1、第三章 材料熱分析 10/13/2022第三章 材料熱分析 10/11/2022上周課程回顧1. 材料熱分析緒論2. 熱分析物理基礎(chǔ)3. 差熱分析法（DTA） 原理，表征，影響因素和應(yīng)用4. 差示掃描量熱法（DSC） 10/13/2022上周課程回顧1. 材料熱分析緒論10/11/202210/13/202210/11/202210/13/202210/11/202210/13/202210/11/2022今日授課內(nèi)容介紹第三章 材料熱分析 5. 熱重分析（TGA）6. 熱膨脹分析7. 熱釋光分析8. 熱分析技術(shù)的發(fā)展趨勢 課堂練習(xí)10/13/2022今日授課內(nèi)容介紹第三章 材料熱分析 5.

2、熱重分析（TG5. 熱重分析什么是熱重法熱分析技術(shù)？第三章 材料熱分析 在程序溫度控制下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度變化函數(shù)關(guān)系的一類熱分析技術(shù)。10/13/20225. 熱重分析什么是熱重法熱分析技術(shù)？第三章 材料熱分析5. 熱重分析第三章 材料熱分析 程序溫度變化（熱作用）固態(tài)或液態(tài)物質(zhì)質(zhì)量變化（試樣與參比物的質(zhì)量差？）伴隨一定質(zhì)量變化的物理或化學(xué)變化熱重分析的三個要素10/13/20225. 熱重分析第三章 材料熱分析 程序溫度變化（熱作用）5. 熱重分析熱重分析儀的儀器構(gòu)成如何？第三章 材料熱分析 加熱爐與程序控溫系統(tǒng)質(zhì)量測量系統(tǒng)氣氛與壓力控制系統(tǒng)信號放大與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)10/13/20225

3、. 熱重分析熱重分析儀的儀器構(gòu)成如何？第三章 材料熱分5. 熱重分析熱重分析儀器實(shí)物照片第三章 材料熱分析 10/13/20225. 熱重分析熱重分析儀器實(shí)物照片第三章 材料熱分析 15. 熱重分析熱重分析儀器實(shí)物照片第三章 材料熱分析 10/13/20225. 熱重分析熱重分析儀器實(shí)物照片第三章 材料熱分析 15. 熱重分析熱重分析儀器實(shí)物照片第三章 材料熱分析 10/13/20225. 熱重分析熱重分析儀器實(shí)物照片第三章 材料熱分析 15. 熱重分析熱重分析儀器實(shí)物照片第三章 材料熱分析 10/13/20225. 熱重分析熱重分析儀器實(shí)物照片第三章 材料熱分析 15. 熱重分析質(zhì)量變化測試

4、系統(tǒng)的分類？第三章 材料熱分析 天平式彈簧秤式電子秤式零位法變位法使用石英玻璃彈簧壓電陶瓷傳感器10/13/20225. 熱重分析質(zhì)量變化測試系統(tǒng)的分類？第三章 材料熱分析5. 熱重分析第三章 材料熱分析 10/13/20225. 熱重分析第三章 材料熱分析 10/11/20225. 熱重分析熱重曲線（TG）如何表征？第三章 材料熱分析 失重起始點(diǎn)（溫度）失重終止點(diǎn)（溫度）10/13/20225. 熱重分析熱重曲線（TG）如何表征？第三章 材料熱分結(jié)晶硫酸銅熱重曲線實(shí)例第三章 材料熱分析 10/13/2022結(jié)晶硫酸銅熱重曲線實(shí)例第三章 材料熱分析 10/11/205. 熱重分析什么叫微商熱重

5、法（DTG）？第三章 材料熱分析 微商熱重法（Derivativ Thermogravimetry，DTG）或稱導(dǎo)數(shù)熱重法，是對TG曲線對時間進(jìn)行一次微商（一階導(dǎo)數(shù)）從而得到dm/dtT曲線的一種方法，它表示質(zhì)量隨時間的變化速率（失重速率）與溫度（或時間）的函數(shù)關(guān)系。10/13/20225. 熱重分析什么叫微商熱重法（DTG）？第三章 材料熱5. 熱重分析第三章 材料熱分析 10/13/20225. 熱重分析第三章 材料熱分析 10/11/20225. 熱重分析微商熱重法的特點(diǎn)如何？第三章 材料熱分析 一次測定可同時獲得TG和DTG兩條曲線。DTG曲線能精確反映出起始反應(yīng)溫度，到達(dá)最大反應(yīng)速率

6、的溫度和反應(yīng)終止溫度。把DTG曲線峰面積與樣品量的變化精確地加以對照就能進(jìn)行定量分析。10/13/20225. 熱重分析微商熱重法的特點(diǎn)如何？第三章 材料熱分析 5. 熱重分析微商熱重法的特點(diǎn)第三章 材料熱分析 TG曲線對于某些受熱過程中出現(xiàn)的臺階不大明顯，但利用DTG則能呈現(xiàn)明顯的最大值。所以DTG能很好顯示出重疊反應(yīng)，區(qū)分各個反應(yīng)階段。DTG能精確顯示微小質(zhì)量變化的起點(diǎn)。10/13/20225. 熱重分析微商熱重法的特點(diǎn)第三章 材料熱分析 TG曲5. 熱重分析第三章 材料熱分析 10/13/20225. 熱重分析第三章 材料熱分析 10/11/20225. 熱重分析第三章 材料熱分析 10

