1、“十二五”職業教育國家規劃教材編寫組 食品理化檢驗技術檢 驗 前 準 備任務一 食品標準查詢與解讀 任務二 樣品的采集、制備與預處理任務三 分析檢驗的數據處理任務四 標準滴定溶液的制備案例1 在安徽阜陽的農村，有一件怪事。從2004年開始，那里的100多名嬰兒，陸續患上了一種怪病。本來健康出生的孩子，在喂養期間，開始變得四肢短小，身體瘦弱，尤其是嬰兒的腦袋顯得偏大。當地人稱這些孩子為大頭娃娃。檢驗前準備 阜陽市人民醫院是安徽省阜陽市規模最大的一家醫院，上百名嬰兒曾經在此接受過治療，其中的8名嬰兒已經死亡，而導致這些嬰兒身患重病甚至奪取他們生命的竟然是他們每天都必須食用的食品奶粉。 從阜陽市疾控

2、中心提供的這些不合格奶粉的檢測報告來看，97%的嬰兒奶粉蛋白質含量嚴重不足，按照國家藥品食品監督管理局的規定，0-3個月嬰兒食用的奶粉，蛋白質含量必須達到12%，3-6個月嬰兒食用的奶粉，蛋白質含量應不低于10%，而這些所謂的嬰幼兒專用奶粉雖然在外包裝上注明的蛋白質含量遠遠高出國家標準，但是實際檢測的結果卻大相徑庭。不合格奶粉蛋白質含量有的非常低，百分之五、百分之六、甚至百分之二的都有。 檢驗前準備 案例2 吊白塊：化學名稱為“甲醛次硫酸氫鈉”，是一種有毒的工業用漂白劑。人食用后會損壞腎臟、肝臟，嚴重的會導致癌變和畸形病變，一次性只要食用10g的吊白塊就會有生命危險。其應用范圍較廣，危害較大。

3、 檢驗前準備 檢驗前準備 貴陽 米線不法商販在面條中添加化工產品如食用膠、檸檬黃、蓬灰、復合磷酸鹽等，以增強面條的筋度和彈性，還有的加入明礬使面條白亮光潔。 檢驗前準備 煙臺 龍口粉絲甲醛次硫酸氫鈉，俗稱“吊白塊”， 粉絲放入吊白塊可使其韌性好、不易煮爛，但加熱后會分解出致癌物檢驗前準備 其他著色劑“果綠”為復合色素，是檸檬黃與亮藍混合而成的人工著色劑，為國家明令禁止在農產品中添加的著色劑“果綠”，食用過量將會致癌。 “綠茶瓜子”“青豆”黃豆檢驗前準備 染色玉米皮檢驗前準備 硫磺熏過的銀耳用來熏銀耳的硫磺 檢驗前準備 食品理化檢驗的任務 對食品生產所用物料的主要成分及含量進行監測及檢驗； 對食

4、品的品質、營養、衛生及安全等方面做出評價； 對食品生產的工藝過程進行監控，以掌握生產情況，保證產品質量。 為科研與開發提供可靠的依據。檢驗前準備 任務一 食品標準查詢與解讀 學習目標知識目標： 1.掌握食品標準的分類； 2.了解各類標準編號方法。 技能目標： 能快速查詢和選擇各類食品檢驗標準并能正確解讀標準。 檢驗前準備 任務一 食品標準查詢與解讀 1、國際標準 ：是指由國際標準化組織（ISO）或國際標準組織通過并公開發布對的標準。v ISO：國際標準化組織(ISO)制訂的國際標準；v CAC：(FAO）/WHO)共同設立的食品法典委員會(CAC)制訂的標準；v AOAC：美國公職分析家協會(

5、AOAC)制訂的食品分析的標準方法，在國際食品分析領域有較大的影響，被許多國家所采納。一、標準分類檢驗前準備 2、國家標準： 是指由國家標準機構通過并公開發布的標準。序號國家標準代號序號國家標準代號1中國國家標準GB6法國國家標準NF2美國國家標準ANSI7瑞士國家標準SNV3英國國家標準BS8意大利國家標準UNI4日本國工業標準JIS9俄羅斯國家標準TOCTP5瑞典國家標準SIS10德國國家標準DIN檢驗前準備 我國食品標準國家標準行業標準地方標準企業標準GBDBQB仲裁方法我國食品安全法鼓勵企業制訂比國家標準更嚴格的企業標準檢驗前準備 國家標準的編號由國家標準的代號、國家標準發布的順序號和

