1、WORD 專業資料. 師大學化學化工學院藥物分析實驗目 錄實驗一 葡萄糖中一般雜質檢查 - 1實驗一附錄 - 5實驗二 葡萄糖注射液分析 - 15實驗二附錄 - 17實驗三 異煙肼的溴酸鉀法含量測定 - 20實驗三附錄 - 22實驗四 雙波長分光光度法測定復方制劑含量 - 25實驗四附錄 - 27實驗五 維生素C制劑的含量測定 - 29實驗五附錄 - 31實驗六 阿司匹林片的質量分析 - 32實驗六附錄 - 34實驗一 葡萄糖中一般雜質檢查一、目的要求 1. 掌握藥物的一般雜質檢查原理與實驗方法。 2. 掌握雜質限度試驗的概念與計算方法。 3. 熟悉一般雜質檢查項目與意義。 二、主要儀器與試劑

2、 50mL納氏比色管，古蔡氏法測砷裝置，電子天平，刻度吸管，碘量瓶，鉑坩堝，瓷皿，比濁用玻璃管，水浴鍋，回流冷凝管，傘棚燈（照度為1000lx）、恒溫減壓干燥器、烘箱、馬福爐1. 葡萄糖原料藥2. 酚酞指示液（參見實驗一附錄1）3. 氫氧化鈉滴定液 0.02mol/L4. 濁度標準貯備液（參見實驗一附錄15）5. 濁度標準原液（參見實驗一附錄15）6. 1號濁度標準液（參見實驗一附錄15，學生臨用時制備）7. 比色用重鉻酸鉀液（參見實驗一附錄3）8. 比色用硫酸銅液（參見實驗一附錄4）9. 比色用氯化鈷液（參見實驗一附錄5）10. 乙醇90%11. 稀硝酸（取硝酸105mL，加水稀釋至1000

3、mL）12. 標準氯化鈉溶液（參見實驗一附錄6）13. 硝酸銀試液 0.1mol/L，16.99g1000mL14. 碘試液 0.05mol/L，6.35g1000mL15. 稀鹽酸，取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL16. 標準硫酸鉀溶液（參見實驗一附錄13）17. 氯化鋇溶液 25%18. 磺基水酸溶液（15）19. 硫酸20. 硝酸21. 鹽酸22. 硫氰酸銨溶液（30100）23. 標準鐵溶液（儲備液，參見實驗一附錄14）24. 標準鉛溶液（儲備液，參見實驗一附錄25）25. 醋酸鹽緩沖液（pH3.5）26. 稀焦糖溶液(參見實驗一附錄15)27. 硫代乙酰胺試液(參見實驗一附錄

4、18)28. 溴化鉀溴試液(參見實驗一附錄16)29. 標準砷溶液（每1mL相當于1g的As，參見實驗一附錄26）30. 碘化鉀試液(參見實驗一附錄19)31. 酸性氯化亞錫試液(參見實驗一附錄17)32. 鋅粒33. 溴化汞試紙34. 醋酸鉛棉花三、實驗方法、步驟葡萄糖 （Glucose）(C6H12O6H2 O 198.17) 1. 酸度 取本品2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴與氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）0.20mL，應顯粉紅色。 2. 溶液的澄清度與顏色 取本品5g，加熱水溶解后，放冷，用水稀釋至10mL，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（中國藥典200

5、5年版二部附錄 B）比較，不得更濃；如顯色，與對照液（取比色用氯化鈷液3mL、比色用重鉻酸鉀液3mL與比色用硫酸銅液6mL，加水稀釋成50mL）1.0mL加水稀釋至10mL比較，不得更深。 3. 乙醇溶液的澄清度 取本品1.0g，加90%乙醇30mL，置水浴上加熱回流約10min，溶液應澄清。 4. 氯化物 取本品0.6g，加水溶解使成25mL，再加稀硝酸10mL；溶液如不澄清，應濾過；置50mL納氏比色管中，加水使成約40mL，搖勻，即得供試溶液。另取標準氯化鈉溶液6.0mL，置50mL納氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL，搖勻，即得對照溶液。于供試溶液與對照溶液中，分別加入硝酸

6、銀試液1.0mL，用水稀釋，使成50mL，搖勻，在暗處放置5分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較（中國藥典2005年版二部附錄A）。供試溶液所顯渾濁度不得較對照液更濃（0.01%）。 5. 硫酸鹽 取本品2.0g，加水溶解使成約40mL；溶液如不澄清，應濾過；置50mL納氏比色管中，加稀鹽酸2mL，搖勻，即得供試溶液。另取標準硫酸鉀溶液2.0mL，置50mL納氏比色管中，加水使成約40mL，加稀鹽酸2mL，搖勻，即得對照溶液。于供試溶液與對照溶液中，分別加入25%氯化鋇溶液5mL，用水稀釋至50mL，充分搖勻，放置10分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較（中國藥典200

