環(huán)境監(jiān)測中氣體樣品的保存方法_第1頁
環(huán)境監(jiān)測中氣體樣品的保存方法_第2頁
環(huán)境監(jiān)測中氣體樣品的保存方法_第3頁
環(huán)境監(jiān)測中氣體樣品的保存方法_第4頁
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文檔簡介

1、氣體樣品保留方法林冬.11環(huán)境監(jiān)測中氣體樣品的保存方法第1頁采樣后即時保留 環(huán)境監(jiān)測中氣體樣品的保存方法第2頁大 氣 采 樣 塑料袋采樣 直接采樣法 綜合采樣方法 氣溶膠采樣方法 氣態(tài)污染物采樣 被動式個體采樣器 被動式采樣法 低溫冷凝濃縮 填充柱采樣法 溶液吸收法 有動力采樣法 真空采氣瓶采樣 注射器采樣 多層濾料法 泡沫塑料采樣法 浸漬試劑濾料法 環(huán)形擴(kuò)散管和濾料組合采樣法 沉降法 自然沉降法 靜電沉降法 濾料法 濾膜法 濾筒法 大氣采樣方法環(huán)境監(jiān)測中氣體樣品的保存方法第3頁一、直接采樣法 當(dāng)空氣中被測組分濃度較高,或所用分析方法靈敏度較高時,采取直接采樣法采取少許空氣樣品就可滿足分析需要

2、。 注射器采樣塑料袋采樣環(huán)境監(jiān)測中氣體樣品的保存方法第4頁固定污染源排氣中 一氧化碳測定非分散紅外法 HJ/T44-1999采樣袋采集,應(yīng)盡快分析,室溫下保留,最長不超出36h環(huán)境空氣 總烴測定 氣相色譜法 HJ604-注射器或內(nèi)壁硅烷化采樣袋采集,密封,避光保留12h內(nèi)測定固定污染源排氣中 非甲烷總烴測定 氣相色譜法 HJ/T38-1999 采樣結(jié)束后,密閉采樣袋,避光帶回試驗室。避光保留并盡快分析,放置時間不超出12h非甲烷總烴 空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版) 國家環(huán)境保護(hù)總局 氣相色譜法 6.1.5.1和6.1.5.2 注射器或內(nèi)壁硅烷化采樣袋采集,密封,12h內(nèi)測定不可久存,當(dāng)日測定

3、環(huán)境監(jiān)測中氣體樣品的保存方法第5頁TVOC空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版)國家環(huán)境保護(hù)總局 采樣罐采樣 氣相色譜-質(zhì)譜法6.1.1.2貯存在常溫潔凈環(huán)境中,2d內(nèi)測定 真空蘇瑪罐直接采樣環(huán)境監(jiān)測中氣體樣品的保存方法第6頁 保留關(guān)鍵點:預(yù)防搜集容器器壁吸附和解吸現(xiàn)象,應(yīng)選取聚四氟乙烯塑料搜集器采集這些性質(zhì)活潑氣態(tài)檢測物。所以,用直接采樣法采集空氣樣品應(yīng)該盡快測定,降低搜集器內(nèi)壁吸附、解吸作用。環(huán)境監(jiān)測中氣體樣品的保存方法第7頁二、濃縮采樣法 當(dāng)空氣中被測組分濃度較低,需濃縮后方能滿足分析方法要求時應(yīng)用此法。 溶液吸收法 濾筒和濾膜阻留法固體吸附劑阻留法環(huán)境監(jiān)測中氣體樣品的保存方法第8頁*被測物質(zhì)

4、在吸收液中溶解度大,反應(yīng)速度快;*被測組分在吸收液中要有足夠穩(wěn)定時間;*還要考慮到下一步化學(xué)反應(yīng),應(yīng)與以后分析步驟銜接起來;*吸收液要價廉易得。慣用吸收液有水、水溶液和有機(jī)溶劑。1、溶液吸收法 環(huán)境監(jiān)測中氣體樣品的保存方法第9頁環(huán)境空氣 二氧化硫測定 甲醛吸收- 副玫瑰苯胺 分光光度法 HJ 482-甲醛緩沖液吸收,樣品采集、運輸、貯存過程中應(yīng)防止陽光照射空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版)國家環(huán)境保護(hù)總局 甲醛緩沖溶液吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法5.4.1.5甲醛緩沖液吸收,樣品采集、運輸和貯存過程應(yīng)避光。當(dāng)氣溫高于30時,采樣后如不能當(dāng)日測定,可將樣品溶液貯于冰箱環(huán)境空氣和廢氣氯化氫測定 離