6、標準發布的年號構成。用GB（GB或/T）(該標準序號)(制定年份)來表示，如：GB27192003食醋衛生標準；GB/T5009.392003醬油衛生標準的分析方法。有關GB：GB/T5009.1GB5009.203中華人民共和國食品衛生檢驗方法理化部分GB 49272008啤酒 GB 49282008啤酒分析方法GB 181862000釀造醬油GB 181872000釀造食醋檢驗前準備 3、行業標準：對GB沒有，又要在全國某個行業范圍內統一的技術要求，由國內各專業部頒布的標準。例如： 化工部頒標準 HG 農業部頒標準 NY 輕工業部頒標準 QB 商業部部頒標準 SB SB/T10336201

7、2配制醬油 SB/T103372012 配制食醋 NY50292008無公害食品豬肉 檢驗前準備 4、地方標準：對沒有GB和行業標準的產品，需要在省市范圍內統一 的， 可由省市標準局制訂、審批，報國家標準局備案，當相應的GB與行業標準實施后，自行廢止。地方標準的編號由地方標準代號、地方標準發布順序號、標準發布年代號（四位數）三部分組成。地方標準同樣分為強制性地方標準和推薦性地方標準，代號分別為DB+和DB+/T，*表示省級行政區劃代碼前兩位。v 110000北京市 、120000天津市 、310000上海市 、410000河南省 。如河南省推薦性地方標準編號表示為：DB41/T -。檢驗前準備

8、 5、企業標準：當企業生產一種新產品，無GB、行業標準、地方標準就要制定企業標準，作為組織生產的依據。如果企業產品質量特別好，即便有GB、行業標準，也可再制訂高于它的企業標準。國家質檢部門根據你的QB測試你的產品，發“生產許可證”。企業標準的編號由企業標準代號、標準發布順序號和標準發布年號（四位數）三部分組成。表示為：Q/-。企業代號可用漢語拼音字母或阿拉伯數字或兩者兼用組成。重慶三珍食品有限責任公司，野生刺梨果，Q/CSZ172001；重慶天友乳業有限公司，攪拌酸奶，Q/TY042001。檢驗前準備 二、查詢標準任務二 樣品的采集、制備與預處理 學習目標知識目標： 1.掌握不同食品樣品的采集

9、的原則及采集、制備方法； 2.熟悉樣品的預處理方法。 技能目標： 能正確采樣、制樣并對樣品進行預處理。 檢驗前準備 食品檢驗的基本步驟為：樣品的采集 制備和保存 樣品的預處理 成分分析 數據記錄，整理 分析報告的撰寫樣品的采集是食品檢驗的第一步檢驗前準備 一、樣品的采集、制備 采樣從大量的分析對象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料，這項工作叫采樣。關鍵所在 樣品品質的測定值總體品質的準確可靠的評估值代表恰當的采樣技術 有助于檢驗前準備 要求：采樣要均勻，具有代表性； 采樣方法必須與分析目的保持一致； 采樣及樣品制備過程中保持原有的理化指標； 防止和避免預測組分的玷污； 樣品的處理過程盡

10、可能簡單易行。1、采樣的原則采樣的原則代表性原則典型性原則適時性原則程序原則檢驗前準備 樣品一般分為檢樣、原始樣品和平均樣品三種。檢樣由整批待測食品的各個部分采取的少量樣品。原始樣品把許多份檢樣綜合在一起。平均樣品原始樣品經過處理再抽取其中一部分作檢驗用者稱為平均樣品。2、采樣的步驟檢驗前準備 采樣的一般程序 檢 樣原始樣品平均樣品復檢檢驗保留由組批或貨批中所抽取樣品將許多份檢樣綜合在一起的樣品原始樣品經過混合平均，再抽取其中一部分作為分析檢驗的樣品每份0.5Kg需保留（通常一個月）檢驗前準備 平均樣品復檢檢驗采樣的一般方法 隨機抽樣 代表性取樣 按照隨機原則，從大批初料中抽取部分樣品。所有初

11、料的各個部分都有被抽到的機會 注意：隨機隨意。用系統抽樣法進行采樣，根據樣品隨空間（位置）、時間變化的規律，采集能代表其相應部分的組成和質量的樣品。（如分層取樣、隨生產過程流動定時取樣、按組批取樣、定期抽取貨架商品等 ） 隨機取樣可以避免人為傾向，但是，對不均勻樣品，僅用隨機抽樣法是不夠的，必須結合代表性取樣，從有代表性的各個部分分別取樣，才能保證樣品的代表性。3、采樣方法檢驗前準備 （1）均勻固體物料有完整包裝（袋、桶、箱等）的樣品無完整包裝（袋、桶、箱等）的樣品均勻固體物料三層五點：劃分若干等體積層，每層的四角和中心點取得檢樣 具體樣品的取樣采樣件數：n-取樣件數，N-總件數原始樣品：雙套