7、/13/20225. 熱重分析第三章 材料熱分析 10/11/20225. 熱重分析影響熱重分析結(jié)果的因素？第三章 材料熱分析 要真正獲得一個好的TG實(shí)驗(yàn)結(jié)果，不是易事。根據(jù)ICTA標(biāo)準(zhǔn)化委員會的意見，在進(jìn)行熱分析時必須對實(shí)驗(yàn)條件加以嚴(yán)格控制，并要仔細(xì)研究實(shí)驗(yàn)條件對所測數(shù)據(jù)的影響，在發(fā)表熱分析數(shù)據(jù)時必須同時明確測定時所采用的實(shí)驗(yàn)條件。影響熱重分析的因素主要有兩個方面：儀器因素和操作因素。10/13/20225. 熱重分析影響熱重分析結(jié)果的因素？第三章 材料熱分析5. 熱重分析影響熱重分析結(jié)果的因素第三章 材料熱分析 儀器因素1. 浮力變化和對流影響熱重基線漂移現(xiàn)象2. 揮發(fā)物冷凝3. 坩鍋的材

8、質(zhì)、尺寸與形狀10/13/20225. 熱重分析影響熱重分析結(jié)果的因素第三章 材料熱分析 5. 熱重分析影響熱重分析結(jié)果的因素第三章 材料熱分析 操作因素1. 升溫速率2. 試樣的用量、粒度與形狀、裝填密度等3. 壓力和氣氛10/13/20225. 熱重分析影響熱重分析結(jié)果的因素第三章 材料熱分析 5. 熱重分析影響熱重分析結(jié)果的因素第三章 材料熱分析 升溫速率1. 升溫速率增加，加熱爐和試樣之間溫差隨之增大，導(dǎo)致熱重曲線的起始溫度和終止溫度偏高，曲線向高溫方向推移。2. 實(shí)踐中，熱重法測定的升溫速率選擇：對傳熱差的高分子試樣一般選用5lOmin，對傳熱好的金屬試樣一般可選用1020min。1

9、0/13/20225. 熱重分析影響熱重分析結(jié)果的因素第三章 材料熱分析 5. 熱重分析影響熱重分析結(jié)果的因素第三章 材料熱分析 升溫速率3. 如以2.5/min的升溫速率測定NiS047H20的熱重曲線，只測得一水化合物的失水平臺。當(dāng)以06/min的速率測定時則可測得六水化合物、四水化合物、二水化合物和一水化合物的失水平臺。所以，對于含大量結(jié)晶水的試樣，宜采用盡量慢速升溫為好。10/13/20225. 熱重分析影響熱重分析結(jié)果的因素第三章 材料熱分析 5. 熱重分析影響熱重分析結(jié)果的因素第三章 材料熱分析 試樣的用量、粒度與形狀、裝填密度試樣用量增加，試樣內(nèi)部溫差增加，使TG曲線向高溫方向偏

10、移；試樣用量過少，會使本來很小的峰不能檢測出來。在儀器的靈敏度范圍許可的情況下，試樣用量應(yīng)盡量小。一般試樣用量：零點(diǎn)幾毫克或幾毫克。10/13/20225. 熱重分析影響熱重分析結(jié)果的因素第三章 材料熱分析 5. 熱重分析影響熱重分析結(jié)果的因素第三章 材料熱分析 10/13/20225. 熱重分析影響熱重分析結(jié)果的因素第三章 材料熱分析 5. 熱重分析影響熱重分析結(jié)果的因素第三章 材料熱分析 10/13/20225. 熱重分析影響熱重分析結(jié)果的因素第三章 材料熱分析 5. 熱重分析影響熱重分析結(jié)果的因素第三章 材料熱分析 試樣的用量、粒度與形狀、裝填密度試樣粒度減小，裝填疏松，氣體擴(kuò)散速度增加

11、，使TG曲線向低溫方向偏移，反應(yīng)區(qū)間變小。一般要求：試樣磨細(xì)，粒度范圍100300目，干燥，粒度和形狀均一，裝填疏松、一致。10/13/20225. 熱重分析影響熱重分析結(jié)果的因素第三章 材料熱分析 5. 熱重分析影響熱重分析結(jié)果的因素第三章 材料熱分析 10/13/20225. 熱重分析影響熱重分析結(jié)果的因素第三章 材料熱分析 5. 熱重分析影響熱重分析結(jié)果的因素第三章 材料熱分析 壓力和氣氛壓力和氣氛對TG曲線影響比較復(fù)雜，取決于相應(yīng)分解變化過程的物理化學(xué)機(jī)制。一般要求：動態(tài)氣氛，恒定條件10/13/20225. 熱重分析影響熱重分析結(jié)果的因素第三章 材料熱分析 5. 熱重分析影響熱重分析