7、5年版二部附錄B）。供試溶液所顯渾濁度不得較對照液更濃（0.01%）。 6. 亞硫酸鹽與可溶性淀粉 取本品1.0g，加水10mL溶解后，加碘試液1滴，應即顯黃色。 7. 干燥失重 取本品，在105干燥至恒重，減失重量不得過9.5%（中國藥典2005年版二部附錄L）。 8. 熾灼殘渣 不得過0.1%（中國藥典2005年版二部附錄N）。 9. 蛋白質 取本品1.0g，加水10mL溶解后，加磺基水酸溶液（15）3mL，不得發生沉淀。 10. 鐵鹽 取本品2.0g，加水20mL溶解后，加硝酸3滴，緩緩煮沸5分鐘，放冷，加水稀釋使成45mL，加硫氰酸銨溶液（30100）3mL，搖勻，如顯色，與標準鐵溶液

8、2.0mL用同一方法制成的對照液比較，不得更深（0.001%）。 11. 重金屬 取25mL納氏比色管兩支，甲管中加標準鉛溶液一定量(2mL)與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2mL后，加水稀釋成25mL。取本品4.0g，置乙管中，加水適量溶解后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2mL，加水使成25mL；若供試液帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液，使之與乙管顏色一致。再在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2mL，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，乙管中顯出的顏色與甲管比較，不得更深（中國藥典2005年版二部附錄H第一法），含重金屬不得過百萬分之五。 12. 砷鹽 取本品

9、2.0g，加水5mL溶解后，加稀硫酸5mL與溴化鉀溴試液0.5mL，置水浴上加熱約20分鐘，使保持稍過量的溴存在，必要時，再補加溴化鉀溴試液適量，并隨時補充蒸散的水分，放冷，加鹽酸5mL與水適量使成28mL，置測砷瓶中，作為供試溶液。另精密量取標準砷溶液2mL，照供試品制備項下方法，自“加水5mL溶解后”起，至“置測砷瓶中”，同法處理，作為標準液。 取供試溶液和標準液分別進行以下操作：加碘化鉀試液5mL與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10min后，加鋅粒2g，立即將裝妥的導氣管密塞于測砷瓶上，并將測砷瓶置2540水浴中，反應45min，取出溴化汞試紙，比較。供試溶液生成的砷斑與標準砷斑比較（

10、中國藥典2005年版二部附錄J 第一法），不得更深（0.0001%）。 四、注意事項 1比色管的正確使用選擇配對的兩支納氏比色管，用清潔液蕩洗除去污物，再用水沖洗干凈。采用旋搖的方法使管液體混合均勻。 2正確選用量具根據檢查試驗一般允許誤差為10%的要求和藥品、試劑的取用量，選擇合適的容量儀器。 3平行操作標準與樣品必須同時進行實驗，加入試劑量等均應一致。觀察時，兩管受光照的程度應一致，使光線從正面照入，比色時置白色背景上，比濁時置黑色背景上，自上而下地觀察。 4注意刻度吸管的正確使用和觀察。 五、思考題1.古蔡氏檢砷法中所加各試劑的作用與操作注意點是什么？2.比色比濁操作應遵循的原則是什么？

11、實驗一附錄1. 酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解，即得。變色圍 pH8.310.0（無色紅）。2. 氫氧化鈉滴定液 氫氧化鈉滴定液(1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L) NaOH=40.00 40.00g1000mL 20.00g1000mL 4.000g1000mL配制 取氫氧化鈉適量，加水振搖使溶解成飽和溶液，冷卻后，置聚乙烯塑料瓶中，靜置數日，澄清后備用。 氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。 氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氫氧化鈉飽和溶液28mL，加新沸過的冷水使成1000mL

12、，搖勻。 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL，搖勻。 標定 氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 取在105干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近終點時，應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L) 相當于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。 氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L) 取在105干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約3g,照上法標定。每1mL

13、氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當于102.1mg的鄰苯二甲酸氫鉀。 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L) 取在105干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，照上法標定。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。 如需用氫氧化鈉滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)時，可取氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)加新沸過的冷水稀釋制成。必要時，可用鹽酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)標定濃度。 貯藏 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液