12、回轉取樣管平均樣品:四分法檢驗前準備 檢驗前準備 檢驗前準備 檢驗前準備 雙套回轉取樣管的實際操作雙套回轉取樣管的實際操作檢驗前準備 檢驗前準備 雙套回轉取樣管的實際操作檢驗前準備 雙套回轉取樣管的實際操作檢驗前準備 雙套回轉取樣管的實際操作四分法檢驗前準備 如稀奶油、動物油脂、果醬等（2）較稠的半固體物料采樣件數采樣.從每個包裝中分層（上、中、下）分別取出檢樣，混合分取縮減到所需數量的平均樣品 具體樣品的取樣檢驗前準備 （如植物油、鮮乳等）（3）液體物料包裝體積不太大的大桶裝的或散裝的確定采樣件數，開啟包裝充分混合后取樣虹吸法分層取樣，每層500ml左右，充分混合后，分取縮減到所需數量 具體

13、樣品的取樣檢驗前準備 包裝體積不太大的確定采樣件數，開啟包裝充分混合后取樣大桶裝的或散裝的虹吸法分層取樣，每層500ml左右，充分混合后，分取縮減到所需數量包裝體積不太大的確定采樣件數，開啟包裝充分混合后取樣液體樣品取樣法-虹吸法檢驗前準備 液體樣品取樣法-虹吸法檢驗前準備 （4）組成不均勻的固體食品（魚、肉、蔬菜） 具體樣品的取樣肉類從樣品的不同部位取樣混合-整個樣品；多個同一樣品的同一部位取樣-某一部位情況。水產品小魚、小蝦：隨機取樣多個、切碎、混合、分取；大魚：從頭、體、尾各部位取適量，切碎、混勻、分取。檢驗前準備 果蔬體積小的（山渣、葡萄）：隨機取樣若干，切碎、混勻、縮分；體積大的（西

14、瓜、蘋果）：選取若干，按生長軸剖開，對角取2份，切碎、混勻、縮分；蔬菜：蔥、菠菜取整棵，搗碎、混勻、分取。檢驗前準備 小包裝食品（罐頭、飲料、奶粉等）取樣方法：按班次或批號連同包裝一起采樣；從每箱中抽取小包裝，再縮減到所需要數量。食物中毒的可疑食品采取餐桌或廚房中的剩余食品；接觸可疑食品的刀、板、容器的刮試物及患者的血、尿、糞便；切忌相混。檢驗前準備 總結：常見的一般樣品采集散粒狀樣品（糧食及粉狀食品等） 用雙套回轉取樣管取樣，每一包裝須由上、中、下三層取出3份檢樣，整批的所有的檢樣混合為原始樣品。用“四分法”縮分原始樣品至所需數量為止，即得平均樣品。 稠的半固體樣品 用采樣器從上、中、下層分

15、別取出檢樣，然后混合縮減至所需數量的平均樣品 。 液體樣品 一般采用虹吸法分層取樣，每層各取500mL左右，裝入小口瓶中混勻。也可用長形管或特制采樣器采樣（采樣前須充分混合均勻）。 小包裝的樣品 可連包裝一起采樣。 魚肉菜等組成不均勻樣品 視檢驗目的，可由被檢物有代表性的各部分（肌肉、脂肪、，蔬菜的根、莖、葉等）分別采樣，經充分打碎、混合后成為平均樣品。 檢驗前準備 某超市進貨100箱袋裝奶粉，每箱20袋，每袋重800克。由于擔心該批乳粉水分含量超標，委托你所在實驗室對該批產品的水分進行檢測，你作為樣品采集負責人，制定出樣品采集方案及樣品采集工作程序的相關標準操作規程，選出合適的人員用四分法對

16、樣品進行縮分。檢驗前準備 任務實施二、樣品的預處理檢驗前準備 定義：利用化學或物理方法對樣品進行分解、提取、濃縮等操作過程 原則： 消除干擾因素 完整保留被測組分 使被測組分濃縮預 處 理 方 法有 機 物 破 壞 法蒸 餾 法溶 劑 提 取 法色 層 分 離 法化 學 分 離 法濃 縮 法檢驗前準備 1、有機物破壞法有機物破壞法使有機物在高溫或強氧化條件下破壞，有機物分解成氣態逸散，被測元素以簡單的無機化合物形式釋放出來。應用：測定金屬元素和某些非金屬元素（如：S、P、N等）的預處理。分類：干法灰化和濕法消化檢驗前準備 原理： 灰化溫度：500-600，灰化時間：4-6h干法灰化樣品加熱（炭