5、子色譜法(暫行) HJ 549-用堿性吸收液吸收,樣品采集后密封,應(yīng)盡快分析,若不能當(dāng)日測定,應(yīng)將樣品密封后于04冷藏保留,保留期不超出48h環(huán)境空氣 臭氧測定 靛藍(lán)二磺酸鈉分光光度法 HJ 504-磷酸鹽緩沖溶液吸收,采樣管避光保留,于室溫暗處存放最少可穩(wěn)定7d空氣質(zhì)量 甲醛測定 乙酰丙酮分光光度法 GB/T15516-1995樣品采集在蒸餾水吸收管中,于2-5保留,2d內(nèi)分析完成,以防甲醛被氧化環(huán)境空氣 氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)測定 鹽酸萘乙二胺分光光度法 HJ479- 吸收液采集。樣品采集、運輸及存放過程中避光保留,樣品采集后盡快 分析。若不能及時測定,將樣品于低溫暗處存放,樣品在

6、 30暗處存放, 可穩(wěn)定8h;在 20暗處存放,可穩(wěn)定24h;于 0-4冷藏,最少可穩(wěn)定3天硫化氫空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版)國家環(huán)境保護(hù)總局 亞甲基藍(lán)分光光度法 3.1.11.2氫氧化鎘-聚乙烯醇磷酸銨吸收液,避光采樣,8h內(nèi)測定,采樣后現(xiàn)場加顯色劑固定污染源排氣中氯氣測定 甲基橙分光光度法 HJ/T30-1999甲基橙吸收液采集,該樣品顯色完成后溶液顏色穩(wěn)定,常溫下最少可保留15d固定污染源排氣中酚類化合物測定 4-氨基安替比林 分光光度法 HJ/T32-1999NaOH吸收液采集,最好當(dāng)日分析完成,在室溫不超出25,干擾物影響不大時,可存放3d環(huán)境空氣和廢氣 氨測定 納氏試劑分光光度

7、法 HJ 533-稀硫酸溶液吸收,采樣管采集完成應(yīng)盡快分析,以防吸收空氣中氨,若不能馬上分析,2-5可保留7天空氣質(zhì)量 苯胺類測定 鹽酸萘乙二胺分光光度法 GB/T15502-1995硫酸吸收液采集,采好樣品應(yīng)避光保留,2d內(nèi)分析完成,2-5可保留7d甲醇空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版)國家環(huán)境保護(hù)總局 氣相色譜法 6.1.6.1蒸餾水吸收,天熱時吸收管應(yīng)浸在冰鹽水浴中采樣環(huán)境監(jiān)測中氣體樣品的保存方法第10頁 保留關(guān)鍵點:防止 高溫 光照 碰撞預(yù)防 揮發(fā) 氧化 分解保持 低溫 密封 避光環(huán)境監(jiān)測中氣體樣品的保存方法第11頁二、濃縮采樣法 當(dāng)空氣中被測組分濃度較低,需濃縮后方能滿足分析方法要求時

8、應(yīng)用此法。 溶液吸收法 濾筒和濾膜阻留法固體吸附劑阻留法環(huán)境監(jiān)測中氣體樣品的保存方法第12頁2、濾筒和濾膜阻留法 將過濾料放在采樣夾上,用抽氣裝置抽氣,則空氣中顆粒物(塵粒狀氣溶膠)被阻留在過濾材料上,依據(jù)采樣體積,即可計算出空氣中顆粒物濃度。慣用濾料有:玻璃纖維濾料、有機(jī)合成纖維濾料、微孔濾膜和浸漬試劑濾料 環(huán)境監(jiān)測中氣體樣品的保存方法第13頁固定污染源廢氣 硫酸霧測定離子色譜法(暫行)HJ 544-有組織排放中顆粒用濾筒采集,無組織排放用濾膜采集。濾筒樣品采集后放入具塞磨口錐形瓶中,濾膜樣品采集后對折放入潔凈紙袋中保留環(huán)境空氣 氟化物測定 濾膜采樣氟離子選擇電極法 HJ 480-濾膜采集,