14、使用。 3. 比色用重鉻酸鉀液 取重鉻酸鉀，研細后，在120干燥至恒重，精密稱取0.4000g置500mL量瓶中，加適量水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。每1mL溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。4. 比色用硫酸銅液 取硫酸銅約32.5g，加適量的鹽酸溶液(140)使溶解成500mL，精密量取10mL，置碘量瓶中，加水50mL、醋酸4mL與碘化鉀2g，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定，至近終點時，加淀粉指示液2mL，繼續滴定至藍色消失。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當于24.97mg的CuSO45H2O。根據上述測定結果，在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液(140)

15、，使每1mL溶液中適含62.4mg的CuSO45H2O，即得。5. 比色用氯化鈷液 取氯化鈷約32.5g，加適量的鹽酸溶液(140)使溶解成500mL,精密量取2mL，置錐形瓶中，加水200mL，搖勻，加氨試液至溶液由淺紅色轉變至綠色后，加醋酸-醋酸鈉緩沖液(pH6.0)10mL，加熱至60，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液顯黃色。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于11.90mg的CoCl26H2O。根據上述測定結果，在剩余的原溶液中加適量的鹽酸溶液(140)，使每1mL溶液中適含59.5mgCoCl26H2O，即得。6.

16、 標準氯化鈉溶液的制備 稱取氯化鈉0.165g，置1000mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。 臨用前，精密量取貯備液10mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1mL相當于10g的Cl)。 附注 用濾紙過濾時，濾紙中如含有氯化物，可預先用含有硝酸的水溶液洗凈后使用。 7. 稀硝酸 取硝酸105mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含HNO3應為9.510.5。 8. 硝酸銀試液 可取用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)9. 硝酸銀滴定液(0.1mol/L) AgNO3=169.87 16.99g1000mL 配制 取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成10

17、00mL，搖勻。 標定 取在110干燥至恒重的基準氯化鈉約0.2g， 精密稱定，加水50mL使溶解，再加糊精溶液(150)5mL、碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變為微紅色。每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于5.844mg的氯化鈉。根據本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。 如需用硝酸銀滴定液(0.01mol/L)時,可取硝酸銀滴定液(0.1mol/L)在臨用前加水稀釋制成。 貯藏 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。10. 碘試液 可取用碘滴定液(0.05mol/L)。11. 碘滴定液(0.1mol/L) I2=253.81 12.69g10

18、00mL 配制 取碘13.0g,加碘化鉀36g與水50mL溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。 標定 取在105干燥至恒重的基準三氧化二砷約0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)10mL，微熱使溶解，加水20mL與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液(0.5mol/L)適量使黃色轉變為粉紅色，再加碳酸氫鈉2g、水50mL與淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液顯淺藍紫色。每1mL碘滴定液(0.1mol/L)相當于4.946mg的三氧化二砷。根據本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度。即得。 如需用碘滴定液(0.05mol/L)時，可取碘滴定液(

19、0.1mol/L)加水稀釋制成。 貯藏 置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉，在涼處保存。 12.稀鹽酸取鹽酸234mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含HCl應為9.510.5。 13. 標準硫酸鉀溶液的制備稱取硫酸鉀0.181g，置1000mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL相當于100g的SO4）14. 標準鐵溶液的制備 稱取硫酸鐵銨 FeNH4(SO4)212H2O 0.863g，置1000mL量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5mL，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1mL相當于10g的F

20、e)。15.稀焦糖溶液取蔗糖或葡萄糖約5g，置磁坩堝中，在玻璃棒不斷攪拌下，加熱至呈棕色糊狀，放冷，用水溶解成約25mL，濾過，貯于滴瓶中備用。臨用時，根據供試液色澤深淺，取適當量調節使用。16溴化鉀溴試液取溴30g與溴化鉀30g，加水使溶解成100mL，即得。17. 酸性氯化亞錫試液 取氯化亞錫20g，加鹽酸使溶解成50mL，濾過，即得。本液配成后3個月即不適用。 18.硫代乙酰胺試液 取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100mL,置冰箱中保存。19. 碘化鉀試液 取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100mL，即得。本液應臨用新制。20. 中國藥典2005年版二部附錄 B 澄清度檢查法 本法系在室

