1、ICS 71.040. 40G15DB13河 北 省 地 方 標 準DB13/T 12232010化工產品的碘值測定方法Determination of iodine value fbr chemical products2010-05-1。發布2010-05-25 實施河北省質量技術監督局 發布DB13/T 12232010 I本標準根據GB/T 1. 12009給出的規則起草。 本標準由河北省產品質量監督檢驗院提出。 本標準起草單位：河北省產品質量監督檢驗院。 本標準主要起草人：張愛菊、武建偉、曹明宇。DB13/T 12232010 DB13/T 12232010 化工產品碘值的測定方法1

2、范圍本標準規定了用化學分析法測定碘值的方法。本標準適用于脂肪酸、蠟、聚酯類及工業油產品碘值的測定。2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 5532動植物油脂碘值的測定GB/T 6682分析實驗室用水規格和試驗方法（ISO 3696: 1987, MOD）3方法原理在溶劑中溶解試樣，加入韋氏（Wijs）試劑反應一定時間后，加入碘化鉀和水，用硫代硫酸鈉溶液 滴定析出的碘。4試劑試驗中用水應符合GB/T 6682三級水規格。4.1碘化鉀溶液：100 g/L,

3、不含碘酸鹽或游離碘。4. 2淀粉指不劑：1%。4. 3硫代硫酸鈉標準溶液：0. 1 moVLo4.4韋氏（wijs）試劑：含一氯化碘的乙酸溶液。韋氏（wijs）試劑中I/C1之比應控制在1. 100. 1的 范圍內。含一氯化碘的乙酸溶液的配制方法可按一氯化碘25 g溶于1 500 mL冰乙酸中。韋氏（wijs）試劑 穩定性較差，為使測定結果準確，應做空白樣的對照測定。配制韋氏（wijs）試劑的冰乙酸應符合質量要求，且不得含有還原物質。鑒定是否含有還原物質的方法：取冰乙酸2 mL,加10 mL蒸餡水稀釋，加入1 mol/L高鎰酸鉀0. 1 mL,所呈現的顏色應在2 h內保持不變。如果紅色褪去，說

4、明有還原物質存在。可用如下方法精制：取冰乙酸800 mL放入圓底燒瓶內，加入8 g10 g高鎰酸鉀，接上回流冷凝管，加熱回流1 h,移 入蒸饞瓶中進行蒸餡，收集118C119C間的餡出物。注：可以采用市售韋氏（wijs）試劑。4.5溶劑：將環己烷和冰乙酸等體積混合。5儀器除實驗室常規儀器外，還包括下列儀器設備:玻璃稱量皿：與試樣量配套并可置入錐形瓶（6.3）中。 具塞錐形瓶：容量為500 mL,完全干燥。分析天平：分度值為0. 000 1 go6操作步驟6.1樣品的制備根據樣品預估的碘值，稱取適量的樣品于玻璃稱量皿中，精確到O.OOOlg。推薦的稱樣量見表1。表1試樣稱取質量預估碘值、（g/1

5、00 g）試樣質量/g溶劑體積/mL1.515. 00251.5-2. 510. 00252.5-53.00205201.002020 500. 402050 1000. 20201001500. 1020注：試樣的質量必須保證所加入的韋氏（wijs）試劑過量50%60%,即吸收量的100%150%6.2測定6. 2.1將盛有試樣的稱量皿放入500 mL錐形瓶中，根據稱樣量加入表1所示與之相對應的溶劑體積 溶解試樣，用移液管準確加入25 mL韋氏（wijs）試劑，蓋好塞子，搖勻后將錐形瓶置于暗處。6. 2.2除不加試樣外，其余按7. 2.1的規定，作空白溶液，6. 2

6、.3對碘值低于150的樣品，錐形瓶應在暗處放置lh；碘值高于150的、以及氧化到相當程度的 樣品，應置于暗處2 ho6. 2.4到達規定的反應時間后，加20 mL碘化鉀溶液和100 mL水。用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至碘 的黃色接近消失，加幾滴淀粉指示劑繼續滴定，一邊滴定一邊用力搖動錐形瓶，直到藍色剛好消失為終 點。記錄硫代硫酸鈉標準溶液的用量V2 （mL）6. 2.5同時做空白溶液的測定。6. 2. 6本方法參照GB仃5532制定。7結果計算試樣的碘值按式（1）計算：g）= 0-1269xcx-PS）x100m式中：Xi樣的碘值，用100 g樣品吸取碘的的克數表示（g/100g）c代硫酸鈉溶液的標定濃度，（mol/L）V,空白試驗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，（ml）V2測定所用硫代硫酸鈉標準溶液的體積， （ml）m試樣的質量，（g）0.1269一毫摩爾硫代硫酸鈉相當于碘的克數DB13/T 12232010 取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果。8允許差8.1重復性在同一實驗室，由同一操作者進行測試獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不能超過表2中的規 定的重復性限值（r） O8.2再現性在不同實驗室，由不同操作者進行測試獲得的兩次測定結果的絕對差值不能超過表2中的