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1、WYS2200系列原子吸收光譜儀操作規(guī)程1目的規(guī)范WYS2200系列原子吸收光譜儀操作程序,正確使用儀器,保證檢驗(yàn)工作順利進(jìn)行。2 適用范圍 適用于WYS2200系列原子吸收光譜儀的使用操作。3 職責(zé)3.1 操作人員按照本規(guī)程操作儀器,并做使用登記;3.2 保管人員對(duì)儀器進(jìn)行定期維護(hù),保養(yǎng);3.3 科室負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)儀器的全面管理工作。4 技術(shù)參數(shù)4.1 波長(zhǎng)范圍:185.0 nm910.0nm;4.2 波長(zhǎng)準(zhǔn)確度:0.3nm;4.3 重復(fù)性:0.2nm;4.4波長(zhǎng)掃描速度:1.2nm/min300nm/min;4.5波長(zhǎng)分辨率:Mn燈峰谷【通訊設(shè)置】后設(shè)置默認(rèn)的電腦串口為Com1,如果不是,根據(jù)

2、實(shí)際進(jìn)行修改。5.1.2燈位置設(shè)定正確安裝元素?zé)簦⒂浵掳惭b位置及工作電流,點(diǎn)擊燈設(shè)置彈出對(duì)話框,根據(jù)實(shí)際燈位置進(jìn)行更改元素名稱、電流,點(diǎn)擊確定即可。5.1.3方法的建立點(diǎn)擊軟件左上角建方法,出現(xiàn)對(duì)話框,選擇要測(cè)量元素、工作方法,然后點(diǎn)擊下一步進(jìn)行參數(shù)設(shè)置,設(shè)置完成后保存,加入工作池后即可啟動(dòng)測(cè)量。5.1.4火焰原點(diǎn)設(shè)定建好CU元素火焰法模式,選擇自動(dòng)測(cè)量然后等待儀器準(zhǔn)備完成后,將燃燒頭通過(guò)火焰位置微調(diào)調(diào)整,在【設(shè)定】-【光學(xué)參數(shù)】-點(diǎn)擊火焰原點(diǎn),確定即可。5.1.5石墨爐原點(diǎn)建好CU元素石墨爐模式,選擇自動(dòng)測(cè)量然后等待儀器準(zhǔn)備完成后, 將石墨爐體通過(guò)火焰位置微調(diào)調(diào)整,在【設(shè)定】-【光學(xué)參數(shù)】

3、-點(diǎn)擊石墨爐原點(diǎn),確定即可。5.1.6霧化器調(diào)整用注射器將水封注滿水,連接好廢液管,廢液管高于廢液面以上;連接好霧化器連接管,開啟空壓機(jī)至工作壓力,點(diǎn)擊儀器-霧化器-開啟調(diào)整,將霧化器進(jìn)樣管放入純水中,輕輕旋轉(zhuǎn)霧化器撞擊球部分,使其噴出霧狀呈球形向四周擴(kuò)散;通過(guò)軟件點(diǎn)擊關(guān)閉調(diào)整,安裝霧化器至霧化室內(nèi),霧化器為玻璃器件,易損壞,安裝時(shí)小心。5.2火焰連續(xù)法5.2.18打開電腦-打開主機(jī)-打開軟件-點(diǎn)擊建方法或配方法-選擇需要檢測(cè)元素-加入工作池-右鍵工作池內(nèi)的方法-選擇自動(dòng)測(cè)量-待譜線搜索完成后點(diǎn)擊確定;5.2.2檢查光斑是否處于火縫的正上方10mm,檢查水封罐里水位是否正常,廢液管是否位于廢液

4、面以上;5.2.3檢查空壓機(jī)是否有殘壓,如有先放空再開啟空壓機(jī)的風(fēng)機(jī)開關(guān)和工作開關(guān),觀察輸出壓力是否可達(dá)到0.3Mpa并穩(wěn)定輸出;5.2.4開啟乙炔減壓總閥,觀察總閥輸出是否大于0.2Mpa,打開調(diào)節(jié)閥,使其輸出壓力為0.075Mpa;5.2.5點(diǎn)擊軟件左上角火焰按鈕,根據(jù)所測(cè)元素設(shè)置合適乙炔流量,通常為2.0L/min,火焰高度通常為10mm,單擊點(diǎn)火按鈕,觀察點(diǎn)火是否正常、火焰是否正常;關(guān)閉對(duì)話框;5.2.6待燃燒2-3分鐘后,進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)樣品空白,點(diǎn)擊能量平衡,待吸光度穩(wěn)定后點(diǎn)擊調(diào)零,點(diǎn)擊采集,數(shù)據(jù)采集完成后提示切換下一組溶液測(cè)量,依次采集,標(biāo)準(zhǔn)溶液的相關(guān)系數(shù)必需大于0.995以上,方可測(cè)量

