1、可溶性硫酸鹽中硫的測定1重量分析法原理：根據反應生成物的質量來確定待測物質含量的定量分析方法。分類（根據待測組分與其他組分分離方法不同）：揮發法：采用加熱或其他方法使試樣中的揮發組分逸出，稱量后根據試樣質量的減少，計算試樣中該組分的含量；或利用吸收劑吸收組分逸出的氣體，根據吸收劑質量的增加，計算出該組分的含量。2重量分析法沉淀重量法：利用試劑與待測組分發生沉淀反應，生成難溶化合物沉淀析出，經過分離、洗滌、過濾、烘干或灼燒后稱得沉淀的質量，計算出待測組分的含量。試樣 試液 沉淀式稱量式 計算含量 溶解 沉淀 過濾、洗滌、烘干或灼燒3電解法： 利用電解的方法使待測金屬離子在電極上還原析出，然后稱量

2、，電極增加的質量即為金屬質量。4用重量法分析法可溶性硫酸鹽中硫的測定5實驗目的實驗原理實驗試劑實驗步驟數據計算實驗討論6實驗目的1. 了解晶形沉淀的沉淀條件、原理和沉淀方法；2. 練習沉淀的過濾、洗滌和灼燒的操作技術；3. 測定可溶性硫酸鹽中硫的含量，并用換算因數計算測定結果。 7實驗原理BaSO4的溶解度很小Ksp = 1.110-11，100ml溶液中在25時僅溶解0.25mg，在過量沉淀劑存在下，溶解度更小，一般可以忽略不計。BaSO4性質非常穩定，干燥后的組成與分子式符合。但是BaSO4沉淀初生成時，一般形成細小的晶體，過濾時易穿過濾紙，引起沉淀的損失，因此進行沉淀時，必須注意創造和控

3、制有利于形成較大晶體的條件。8實驗原理為了防止生成BaCO3、Ba3(PO4)2(或BaHPO4)及Ba(OH)2等沉淀，應在酸性溶液中進行沉淀。同時適當提高酸度，增加BaSO4的溶解度，以降低其相對過飽和度，有利于獲得顆粒較大的純凈而易于過濾的沉淀，一般在0.05mol/L左右HCl溶液中進行沉淀。溶液中也不允許有酸不溶物和易被吸附的離子(如Fe3+、NO3-等離子)存在，否則應預先予以分離或掩蔽。Pb2+、Sr2+ 離子干擾測定。9實驗原理應用玻璃砂芯坩堝抽濾BaSO4沉淀，然后烘干、稱重，這樣可縮短分析時間，其準確度比灼燒法稍差，但可用于工業生產的快速分析。用BaSO4重量法測定SO42

4、-離子這一方法應用很廣。磷肥、萃取磷酸、水泥以及有機物中硫含量等都可用此法分析。10實驗試劑瓷坩堝2只坩堝鉗1把 2mol/L HCl溶液100g/L BaCl2溶液0.1mol/ L AgNO3溶液，6mol/L HNO3溶液定性濾紙 (7-9cm)1張，慢速或中速定量濾紙無水Na2SO4(試樣)11實驗步驟1、 準確稱取在100-120干燥過的試樣(無水Na2SO4) 0.2-0.3g ，置于400ml燒杯中，用水25ml溶解，加入2mol/L HCl溶液5ml，用水稀釋至約200ml。將溶液加熱至沸，在不斷攪拌下逐滴滴加5-6ml 100g/L熱BaCl2溶液(預先稀釋約1倍并加熱)。1

5、2實驗步驟2、靜置1-2min讓沉淀沉降，然后在上層清液中加1-2滴BaCl2溶液，檢查沉淀是否完全。此時若無沉淀或渾濁產生，表示沉淀已經完全，否則應再加1-2ml BaCl2稀溶液，直至沉淀完全。然后將溶液微沸10min，在約90保溫陳化約1h。3、陳化后的沉淀和上清液冷卻至室溫，用定量濾紙傾瀉法過濾，再用熱蒸餾水洗滌沉淀至無Cl-離子為止。13實驗步驟4、將兩只潔凈的瓷坩堝，放在800 20 馬弗爐中灼燒至恒重。第一次灼燒40min，第二次及以后每次灼燒20min。5、將沉淀和濾紙移入已在800-850灼燒至恒重的瓷坩堝中，烘干、灰化后，再在800-850下灼燒至恒重。坩堝放入電爐前，應用

6、濾紙吸去其底部和周圍的水，以免坩堝因驟熱而炸裂。沉淀在灼燒時，若空氣不充足，則BaSO4易被濾紙的碳還原為BaS,將使結果偏低，此時可將沉淀用濃H2SO4潤濕，仔細升溫，灼燒，使其重新轉變BaSO4。14實驗步驟6、根據所得BaSO4質量，計算試樣中含硫(或SO3)的百分率。 一、用 SO3表示硫含量時的公式如下：15實驗步驟二、用S來表示硫的含量公式如下：16數據記錄與處理17數據記錄與處理18實驗討論1、加100g L 的沉淀劑氯化鋇溶液 5 6mL的依據是應該怎樣計算得到的？反之如果用硫酸沉淀Ba離子，硫酸用量應如何計算？2、為什么試液和沉淀劑都要預先稀釋，而且試液要預先預熱？3、 沉淀完畢后，為什么要將沉淀與母液一起保溫放置一段時間后才進行過濾