙氨基乙基甲苯基醚和它的同系物。本實驗將合成2,4-二氯苯氧乙酸。二、實驗原理及實驗內容苯氧乙酸作為防霉劑，可由苯酚鈉和氯乙酸通過Williamson合成法制備。通過它的氯化，可得到對氯苯氧乙酸和2,4-二氯苯氧乙酸（簡稱2,4-D草，二者都是植物生長調節劑。氫和用次氯酸鈉在酸性介質中的氯化，避免了直接使用氯氣帶來的危險和不便。其基本反應如下：+O+HO2222+H++H2O+HO22[HOCl]和ClO是良好的氯化試劑。+22本實驗反應方程式：OCHCOONa2NaCOClCHCOOH23ClCHCOONa22NaOHOCHCOONa2OCHCOOH2HClOCHCOOH2OCHCOOH2FeCl3+HCl+HO22ClOCHCOOH2OCHCOOH2H++2NaOClClClCl三、試劑和原料3.8g（0.04mol）氯乙酸，2.5g（0.027mol）苯酚，飽和碳酸鈉溶液，35％四氯化碳。四、主要原料的物理性質名稱分子式分子量性狀-3ClCHCOO94.49H61~631881821.58氯乙酸苯酚無色結晶，有潮解性2CHO94.1160.051.07142～43無色或白色晶體，有特殊氣味66CHO16117冰醋酸無色液體，有強烈刺激性氣味242四氯化CCl碳153.84-22.876～771.595無色、易揮發、4不易燃的液體。具氯仿的微甜五、實驗步驟1．苯氧乙酸的制備在裝有攪拌器、回流冷凝管和滴液漏斗的100ml三頸瓶中，加入3.8g5ml至溶液pH值為7～8。然后加入鈉溶液至反應混合物pH值為12，在沸水浴中加熱pH值會下降，應補加氫氧化鈉溶液，保持pH值為12，在沸水浴上再繼續加熱15min。反應完畢后，將三頸瓶移出水浴，趁熱轉入錐形瓶中，在攪拌下用濃鹽酸酸化至pH值為3～4。在冰浴中冷卻，析出固體，待結晶完全后，抽濾，粗產物用冷水洗滌2～3次，在60～65℃下干燥，產量3.5～4g（純苯氧乙酸的熔點為98～2．對氯苯氧乙酸的制備上述制備的苯氧乙酸和10ml冰醋酸。將三頸瓶置于水浴加熱，同時開動攪拌。待水浴溫度上升至55℃時，加入少許（約20mg）三氯化鐵和10ml濃鹽酸。當水浴溫度升至60～70℃時，在10min內慢慢滴加3ml后保持此溫度再反應20min。升高溫度使瓶內固體全溶，慢慢冷卻，析出結晶。抽濾，粗產物用水洗滌3次、干燥。粗產物可直接用于（若粗品用乙醇－水重結晶，干燥后產量約3g，純對氯苯氧乙酸的熔點為在100ml錐形瓶中加入（0.0066mol）干燥的對氯苯氧乙酸和12ml冰醋19ml5％的次氯酸鈉溶液。然后將錐形瓶從冰浴中取出，待反應物溫度升至室溫后再保持5min。此時反應液顏色變深。向錐形瓶中加入50ml水，并用6mol/L的鹽酸酸化至剛果紅試紙變藍（pH3.5-5.225ml乙醚萃取2次。合并醚萃取液，在分液漏斗中用15ml水洗滌后，再用15ml10％的碳酸鈉溶液萃取產25ml水，用濃鹽酸酸化至剛果紅試紙變藍。抽濾析出的晶體，并用冷水洗滌2～3次，干燥后產量約，粗品用四氯化碳重結晶，干燥產品（純2,4-二氯苯氧乙酸的熔點為138六、思考題1.請說明本實驗中各步反應調節pH值的目的。2．若次氯酸鈉加入過量，會使產量增加還是降低？備注：2，4-D的合成前兩步反應產率都比較高，有部分同學在第三步反應處理后收率很低。其主要原因是在合并醚萃取液，在分液漏斗中用15ml水洗滌后，再用15ml10這步做得不好。因為產物在乙醚液中，要和碳酸鈉溶液反應，很多同學振搖非常不充分，導致產率低，產品顏色深。我們取用了他們處理過乙醚液，再加堿萃取，仍然能液漏斗中用15ml水洗滌后，乙醚液轉移入錐形瓶中，加入15ml10％的碳酸鈉溶液，加入攪拌子，攪拌不低于10方法，產品顏色淺很多，產率高。。。辣椒中含有多個顏色鮮艷的色素成分，它們很容易通過薄層色譜（）ββ。CH3OH33OHC3CH3333CH3HOO3OCR33OHC3