5、未知樣品,未知樣品間的測(cè)量需進(jìn)入純水清洗;5.2.7所有樣品測(cè)量完成后,進(jìn)入純水清洗3-5分鐘,點(diǎn)擊火焰按鈕,單擊熄火,測(cè)量結(jié)束;關(guān)閉乙炔總閥,點(diǎn)擊儀器-氣體清潔-乙炔清潔,待清潔完成后關(guān)閉對(duì)話框;關(guān)閉空壓機(jī),將空壓機(jī)進(jìn)行排空;關(guān)閉軟件關(guān)閉主機(jī)關(guān)閉電腦;廢液通過(guò)處理后進(jìn)行傾倒。5.3石墨爐法5.3.1打開電腦-打開主機(jī)-打開石墨爐電源-打開軟件-點(diǎn)擊建方法或配方法-選擇需要檢測(cè)元素-加入工作池-右鍵工作池內(nèi)的方法-選擇自動(dòng)測(cè)量-待譜線搜索完成后點(diǎn)擊確定;5.3.2打開冷卻水開關(guān),檢查是否有漏水,出水是否正常;打開氬氣總閥,檢查總閥壓力是否大于0.6Mpa,打開調(diào)節(jié)閥,使其輸出壓力為0.45Mp

6、a;5.3.3點(diǎn)擊軟件空燒至吸光度下降到0.01以下并穩(wěn)定后,進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)樣品空白,點(diǎn)擊開5.3.2打開冷卻水開關(guān),檢查是否有漏水,出水是否正常;打開氬氣總閥,檢查總閥壓力是否大于0.6Mpa,打開調(diào)節(jié)閥,使其輸出壓力為0.45Mpa;5.3.3點(diǎn)擊軟件空燒至吸光度下降到0.01以下并穩(wěn)定后,進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)樣品空白,點(diǎn)擊開始升溫,儀器自動(dòng)升溫、采集數(shù)據(jù)、冷卻,待石墨爐待機(jī)狀態(tài)時(shí)方可進(jìn)行下次進(jìn)樣;依次測(cè)量所有標(biāo)準(zhǔn)樣品,標(biāo)準(zhǔn)溶液的相關(guān)系數(shù)必需大于0.995以上,再空燒或清潔至吸光度下降到0.01以下并穩(wěn)定后,方可測(cè)量未知樣品,未知樣品間的測(cè)量需進(jìn)行空燒;5.3.4測(cè)量結(jié)束后,關(guān)閉水源、氣源,關(guān)閉操作軟件、主

7、機(jī)、石墨爐電源、電腦。6 期間核查6.1核查方法選有證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),按照標(biāo)準(zhǔn)方法用該儀器測(cè)定該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參數(shù),測(cè)得數(shù)據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的已知數(shù)據(jù)比較。判斷公式:y1-yrefU12+Uref2式中:y1核查時(shí),用該儀器測(cè)得的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中某參數(shù)的平均值; U1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中該參數(shù)的已知值; yref實(shí)驗(yàn)室核查時(shí)提供的擴(kuò)展不確定度,k=2; Uref標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中提供的該參數(shù)的擴(kuò)展不確定度,k=2。當(dāng)y1-yrefU12+Uref2時(shí)為合格。6.2核查周期檢定周期為兩年,每年對(duì)該儀器至少進(jìn)行一次期間核查。7 注意事項(xiàng)及日常維護(hù)7.1燃燒器縫隙的清洗:點(diǎn)火后,燃燒器的整個(gè)縫隙上應(yīng)是一片燃燒均勻的火焰?;鹧嫒舫霈F(xiàn)鋸齒狀,表明縫隙需要清洗了。清洗時(shí)應(yīng)先熄滅火焰,用濾紙插入縫隙仔細(xì)清洗。如無(wú)效可取下燃燒頭在水中用細(xì)軟毛刷洗。如已形成溶珠,可用細(xì)金相沙紙或單面刀片仔細(xì)磨刮清洗,禁止用酸浸泡。7.2燃燒器清洗。7.3霧化器和進(jìn)樣毛細(xì)管清洗:清洗過(guò)燃燒器及燃燒縫隙后,吸光讀數(shù)仍低,可能是由于在霧化器或進(jìn)樣毛細(xì)管部局部堵塞引起。噴吸純凈的溶劑直至隨后測(cè)量的標(biāo)樣有較滿意的吸光度讀數(shù)。7.4檢查點(diǎn)火口的電極上的積碳,否則容易造成兩電極短路。7.5石墨管的更換:

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