9、對折放入塑料袋內(nèi),密封,貯存在試驗室干燥器內(nèi),40d內(nèi)完成份析環(huán)境空氣 氟化物測定 石灰濾紙采樣氟離子選擇電極法 HJ 481-石灰濾紙采樣,有專用采樣盒,采樣結(jié)束后,采樣盒加蓋密封帶回試驗室。采集后樣品貯存在試驗室干燥器內(nèi),40d內(nèi)分析大氣固定污染源氟化物測定 離子選擇電極法 HJ/T67-使用濾筒采集塵氟。采樣結(jié)束后濾筒放入干燥潔凈器皿中,樣品常溫下可保持一周汞空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版) 國家環(huán)境保護(hù)總局 原子熒光分光光度法 5.3.7.2濾膜或濾筒,樣品采集后對折放入潔凈紙袋中保留待測。濾筒樣品采集后將封口向內(nèi)折疊,豎直放回原采樣盒中,待測銅空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版) 國家環(huán)

10、境保護(hù)總局 原子吸收分光光度法3.2.12氯乙烯濾膜采集,采樣面向里,將濾膜對折,放入濾膜袋中,可在室溫下長久保留銅空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版)國家環(huán)境保護(hù)總局 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 3.2.13氯乙烯濾膜采集,采樣面向里,將濾膜對折,放入濾膜袋中鋅空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版) 國家環(huán)境保護(hù)總局 原子吸收分光光度法3.2.12氯乙烯濾膜采集,采樣面向里,將濾膜對折,放入濾膜袋中環(huán)境監(jiān)測中氣體樣品的保存方法第14頁固定污染源廢氣 鉛測定 火焰原子吸收分光光度法(暫行) HJ 538-濾筒采集后,將封口向內(nèi)折疊,豎直放回原采樣盒中,放入干燥器中保留環(huán)境空氣 鉛測定 火焰原子吸收法

11、 GB/T15264-1994濾膜采集后,塵面向里對折兩次,疊成扇形,放回紙袋中鉛空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版)國家環(huán)境保護(hù)總局 電感耦合等離子體 原子發(fā)射光譜法3.2.13氯乙烯濾膜采集,采樣面向里,將濾膜對折,放入濾膜袋中大氣固定污染源鎘測定 火焰原子吸收分光光度法 HJ/T64.1-濾筒或濾膜采集后,放入干燥潔凈干燥器中大氣固定污染源 鎘測定 石墨爐原子吸收分光光度法 HJ/T64.2-濾筒或濾膜采集后,放入干燥潔凈干燥器中鎘空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版) 國家環(huán)境保護(hù)總局 原子吸收分光光度法3.2.12氯乙烯濾膜采集,采樣面向里,將濾膜對折,放入濾膜袋中鎘空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第

12、四版)國家環(huán)境保護(hù)總局 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法3.2.13氯乙烯濾膜采集,采樣面向里,將濾膜對折,放入濾膜袋中環(huán)境監(jiān)測中氣體樣品的保存方法第15頁大氣固定污染源鎳測定火焰原子吸收分光光度法 HJ/T63.1-濾筒或濾膜采集后,放入干燥潔凈干燥器中鎳空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版)國家環(huán)境保護(hù)總局 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法3.2.13氯乙烯濾膜采集,采樣面向里,將濾膜對折,放入濾膜袋中鐵空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版)國家環(huán)境保護(hù)總局 原子吸收分光光度法3.2.11.2氯乙烯濾膜采集,采樣面向里,將濾膜對折,放入濾膜袋中鐵空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版)國家環(huán)境保護(hù)總局 電感耦合等