17、化）灼燒（灰化）白色或淺灰色無機成分檢驗前準備 灰化助劑雙氧水、硝酸：灼燒后完全消失，不增加殘灰重量氧化鎂、碳酸鹽、硝酸鹽等：使灰分增重，需要做空白試驗操作條件和所用試劑均相同，但無待測試樣存在的試驗。經多次空白試驗測得的平均值叫空白值。 干法灰化檢驗前準備 優 點基本不加或加入很少的試劑，空白值低。灰分體積小，可處理較多的樣品，可富集被測組分。有機物分解徹底，操作簡單。干法灰化檢驗前準備 缺 點坩堝有吸留作用，使測定結果和回收率降低。灼燒溫度高，造成易揮發元素（如：Hg、Pb）的損失。所需時間長。原理樣品強氧化劑加熱消煮氣態待測無機物有機物質無機物質HNO3濃、 HSO4濃KMnO4、高氯酸

18、濕法消化（消解法）檢驗前準備 優 點加熱溫度較干法低，可減少金屬元素揮發逸散的損失。 有機物分解速度快，所需時間短濕法消化（消解法）檢驗前準備 缺 點試劑消耗較多，必須做空白試驗。消化初期易產生大量泡沫外溢。 產生大量有毒氣體，需在通風廚中進行。 2、蒸餾法利用物質的揮發性的差異進行分離的方法。 蒸餾方法常壓蒸餾減壓蒸餾水蒸氣蒸餾掃集共蒸餾共沸蒸餾萃取蒸餾 精 餾檢驗前準備 常壓蒸餾適用對象：常壓下受熱不分解或沸點不太高的物質。檢驗前準備 減壓蒸餾適用對象：常壓下受熱易分解或沸點太高的物質。檢驗前準備 水蒸氣蒸餾適用對象：直接加熱易炭化或被測組分加熱到沸點易分解的物質。檢驗前準備 3、溶劑抽提

19、法溶劑抽提法利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而是混合物分離的方法。常用的溶劑無機溶劑：水、稀酸、稀堿；有機溶劑：乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等應用：抽提被測物質或除去干擾物質。分類：浸提法和萃取法 檢驗前準備 4、色層分離法又稱為層析分離法或色譜分離法，是一種在載體上進 行物質分離的一系列方法的總稱。茨威特分離植物葉綠體：玻璃管中裝CaCO3，石油醚溶解植物葉綠體倒入管內，再用石油醚做淋洗劑，結果柱子被分成幾個不同顏色的譜帶。檢驗前準備 皂化法和磺化法 目的：除去樣品中油脂或處理油脂中其它成分 磺化法：濃硫酸處理，主要用于有機氯農藥殘留物的測定。 皂化法： 原理: 酯 + 堿 脂

20、肪酸酸或鹽 + 醇 常用堿為NaOH或KOH 5、化學分離法檢驗前準備 掩蔽法原理：向樣液中加入掩蔽劑，使干擾成分改變其存在狀態，從而消除其對被測組分的干擾。 優點：免去分離操作。 應用：測定食品中某些金屬元素檢驗前準備 沉淀分離法 原理：在試樣中加入適當的沉淀劑，使被測組分沉淀下來或將干擾組分沉淀下來，再經過濾或離心把沉淀和母液分開。 常用沉淀劑：堿性硫酸銅、堿性醋酸鉛等。6、濃縮法目的：提高待測組分的濃度常壓濃縮應用：待測組分不易揮發。濃縮器皿：蒸發皿、蒸餾裝置、旋轉蒸發器等。減壓濃縮應用：易揮發、熱不穩定性組分的濃縮。濃縮器皿：K-D濃縮器（水浴加熱+抽氣減壓）檢驗前準備 任務三 分析檢

21、驗的數據處理 學習目標知識目標： 1、掌握食品分析檢驗中的有關規定； 2、掌握溶液濃度和檢驗結果的表示方法； 3、掌握有效數字及運算規則； 4、理解精密度、準確度和靈敏度這三項指標評價。技能目標： 能正確記錄、處理、評價分析結果。 檢驗前準備 一、食品分析的一般規定檢驗前準備 1、試劑規定所用試劑，無特別標注，均為分析純（AR）。所用水，未注明其他要求，均為蒸餾水或去離子水；水浴除外。所用乙醇，除特別注明外，均指95%乙醇。溶液未指明用何種試劑配制時，均指水溶液。鹽酸、硫酸、硝酸、氨水等，未指明具體濃度時，均指市售試劑規格濃度。2、操作規定“稱取”用天平稱量操作，其精度要求用有效數字位數表示，

