1、GC法測定喉痛消炎丸中冰片的含量唐尹萍唐江濤楊梅馬利【摘要】目的：創立喉痛消炎丸中冰片的含量測定要領。要領：以水楊酸甲酯作內標物，接納毛細管氣相色譜法：毛細管色譜柱PEG-2030 x0.53，1.00u為闡發柱；FID氫火焰檢測器；柱溫為125。效果：本法的均勻接納率為98.04%，RSD為1.0%n=6；測得本品含冰片7.81%，RSD為0.96%n=6。結論：接納本法測定冰片的含量具有快速、正確、重現性好的特點，可作為喉痛消炎丸的質量操縱尺度之一。【關鍵詞】喉痛消炎丸；毛細管氣相色譜法；冰片本品由牛黃、冰片、珍寶、蟾蜍、青黛、百草霜、雄黃這7味藥構成，具有清熱解毒，消炎止痛之成果，用于咽

2、喉腫痛、疔瘡蛾喉、口舌生瘡。冰片含冰片和異冰片是處方中的主藥，方中冰片具有通竅、散熱、消炎、止痛等成果，但是它具有猛烈的揮發性。為了操縱該制劑的質量，包管臨床用藥的寧靜有用，本研究接納氣相色譜法，以水楊酸甲酯為內標，對喉痛消炎丸中的冰片舉行了含量測定，獲得了較滿足的效果。1儀器與試藥1.1儀器G6890NG1540氣相色譜儀，AgilentG6890N化學事情站，毛細管色譜柱：PEG-20(30 x0.53，1.00u)，FID檢測器，H-1高純氫氣產生器，A-2型靜音無油氣氛泵。1.2樣品與試藥喉痛消炎丸為武漢中聯藥業團體股份消費。比較品為冰片，內標為水楊酸甲酯，溶劑為乙酸乙酯，試劑均為闡發

3、純。2要領與效果2.1色譜條件柱溫：125，hldtie：25in。分流進樣，分流比30：1，流速3l/in。進樣口blak溫度為180，壓力為20.8KPa。檢測器溫度為250，載氣：N2，燃氣H2流速：35.0l/in，助燃器air流速：350l/in。2.2內標溶液的制備1取水楊酸甲酯適量，細密稱定，加乙酸乙酯制成每1l含22.54g的溶液，作為內標溶液的儲藏液。2.3冰片比較品溶液的制備1取冰片比較品適量，細密稱定，加乙酸乙酯制成每1l含20.15g的溶液，作為比較品的儲藏液。2.4供試品的預處置懲罰取喉痛消炎丸適量，研碎，細密稱取本品0.17g，置于10l容量瓶中，參加內標儲藏液1l

4、，細密參加乙酸乙酯至刻度，放入超聲波洗濯儀中超聲震蕩30in，搖勻，過濾，棄去初濾液，網絡續濾液作為供試品溶液2。2.5校正因子的測定細密汲取冰片比較品儲藏液1l，細密參加水楊酸甲酯內標液1l，置10l量瓶中，加乙酸乙酯至刻度相稱于冰片濃度為2.254g/l,內標液濃度為2.015g/l)。搖勻，汲取1ul注入氣相色譜儀，一連進樣6次，以峰面積盤算冰片的均勻校正因子。得均勻校正因子1.536，RSD=0.54%n=6。數據效果見表1。2.6尺度曲線的繪制細密汲取冰片比較品儲藏液0.10l，0.20l，0.50l，1.00l，1.50l，2.00l別離置于10l量瓶中，細密參加內標液各1l，加乙

5、酸乙酯置刻度，配成系列濃度的冰片比較品溶液。各取1ul注入氣相色譜儀，別離記載冰片及水楊酸甲酯峰面積的相應值，并以冰片的濃度比為橫坐標，以冰片與水楊酸甲酯的峰面積比為縱坐標繪制尺度曲線3，得回歸方程為：Y=0.6887X+3.103810-3，r=0.9998，說明兩比值之間呈精良的線性干系。效果見表2。2.7細密度實行取樣品溶液，在本文的色譜條件下，一連進樣6次。效果表白，細密度精良。效果見表3。2.8不變性實行測取校正因子用的冰片與內標的混淆液，在本研究的色譜條件下于當天測定5次，以后的兩天內天天測定2次，一共進樣9次，測得冰片與內標的峰面積相應值RSD為1.1%n=9。表白比較品與內標混

6、淆液配制后在3天內不變。效果見表4。表1校正因子的測定表2線性干系觀察效果表3細密度的觀察表4不變性的觀察2.9重現性實行取本品按樣品溶液制備要領制得5份供試品，別離測定其含量。效果見表5。2.10加樣接納實行取本品約0.08g，細密稱定，共6份，別離參加冰片尺度品儲藏液0.20，0.30，0.40l，細密參加水楊酸甲酯溶液儲藏液1l，加乙酸乙酯至刻度，參照2.9制備共試液，依法測定，盤算接納率。效果見表6。表5重現性觀察表6加樣接納實行2.11樣品測定取樣品4批，每批各5分，每份約0.17g，細密稱定，參照供試品溶液的制備要領制備，進樣1ul，效果見表7。表7樣品測定3討論3.1柱溫的選擇柱

7、溫低有利于分派，有利于組分的分散。但柱溫過低有大概在柱中冷凝，大概傳質阻力曾加，使色譜峰擴張乃至是拖尾。在實行的歷程中，創造柱溫落到必然值之后，固然分散度變好，但是對稱性越來越差，以是選擇了一個比力折中的柱溫。柱溫高，固然有利于傳質，但分派系數變小倒霉于分散。在實行歷程中，創造柱溫越高，分散度越差，但是高柱溫淘汰了闡發時間。本法接納125的柱溫，分散度均能到達1.5以上。3.2樣品的預處置懲罰本法接納超聲波處置懲罰，由于處方中為揮發組分，以是樣品處置懲罰時水浴溫度不宜過高。由于直接用溶劑溶的時間提取不完全，故用超聲提取30in以包管有用身分提取完全。3.3溶劑的選擇在查尋文獻的歷程中，創造溶劑有兩種：乙酸乙酯和無水乙醇。用兩種溶劑別離對樣品舉行與處置懲罰根據2.9操縱，創造用乙酸乙酯做溶劑時樣品中提取的冰片的含量較無水乙醇要大，并且分散度和對稱性均較無水乙醇大，應選用乙酸乙酯做溶劑。