1、文檔編碼 : CT7A5B7L6U4 HY5S7J1K7X5 ZV1Q5G9D1D9最新【精品】范文參考文獻專業論文納氏試劑光度法測定水中氨氮不確定度評定納氏試劑光度法測定水中氨氮不確定度評定摘要：測量不確定度是表征被測量值的分散性,并與測量結果 相聯系的參數； 在此通過對納氏試劑光度法測定水中氨氮不確定度的 來源進行分析,將不確定度分解為氨氮標準使用液配制過程中引入 的、樣品測定過程中引入的、分析儀器引入的各不確定,并對各個分量進行量化,運算各重量的相對標準不確定度和拓展不確定度,最終 給出測定結果報告和評定結果分析；關鍵詞：分光光度法氨氮不確定度評定一、 引言為了科學、定量地分析檢測結果的

2、質量,依據國家計量技術規范JJF1059-1999 測量不確定度評定與表示要求檢測結果應給出測量 的不確定度,以評判檢測結果的置信度和精確度1；因此,合理科 學分析、運算測量不確定度,既能提高分析測量質量,亦能提高對測 量樣品的判定水平,最終為環境監測與治理供應技術支撐；本文通過 對水中氨氮測量的不確定度進行評定、 分析,建立各個不確定來源分 量的運算過程；二、 試驗原理依據 HJ535-2022 水質 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法2,以游離態的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應生成淡紅 棕色絡合物,該絡合物的吸光度與氨氮含量成正比,測量吸光度；三、 不確定度各重量的評定于波長 420

3、nm 處由檢測方法和數學模型分析,其不確定度來源有以下幾個方面3,可繪制測量不確定度因果示意圖,如圖 1 所示；1. 樣品分析過程中引入的相對不確定度1.1 氨氮標準溶液稀釋至氨氮標準工作溶液引入的相對不確定度urel （ 1）氨氮標準工作溶液的配制：用10.00mL 單標移液管精確移取最新【精品】范文 參考文獻 專業論文lO.OOmL 氨氮標準溶液 GBWE 102210, 500mg/L , 相對擴展不確定 度為 1%至 50mL 容量瓶中,用純水定容,得到濃度為100mg/L 的標 準貯備液,再精確移取 10.00mL 的標準貯備液至 100mL 容量瓶中,用 純水定容,最終得到 10m

4、g/L 氨氮標準工作溶液；1.1.1 將氨氮標準溶液稀釋至氨氮儲備液引入相對不確定度urel p500mg/L 氨氮標準溶液的相對拓展不確定度為 標準不確定度：urel p1 =0.01/2=0.005 ；1% k=2 , 貝卩相對10mL 單標線吸管的容量允差為士 0.020mL , 按矩形均勻分布, k=, 就 u V, 1 =0.020/ =0.0115mL ；吸管和溶液溫度與校準溫度不同而引起的移液管體積標準不確定度為 u V, 2 24mL urel p2 =1.17 x 10-3 ；50mL 容量瓶容量允差為士0.050mL , 弓 I 入的相對標準不確定度同上, urel p3

5、=0.0313/50=6.26 x 10-4 ；氨氮標準儲備液的配制引入相對不確定度度urel p = u2rel p1 + u2rel p2 + u2rel p3 1/2=5.17 x 10-3 ；1.1.2 將氨氮標準儲備液稀釋至氨氮標準工作溶液引入相對不 確定度urel f 10mL 單標線吸管的標準不確定度的運算同上,urel f1 =1.17 x 10-3 ；00mL 容量瓶容量允差為士0.10mL , 弓 I 入的相對標準不確定度同上, urel f2 =0.063/100=6.26 x 10-4 ；氨氮標準工作溶液配制引入相對不確定度urel f = u2rel f1 + u2r