22、精確到要求的有效數字。如：“稱取10.00g”，則要求稱量的精度為0.01g。“準確稱取”用精密天平按所給數值準確稱取，精確至0.0001g。“準確稱取約”稱取量可接近所給數值，不超過數值的10% ，但必須精確至0.0001g。吸取和量取吸取：用移液管或吸量管取液體物質的操作量取：用量筒或量杯取液體物質的操作空白試驗操作條件和所用試劑均相同，但無待測試樣存在的試驗（消除試劑及儀器等帶來的誤差） 。恒重在規定條件下，連續兩次干燥或灼燒后質量之差不超過一定的范圍。檢驗前準備 物質的量濃度（摩爾濃度）：指溶質的物質的量與溶液的體積之比，用符號“ c ”表示，常用單位mol/L。注意：溶質基本單元的選

23、擇。例：同一硫酸溶液 c(H2SO4) = 1mol/L，表示1L溶液中含有1mol H2SO4， c(1/2H2SO4) = 2mol/L c(2H2SO4) = 0.5mol/L 質量分數：指溶質的質量與溶液的質量之比，或樣品中某組分的含量，用符號“”表示。如：HCl=37%，表示100g溶液中含有37gHCl; 水=10.6mg/g，表示某樣品1g中含水分10.6mg二、物質濃度的表示方法檢驗前準備 比例濃度：指溶液中各組分的體積比，記為A+B+C。如：正丁醇-氨水-無水乙醇（7+1+2），表示正丁醇、氨水和無水乙醇按體積比7:1:2混合; 有時試劑名稱后注明（3+4）等，但未指明與何種

24、試劑混合時，則第一個數字表示試劑的體積，第2個數字表示水的體積。 質量濃度：指溶質的質量與溶液的體積之比，用符號“”表示。如：NaOH=10g/100ml，表示100ml溶液中含有10g NaOH;注意：以下是過去表示方法，現已禁止使用。質量分數：質量比，用%（/）表示體積分數：體積比，用%（V/V）表示質量濃度：質量體積比，用%（/V）表示檢驗前準備 三、檢驗結果的表示方法 檢驗結果的表示方法應與食品衛生標準的表示方法一致。 1、毫克百分含量（mg/100g）：即每100g或100mL樣品中所含被測物質的毫克數。 2、百分含量（%）。 3、百萬分含量：（mg/kg、mg/L）。 4、十億分含

25、量：（g/kg、g/L）。 5、萬億分含量：（ng/kg、ng/L）。檢驗前準備 四、數據處理 1、有效數字記錄規則 允許保留一位可疑數字。 2、有效數字修約規則 四舍六入五留雙，一次修約。 例：2.1348保留到小數點后兩位 2.13482.13 3、計算規則 計算過程：可暫時多保留一位 計算結果：按有效數字運算規則保留。 加減法：結果保留位數與各數中小數點后位數最少的數相同； 乘除法：結果保留位數與其中有效數字位數最少的數相同。 例如：6.1625.2=1.185，取兩位有效數字，即1.2 3.142+3.1516+2.96=9.2536，取小數點后兩位，即9.25檢驗前準備 五、分析結果

26、的評價 1、準確度 準確度指多次測定的平均值與真實值的接近程度 反映測定方法的可靠性。 準確度的高低可用誤差 或回收率來表示。（1）絕對誤差測定值與真實值（通常用平均值代替）之差。（2）相對誤差絕對誤差占真實值的百分率。例如：絕對誤差都是 1 g , 樣品的真實值是 10 g，相對誤差為 10 %； 樣品的真實值是 1 g ，相對誤差為 100 %。檢驗前準備 （3） 回收率 P加入標準物質的回收率，% m加入標準物質的質量； x0試樣的測定值； x1加標樣品的測定值。誤差，回收率，準確度檢驗前準備 2、精密度精密度指多次平行測定結果相互接近的程度。反應測定方法的穩定性和重現性。精密度的高低用偏差來衡量。（1）絕對偏差d 測定結果與測定平均值之差。平均絕對偏差檢驗前準備 （2）相對偏差絕對偏差占測定平均值的百分比。 相對算術平均偏差=標準偏差 S 相對標準偏差變異系數檢驗前準備 準確度高 精密度高；精密度高 準確度高。例如：打靶 檢驗前準備 3、靈敏度靈敏度指分析方法所能檢測到的最低限量（最小量或最低濃度）。在選擇分析方法時，要根據待測成分的含量范圍選擇適宜的方法。靈敏度較高