21、溫條件下，將用水稀釋至一定濃度的供試品溶液與等量的濁度標準液分別置于配對的比濁用玻璃管（徑1516mm，平底，具塞，以無色、透明、中性硬質玻璃制成）中，在濁度標準液制備后5分鐘后，在暗室垂直同置于傘棚燈下,照度為1000lx，從水平方向觀察、比較；用以檢查溶液的澄清度或其渾濁程度。除另有規定外，供試品溶解后應立即檢視。 正文中規定的“澄清”,系指供試品溶液的澄清度一樣于所用溶劑，或未超過0.5號濁度標準液。濁度標準貯備液的制備 稱取于105干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置100mL容量瓶中，加水適量使溶解，必要時可在40的水浴中溫熱溶解，并用水稀釋至刻度，搖勻，放置46小時；取此溶液與等容量的

22、10烏洛托品溶液混合，搖勻，于25避光靜置24小時，即得。本液置冷處避光保存，可在兩個月使用，用前搖勻。 濁度標準原液的制備取濁度標準貯備液15.0mL，置1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，取適量，置1cm吸收池中，照分光光度法（附錄 A），在550nm的波長處測定，其吸收度應在0.120.15圍。本液應在48小時使用，用前搖勻。 濁度標準液的制備 取濁度標準原液與水，按下表配制,即得。本液應臨用時制備,使用前充分搖勻。 級號 0.5 1 2 3 4 濁度標準原液/mL 2.50 5.0 10.0 30.0 50.0 水/ mL 97.50 95.0 90.0 70.0 50.0 2

23、1. 中國藥典2005年版二部附錄A氯化物檢查法除另有規定外，取各藥品項下規定量的供試品，加水溶解使成25mL(溶液如顯堿性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10mL；溶液如不澄清,應濾過；置50mL納氏比色管中,加水使成約40mL，搖勻,即得供試溶液。另取各藥品項下規定量的標準氯化鈉溶液,置50mL納氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL，搖勻，即得對照溶液。于供試溶液與對照溶液中，分別加入硝酸銀試液1.0mL，用水稀釋使成50mL，搖勻,在暗處放置5分鐘,同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，即得。 供試溶液如帶顏色，除另有規定外，可取供試溶液兩份，分置50mL納氏比色管中，

24、一份中加硝酸銀試液1.0mL，搖勻，放置10分鐘， 如顯渾濁，可反復濾過，至濾液完全澄清，再加規定量的標準氯化鈉溶液與水適量使成50mL，搖勻,在暗處放置5分鐘，作為對照溶液；另一份中加硝酸銀試液1.0mL與水適量使成50mL，搖勻，在暗處放置5分鐘，按上述方法與對照溶液比較，即得。 標準氯化鈉溶液的制備 稱取氯化鈉0.165g，置1000mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。 臨用前，精密量取貯備液10mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得(每1mL相當于10g的Cl)。 附注 用濾紙過濾時，濾紙中如含有氯化物，可預先用含有硝酸的水溶液洗凈后使用。22. 中

25、國藥典2005年版二部附錄 B 硫酸鹽檢查法 除另有規定外，取各藥品項下規定量的供試品，加水溶解使成約40mL（溶液如顯堿性，可滴加鹽酸使成中性）；溶液如不澄清，應濾過；置50mL納氏比色管中，加稀鹽酸2mL，搖勻，即得供試溶液。另取各藥品項下規定量的標準硫酸鉀溶液,置50mL納氏比色管中,加水使成約40mL，加稀鹽酸2mL，搖勻,即得對照溶液。于供試溶液與對照溶液中,分別加入25氯化鋇溶液5mL，用水稀釋至50mL,充分搖勻，放置10分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較，即得。 供試溶液如帶顏色，除另有規定外，可取供試溶液兩份，分置50mL納氏比色管中，一份中加25氯化鋇溶液5m

26、L，搖勻,放置10分鐘，如顯渾濁，可反復濾過，至濾液完全澄清，再加規定量的標準硫酸鉀溶液與水適量使成50mL，搖勻，放置10分鐘，作為對照溶液；另一份中加25氯化鋇溶液5mL與水適量使成50mL，搖勻,放置10分鐘，按上述方法與對照溶液比較，即得。 標準硫酸鉀溶液的制備 稱取硫酸鉀0.181g，置1000mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL相當于100g的SO4）。23. 中國藥典2005年版二部附錄L干燥失重測定法 取供試品，混合均勻(如為較大的結晶,應先迅速搗碎使成2mm以下的小粒)。取約1g或各藥品項下規定的重量，置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱瓶中，精密稱