6、el f2 1/2=1.33 x 10-3 ； 因此, urel 1 =u2rel p +u2rel f 1/2=5.34 x 10-3 ；1.2 標準工作曲線擬合引入的相對不確定度 urel 2 在相同的試驗條件下,制作了 5 條標準工作曲線,如表 1 所示； 表1 標準曲線斜率 a 和截距 b 的值8.66 x 10-5/ /0.0066=5.88 x 10-3 ；最新【精品】范文參考文獻專業論文由表 1 可知, 5 條標準曲線斜率a 產生的相對不確定度：8.66 x 10-5/ /0.0066=5.88 x 10-3 ；最新【精品】范文參考文獻專業論文截距 b 對 y-b 產生的標準不確

7、定度為 標準曲線擬合引入的相對不確定度0.0003 / =1.73 X 10-4 ；urel 2 =5.88 X 10-3 ；2. 樣品測試過程中產生的不確定度 urel 3 樣品測試過程中的不確定度主要來源于以下方面：取樣定容體積、 50mL 比色管定容樣品、平行測定樣品；2.1 取樣定容體積引入的相對不確定度 urel v1 所取水樣接受 50mL 移液管進行移取； 查 JJF196-1990 , 50mLA 級 單標線吸管的容量允差為0.05mL , 按矩形均勻分布, k=,就 u V1, 1 =0.05/ =0.0289 mL ；試驗室溫度變化介于202C 之間,水的體積膨脹系數為 2

8、.1 X 10-4 C-1,就產生的體積變化為0.021mL , 就溫 度引起的移液管體積標準不確定度為 u V1, 2 =0.021/ =0.0121mL , u V1 =0.0313mL o所以由取樣體積引入的相對不確定度為：/50=0.0313/50=6.26 X 10-4 ；urel V1 = u V1 2.2 50mL 比色管定容樣品引入的相對不確定度 urel v2 50mL 比色管的最大允差為士 0.050mL ,引入的相對標準不確定 度為 6.26 X 10-4 o2.3 平行測定樣品引入的相對不確定度 urel rep 測試樣品時,繪制標準曲線為：y=0.0066x+0.00

9、0 ；對某水樣進 行了5 次重復性測定,所得結果如下：表 2 樣品重復測定結果5 次重復性測量數據的標準不確定度為：S/ =0.05 ；因此,測量 重復性的相對不確定度為：0.05/11.2=4.46 X 10-3 ；截距 b對 y-b 產生的相對不確定度為: 1.73 X 10-4/0.0739=2.43 X 10-3 ；平行測定樣品引入的相對不確定度 urel rep =5.08 X 10-3 ；樣品測試過程中產生的不確定度urel 3 = u2rel V1 + u2rel v2 + u2rel rep 1/2=5.16 X 10-3 ；3. 分析儀器引入的相對不確定度 urel 4 由紫

10、外 -可見分光光度及檢定證書可知,儀器拓展不確定度為0.5% , k=2 , 就相對標準不確定度為urel 3 =0.5%/2=2.5 X 10-3；最新【精品】范文 參考文獻 專業論文4. 分析過程中相對合成不確定度 urel P 相對合成不確定度urel p = u2rel 1 + u2rel 2 + u2rel 3 + u2rel 4 1/2=9.75 X 10-3 四、水樣中氨氮的拓展不確定度U, 就合成標準不確定水樣中氨氮含量為： C=m/V=11.2/50=0.224mg/L度為： 9.75 X 10-3 X0.224=2.18 X 10-3mg/L ；環境監測部門中包含因子k=2 近似 95 嗨信概率 ,就拓展不確 定度：U=2.18 X 10-3 X 2=4.36 X 10-3mg/L 0.004 mg/L 五、監測結果不確定度報告5 次重復測定,其監測結果表示為：用分光光度法對水樣中氨氮進行0.224 士 0.004mg/L , k=2 ；六、爭辯測量不確定度反映測量結果的不能確定程度,不確定度越小,測量結果的精度越高,其使用價值越高,反之就越低；從本文對水樣中 氨氮測量的不確定度評定, 可以得出標準工作溶液的制備、標準曲線 的繪制 斜率 b、截距 a 對測定結果不確定度的貢獻較大,因而在 氨氮分析測試過程對氨氮標準工作溶液的規范制