12、結(jié)果的因素第三章 材料熱分析 10/13/20225. 熱重分析影響熱重分析結(jié)果的因素第三章 材料熱分析 5. 熱重分析影響熱重分析結(jié)果的因素第三章 材料熱分析 10/13/20225. 熱重分析影響熱重分析結(jié)果的因素第三章 材料熱分析 5. 熱重分析熱重分析的應(yīng)用第三章 材料熱分析 材料鑒別與篩選材料結(jié)構(gòu)變化分析材料熱分解過程、機(jī)制與動力學(xué)研究材料熱穩(wěn)定性和熱老化壽命研究10/13/20225. 熱重分析熱重分析的應(yīng)用第三章 材料熱分析 材料鑒別5. 熱重分析熱重分析的應(yīng)用第三章 材料熱分析 10/13/20225. 熱重分析熱重分析的應(yīng)用第三章 材料熱分析 10/16. 熱膨脹分析什么是熱

13、膨脹分析技術(shù)？第三章 材料熱分析 在程序溫度控制下，測量物質(zhì)的體積或長度與溫度變化函數(shù)關(guān)系的一類熱分析技術(shù)。10/13/20226. 熱膨脹分析什么是熱膨脹分析技術(shù)？第三章 材料熱分析6. 熱膨脹分析第三章 材料熱分析 程序溫度變化（熱作用）固態(tài)物質(zhì)尺寸變化（試樣與參比物的長度差？）構(gòu)成物質(zhì)的質(zhì)點(diǎn)間平均距離的變化熱膨脹分析的三個要素10/13/20226. 熱膨脹分析第三章 材料熱分析 程序溫度變化（熱作用6. 熱膨脹分析熱膨脹分析儀的儀器構(gòu)成如何？第三章 材料熱分析 加熱爐與程序控溫系統(tǒng)長度變化測量系統(tǒng)信號放大與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)10/13/20226. 熱膨脹分析熱膨脹分析儀的儀器構(gòu)成如何？第三

14、章 材料6. 熱膨脹分析第三章 材料熱分析 10/13/20226. 熱膨脹分析第三章 材料熱分析 10/11/20226. 熱膨脹分析熱膨脹分析儀器實(shí)物照片第三章 材料熱分析 10/13/20226. 熱膨脹分析熱膨脹分析儀器實(shí)物照片第三章 材料熱分析6. 熱膨脹分析熱膨脹分析儀器實(shí)物照片第三章 材料熱分析 10/13/20226. 熱膨脹分析熱膨脹分析儀器實(shí)物照片第三章 材料熱分析6. 熱膨脹分析熱膨脹分析儀器實(shí)物照片第三章 材料熱分析 10/13/20226. 熱膨脹分析熱膨脹分析儀器實(shí)物照片第三章 材料熱分析6. 熱膨脹分析熱膨脹分析儀器實(shí)物照片第三章 材料熱分析 10/13/2022

15、6. 熱膨脹分析熱膨脹分析儀器實(shí)物照片第三章 材料熱分析6. 熱膨脹分析熱膨脹分析的應(yīng)用第三章 材料熱分析 10/13/20226. 熱膨脹分析熱膨脹分析的應(yīng)用第三章 材料熱分析 106. 熱膨脹分析熱膨脹分析的應(yīng)用第三章 材料熱分析 10/13/20226. 熱膨脹分析熱膨脹分析的應(yīng)用第三章 材料熱分析 107. 熱釋光分析什么是熱釋光分析技術(shù)？第三章 材料熱分析 在升溫過程中，測量電介質(zhì)材料（半導(dǎo)體與絕緣體）的發(fā)光行為與溫度變化函數(shù)關(guān)系的一類熱分析技術(shù)。10/13/20227. 熱釋光分析什么是熱釋光分析技術(shù)？第三章 材料熱分析7. 熱釋光分析第三章 材料熱分析 10/13/20227.

16、熱釋光分析第三章 材料熱分析 10/11/20227. 熱釋光分析第三章 材料熱分析 10/13/20227. 熱釋光分析第三章 材料熱分析 10/11/20227. 熱釋光分析第三章 材料熱分析 根據(jù)Randall和Wilkins公式 E = 25 k Tm計(jì)算得到相應(yīng)陷阱能級的深度，分別是0.717ev（60）0.803ev（100）。 摻Tb3+0.2mol%xZnO-(100-x)/2B2O3-(100-x)/2SiO2系列玻璃熱釋光譜 10/13/20227. 熱釋光分析第三章 材料熱分析 根據(jù)Randall和7. 熱釋光分析熱釋光分析的應(yīng)用第三章 材料熱分析 半導(dǎo)體和磷光體的研究巖石和陶器等的斷代分析10/13/20227. 熱釋光分析熱釋光分析的應(yīng)用第三章 材料熱分析 半導(dǎo)8. 熱分析技術(shù)的發(fā)展趨勢第三章 材料熱分析 熱分析儀器的小型化和高性能化多種熱分析儀器的功能聯(lián)用儀器自動化和數(shù)據(jù)庫的建立與完善10/13/20228. 熱分析技術(shù)的發(fā)