27、定，除另有規定外，在105干燥至恒重。從減失的重量和取樣量計算供試品的干燥失重。 供試品干燥時，應平鋪在扁形稱量瓶中，厚度不可超過5mm，如為疏松物質，厚度不可超過10mm。放入烘箱或干燥器進行干燥時，應將瓶蓋取下，置稱量瓶旁，或將瓶蓋半開進行干燥；取出時，須將稱量瓶蓋好。置烘箱干燥的供試品，應在干燥后取出置干燥器中放冷至室溫，然后稱定重量。 供試品如未達規定的干燥溫度即融化時，應先將供試品于較低的溫度下干燥至大部分水分除去后，再按規定條 件干燥。 當用減壓干燥器或恒溫減壓干燥器時，除另有規定外，壓力應在2.67kPa (20mmHg)以下；干燥器中常用的干燥劑為無水氯化鈣、硅膠或五氧化二磷，

28、恒溫減壓干燥器中常用的干燥劑為五氧化二磷，除另有規定外，溫度為60。干燥劑應保持在有效狀態。24. 中國藥典2005年版二部附錄N熾灼殘渣檢查法 取供試品1.02.0g或各藥品項下規定的重量，置已熾灼至恒重的坩堝中，（如供試品分子中含有堿金屬或氟元素，則應使用鉑坩堝）中，精密稱定，緩緩熾灼至完全炭化，放冷；除另有規定外，加硫酸0.51mL使濕潤，低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后，在700800熾灼使完全灰化，移置干燥器，放冷，精密稱定后，再在700800熾灼至恒重，即得。 如需將殘渣留作重金屬檢查，則熾灼溫度必須控制在500600。25. 中國藥典2005年版二部附錄 H 重金屬檢查法 重金屬系指在實

29、驗條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質。 標準鉛溶液的制備 稱取硝酸鉛0.160g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL與水50mL溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。 臨用前，精密量取貯備液10mL，置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL相當于10g的Pb）。 配制與貯存用的玻璃容器均不得含鉛。 第一法 除另有規定外，取25mL納氏比色管兩支，甲管中加標準鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2mL后，加水或各藥品項下規定的溶劑稀釋成25mL，乙管中加入各藥品項下規定的方法制成的供試液25mL；若供試液帶顏色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其它無干擾的有色

30、溶液，使之與乙管一致；再在甲乙兩管中分別加硫代乙酰胺試液各2mL，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視，乙管中顯出的顏色與甲管比較，不得更深。如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使顏色一致時，可取該藥品項下規定的二倍量的供試品和試液，加水或該藥品項下規定的溶劑使成30mL，將溶液分成甲乙二等分，乙管中加水或該藥品項下規定的溶劑稀釋成25mL；甲管中加入硫代乙酰胺試液2mL，搖勻，放置2分鐘，經濾膜(孔徑3m)濾過，然后甲管中加入標準鉛溶液一定量，加水或該藥品項下規定的溶劑使成25mL；再分別在乙管中加硫代乙酰胺試液2mL，甲管中加水2mL，照上述方法比較，即得。 供試品如含高鐵鹽影響重金屬檢查

31、時，可取該藥品項下規定方法制成的供試品溶液，加抗壞血酸0.51.0g，并在對照液中加入一樣量的抗壞血酸，再照上述方法檢查。配制供試品溶液時，如使用的鹽酸超過1.0mL（或與鹽酸1.0mL相當的稀鹽酸），氨試液超過2mL，或加入其他試劑進行處理者，除另有規定外，對照液中應取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2mL與水15mL，微熱溶解后，移置納氏比色管中，加標準鉛溶液一定量，再用水稀釋成25mL。 26. 中國藥典2005年版二部附錄J砷鹽檢查法標準砷溶液的制備 稱取三氧化二砷0.132g，置1000mL量瓶中，加20氫氧化鈉溶液5mL溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫

32、酸10mL，用水稀釋至刻度，搖勻,作為貯備液。 臨用前，精密量取貯備液10mL，置1000mL量瓶中，加稀硫酸10mL，用水稀釋至刻度,搖勻，即得(每1mL相當于1g的As)。第一法(古蔡氏法) 儀器裝置 如圖1。A為100mL標準磨口錐形瓶；B為中空的標準磨口塞，上連導氣管C(外徑8.0mm，徑6.0mm)，全長約180mm；D為具孔的有機玻璃旋塞,其上部為圓形平面,中央有一圓孔，孔徑與導氣管C的徑一致，其下部孔徑與導氣管C的外徑相適應，將導氣管C的頂端套入旋塞下部孔，并使管壁與旋塞的圓孔適相吻合。粘合固定；E為中央具有圓孔（孔徑6.0mm）的有機玻璃旋塞蓋，與D緊密吻合。 測試時，于導氣管