13、離子體原子發(fā)射光譜法3.2.13氯乙烯濾膜采集,采樣面向里,將濾膜對折,放入濾膜袋中多環(huán)芳烴空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版) 國家環(huán)境保護(hù)總局氣相色譜-質(zhì)譜法 6.2.7.1石英纖維濾膜采集多環(huán)芳烴空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版)國家環(huán)境保護(hù)總局 超聲波萃取高效液相色譜法 6.2.7.2玻璃纖維濾膜取下后,塵面向里折疊,黑紙包好,塑料袋密封,-20以下保留,7d分析鈷、鉻、鋁、錳、鋇、鈹、鍶、釩、鉬空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版)國家環(huán)境保護(hù)總局 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法3.2.13氯乙烯濾膜采集,采樣面向里,將濾膜對折,放入濾膜袋中環(huán)境監(jiān)測中氣體樣品的保存方法第16頁 保留關(guān)鍵點: 因

14、為濾料含有體積小、重量輕,易存放,攜帶方便,保留時間較長等優(yōu)點,濾料采樣法已被廣泛用于采集空氣中顆粒態(tài)檢測物。 采樣面向內(nèi)存放,潔凈、避光、干燥條件保留。環(huán)境監(jiān)測中氣體樣品的保存方法第17頁二、濃縮采樣法 當(dāng)空氣中被測組分濃度較低,需濃縮后方能滿足分析方法要求時應(yīng)用此法。 溶液吸收法 濾筒和濾膜阻留法固體吸附劑阻留法環(huán)境監(jiān)測中氣體樣品的保存方法第18頁 3、固體吸附劑阻留法 采樣時,讓氣樣以一定流速經(jīng)過填充柱,則欲測組分因吸附、溶解或化學(xué)反應(yīng)而被阻留在填充劑上,到達(dá)濃縮采樣目標(biāo)。采樣后,經(jīng)過加熱解析、吹氣或溶劑洗脫使被測組分從填充劑上釋放出來。 eg. 吸附型填充柱,填充劑是固體顆粒狀吸附劑如

15、 活性炭、硅膠、分子篩、高分子多孔微球等多孔性物質(zhì), 含有較大比表面積,吸附性強(qiáng),對氣體、蒸氣分子有較 強(qiáng)吸附性。環(huán)境監(jiān)測中氣體樣品的保存方法第19頁空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版)國家環(huán)境保護(hù)總局 活性炭吸附二硫化碳解吸氣相色譜法 6.2.1.1活性炭管富集,采樣結(jié)束后,將采樣管兩端封閉,在4冷藏保留,可保留14d 環(huán)境空氣 苯系物測定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-氣相色譜法 HJ584-活性炭管富集,采樣結(jié)束后,將采樣管兩端用聚四氟乙烯帽封閉,避光密閉保留固定污染源排氣中 丙烯腈測定 氣相色譜法 HJ/T 37-1999 采樣后活性炭管,在兩端塞緊帽蓋情況下避光保留,低溫下(8以下)保留最多

16、不超出7天硝基苯類空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版) 國家環(huán)境保護(hù)總局 固體吸附氣相色譜法 6.2.3.3硅膠采樣管富集,采樣后采樣管馬上用密封帽密封,在4下,樣品在采樣管中能夠保留30d丙酮空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版) 國家環(huán)境保護(hù)總局 氣相色譜法 6.4.6.1同苯系物氣相色譜法,室溫可保留7d環(huán)氧氯丙烷空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版)國家環(huán)境保護(hù)總局 氣相色譜法 6.5.1.1活性炭管采樣,同苯系物 固定污染源排氣中 氯苯類測定 氣相色譜法 HJ/T39-1999采集好富集柱快速用橡膠帽(具氟塑料薄膜襯里)密封,帶回試驗室分析。樣品于富集柱中可保留2d(室溫),經(jīng)洗脫洗脫液應(yīng)及時分析空氣質(zhì)量 二硫化碳測定 二乙胺分光光度法 GB/T14680-1993活性炭管采集,膠帽密封采樣管兩端,存放冰箱可保留7d氯乙烯空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版)國家環(huán)境保護(hù)總局 氣相色譜法 6.1.4活性炭管采集,膠帽密封采樣管兩端,存放冰箱中待測TVOC空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版)國家環(huán)境保護(hù)總局

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