33、C中裝入醋酸鉛棉花60mg(裝管高度為6080mm)，再于旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙（試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平面外為宜），蓋上旋塞蓋E并旋緊，即得。 標準砷斑的制備 精密量取標準砷溶液2mL，置A瓶中，加鹽酸5mL與水21mL，再加碘化鉀試液5mL與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將照上法裝妥的導氣管C密塞于A瓶上，并將A瓶置2540水浴中，反應45分鐘,取出溴化汞紙試,即得。 若供試品需經有機破壞后再行檢砷，則應取標準砷溶液代替供試品，照各藥品項下規定的方法同法處理后，依法制備標準砷斑。檢查法 取按各藥品項下規定方法制成的供試液，置A瓶中,照標準砷斑

34、的制備，自“再加碘化鉀試液5mL”起，依法操作。將生成的砷斑與標準砷斑比較，不得更深。實驗二 葡萄糖注射液分析一、目的要求 1. 掌握比旋度的概念、求算方法和旋光法測定旋光性物質含量的原理與計算。 2. 熟悉紫外法檢查雜質的原理與方法。 二、主要儀器與藥品WZZ-1自動指示旋光儀，納氏比色管，紫外分光光度儀1. 10%葡萄糖注射液2. 堿性酒石酸銅試液（參照附錄1）三、實驗原理與方法 葡萄糖 （Glucose）(C6H12O6H2 O 198.17) 本品為葡萄糖或無水葡萄糖的滅菌水溶液。含葡萄糖（C6H12O6H2O）應為標示量的95.0%105.0%。 1. 葡萄糖鑒別原理： 方法： 取本

35、品，緩緩滴入溫熱的堿性酒石酸銅試液中，即生成氧化亞銅的紅色沉淀。 2. 雜質的檢查：5-羥甲基糠醛原理：葡萄糖注射液在高溫加熱滅菌時，易分解產生5-羥甲基糠醛： 利用5-羥甲基糠醛在284nm的波長處有吸收，而葡萄糖無吸收，將樣品配制成一定濃度的溶液，在284nm的波長處測定，規定吸收度不得大于0.32來控制5-羥甲基糠醛的量。 方法：精密量取本品適量（約相當于葡萄糖1.0g），置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，在284nm的波長處測定，吸收度不得大于0.32。 3. 葡萄糖含量的測定旋光法（中國藥典2005年版二部附錄E） 原理： 葡萄糖分子中含不對稱碳原子，具有旋光性，在一定條件下

36、，其水溶液的比旋度tD為52.553.0，根據旋光度與濃度c的比例關系可進行含量測定： =tDlc， 式中l為液層厚度（dm），c為溶液的百分濃度（g/mL，按干燥品或無水物計算）。所以： c = 100/tDl方法：精密量取本品適量（約相當于葡萄糖10g），置100mL容量瓶中，加氨試液0.2mL（10%或10%以下規格的本品可直接取樣測定），用水稀釋至刻度，搖勻，靜置10分鐘，測定旋光度。測定時使用讀數至0.01并經過檢定的旋光計，先用水校正零點，再將測定管（長度為1dm）用供試溶液沖洗數次，緩緩注入供試溶液適量（注意勿使發生氣泡），置于旋光計檢測讀數，記錄旋光度，同法操作讀取旋光度3次，

37、取3次的平均值作為樣品的旋光度。與2.0852相乘，即得100mL供試溶液中含有C6H12O6H2O的質量（g）。測定后再用水核對零點，若零點變動，應重測。 四、注意事項1 旋光儀接通電源后需預熱520分鐘。每次測定前后應用溶劑作空白校正。配制溶液與測定時，均應調節溫度至200.5（除另有規定外）。供試溶液應澄清，如顯渾濁或含有混懸的小粒，應預先濾過，并棄去初濾液。測定管裝樣時應注意光路中不應有氣泡，使用后應立即用水洗凈晾干，切勿用刷子刷，也不能用高溫烘烤。 2 標示量=規格=處方量表示單位制劑（例如：每片，每丸、每毫升、每瓶等）所含主藥的量。 五、思考題1.葡萄糖旋光度法測定含量時，為什么要

38、加氨試液并放置后進行測定？2.推算出旋光度法測定葡萄糖含量時的計算系數2.0852實驗二附錄1. 堿性酒石酸銅試液(1)取硫酸銅結晶6.93g，加水使溶解成100mL。 (2)取酒石酸鉀鈉結晶34.6g與氫氧化鈉10g，加水使溶解成100mL。用時將兩液等量混合，即得。 2. 中國藥典2005年版二部附錄 E 旋光度測定法 平面偏振光通過含有某些光學活性的化合物液體或溶液時，能引起旋光現象，使偏振光的平面向左或向右旋轉。旋轉的度數，稱為旋光度。偏振光透過長1dm并每1mL中含有旋光性物質1g的溶液，在一定波長與溫度下測得的旋光度稱為比旋度。測定比旋度（或旋光度）可以區別或檢查某些藥品的純雜程度

39、，亦可用以測定含量。 本藥典系用鈉光譜的D線(589.3nm)測定旋光度，除另有規定外，測定管長度為1dm(如使用其他管長，應進行換算)，測定溫度為20。 測定旋光度時，用讀數至0.01并經過檢定的旋光計。將測定管用供試液體或溶液（取固體供試品，按各藥品項下的方法制成）沖洗數次，緩緩注入供試液體或溶液適量（注意勿使發生氣泡），置于旋光計檢測讀數，即得供試液的旋光度。使偏振光向右旋轉者（順時針方向）為右旋，以“”符號表示；使偏振光向左旋轉者(反時針方向)為左旋，以“”符號表示。用同法讀取旋光度3次,取3次的平均數，照下列公式計算,即得供試品的比旋度。 對液體供試品 對固體供試品 式中 為比旋度；

40、 D為鈉光譜的D線； t為測定時的溫度； l為測定管長度, dm； 為測得的旋光度； d為液體的相對密度； c為每100mL溶液中含有被測物質的重量g（按干燥品或無水物計算）。 旋光計的檢定，可用標準石英旋光管進行，讀數誤差應符合規定。 注意事項 (1) 每次測定前應以溶劑作空白校正，測定后，再校正1次,以確定在測定時零點有無變動；如第2次校正時發現零點有變動，則應重新測定旋光度。 (2) 配制溶液與測定時，均應調節溫度至200.5(或各藥品項下規定的溫度)。(3)供試的液體或固體物質的溶液應不顯渾濁或含有混懸的小粒。如有上述情形時,應預先濾過，并棄去初濾液。實驗三 異煙肼的溴酸鉀法含量測定一

41、、目的要求 1. 掌握溴酸鉀法測定異煙肼含量的方法。 2. 掌握氧化還原滴定法的原理。 二、主要儀器與試劑 25mL滴定管，100mL容量瓶，25mL移液管，研缽，5cm20cm硅膠G薄層板（用羧甲基纖維素鈉溶液制備），層析缸，1. 異煙肼片（規格100mg）2. 溴酸鉀固體3. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)4. 丙醇5. 丙酮6. 鹽酸7. 乙醇制對二氨基苯甲醛試液（參見附錄）8. 甲基橙指示液（參見附錄）9. 碘化鉀固體10. 稀硫酸 11. 淀粉指示液12. 濁度標準貯備液（參見實驗一附錄15）13. 濁度標準原液（參見實驗一附錄15）14. 1號濁度標準液（參見實驗一附錄15，

42、學生臨用時制備）15. 比色用重鉻酸鉀液（參見實驗一附錄3）16. 比色用硫酸銅液（參見實驗一附錄4）三、實驗方法、步驟 異煙肼（Isoniazid ）（C6H7N3O，FW137.14） 本品為4-吡啶甲酰肼。按干燥品計算，含C6H7N3O應為標示量的95.0%105.0%。1 性狀本品為無色結晶，或白色至類白色的結晶性粉末；無臭，味微甜后苦；遇光漸變質。2. 檢查溶液的澄清度與顏色取本品1.0g，加水10mL溶解后，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（中國藥典2005版二部附錄 B，參見實驗一附錄15）比較，不得更濃；如顯色，與同體積的對照液（取比色用重鉻酸鉀液3.0mL與比色用硫

43、酸銅液0.10mL，加水稀釋至250mL）比較，不得更深。游離肼取本品，加水制成每1mL中含50mg的溶液，作為供試品溶液。另取硫酸肼加水制成每1mL中含0.20mg（相當于游離肼50g）的溶液，作為對照溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版二部附錄B）試驗，吸取供試品溶液10L與對照溶液2L，分別點于同一硅膠薄層板（用羧甲基纖維素鈉溶液制備）上，以異丙醇丙酮（3：2）為展開劑，展開后，晾干，噴以乙醇制對二甲氨基苯甲醛試液，15分鐘后檢視。在供試品主斑點前方與硫酸肼斑點相應的位置上，不得顯黃色斑點。干燥失重取本品，在105干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（中國藥典2005年版二部附錄L，參

44、見實驗一附錄23）。3. 含量測定原理： 取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于異煙肼0.2g），置100mL量瓶中，加水適量，振搖使異煙肼溶解并稀釋至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，精密量取續濾液25mL，加水50mL、鹽酸20mL與甲基橙指示液1滴，用溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）緩緩滴定（溫度保持在1825）至粉紅色消失。每1mL溴酸鉀滴定液（0.01667mol/L）相當于3.429mg的C6H7N3O。 四、注意事項 1. 指示劑褪色是不可逆的，滴定過程中必須充分振搖，以避免滴定劑局部過濃而引起指示劑提前褪色，可補加1滴指示劑以驗證終點是否真正到達。 2. 過濾前

45、必須充分振搖，使異煙肼完全溶解。 3. 過濾用漏斗、燒杯必須干燥，棄去初濾液。 五、思考題 1.寫出異煙肼與溴酸鉀的滴定反應式和滴定度的計算過程。2.當游離肼不合格時，對測定有何影響？實驗三附錄1. 中國藥典2005年版二部附錄B 薄層色譜法 薄層色譜法，系將適宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層。待點樣、展開后，與適宜的對照物按同法所得的色譜圖作對比，用以進行藥品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。 1.儀器與材料 (1) 玻板 除另有規定外，用5cm20cm，10cm20cm或20cm20cm的規格,要求光滑、平整，洗凈后不附水珠，晾干。 (2) 固定相或載體 最常用的有硅膠

46、G、硅膠GF254 、硅膠H、 硅膠HF254,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化鋁、氧化鋁G、微晶纖維素、 微晶纖維素F254等。 其顆粒大小,一般要求直徑為1040m。薄層涂布，一般可分無黏合劑和含黏合劑兩種，前者系將固定相直接涂布于玻板上, 后者系在固定相中加入一定量的黏合劑，一般常用1015煅石膏(CaSO4.2H2O在140加熱4小時)，混勻后加水適量使用，或用羧甲基纖維素鈉水溶液(0.50.7)適量調成糊狀，均勻涂布于玻板上。也有含一定固定相或緩沖液的薄層。 (3) 涂布器 應能使固定相或載體在玻板上涂成一層符合厚度要求的均勻薄層。(4) 點樣器 同紙色譜法項下。 (5) 展開室 應使用

47、適合薄層板大小的玻璃制薄層色譜展開缸，并有嚴密的蓋子，除另有規定外，底部應平整光滑，應便于觀察。 2.操作方法 (1) 薄層板制備 除另有規定外，將1份固定相和3份水在研缽中向一方向研磨混合,去除表面的氣泡后，倒入涂布器中,在玻板上平穩地移動涂布器進行涂布（厚度為0.20.3mm），取下涂好薄層的玻板，置水平臺上于室溫下晾干，后在110烘30分鐘，即置有干燥劑的干燥箱中備用。使用前檢查其均勻度（可通過透射光和反射光檢視）。(2) 點樣 除另有規定外，用點樣器點樣于薄層板上，一般為圓點，點樣基線距底邊2.0cm，樣點直徑與點間距離同紙色譜法,點間距離可視斑點擴散情況以不影響檢出為宜。點樣時必須注

48、意勿損傷薄層表面。 (3) 展開 展開缸如需預先用展開劑飽和，可在缸中加入足夠量的展開劑，并在壁上貼二條與缸一樣高、寬的濾紙條，一端浸入展開劑中，密封缸頂的蓋，使系統平衡或按正文規定操作。 將點好樣品的薄層板放入展開缸的展開劑中,浸入展開劑的深度為距薄層板底邊0.51.0cm（切勿將樣點浸入展開劑中）,密封缸蓋,待展開至規定距離(一般為1015cm),取出薄層板，晾干，按各品種項下的規定檢測。(4) 如需用薄層掃描儀對色譜斑點作掃描檢出，或直接在薄層上對色譜斑點作掃描定量，則可用薄層掃描法。 薄層掃描的方法，除另有規定外，可根據各種薄層掃描儀的結構特點與使用說明，結合具體情況，選擇吸收法或熒光

49、法，用雙波長或單波長掃描。由于影響薄層掃描結果的因素很多，故應在保證供試品的斑點在一定濃度圍呈線性的情況下，將供試品與對照品在同一塊薄層上展開后掃描，進行比較并計算定量，以減少誤差。各種供試品，只有得到分離度和重現性好的薄層色譜，才能獲得滿意的結果。2. 乙醇制對二氨基苯甲醛試液取對二甲氨基苯甲醛1g，加乙醇9.0mL與鹽酸2.3mL使溶解，再加乙醇至100mL，即得。甲基橙指示液 取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。變色圍 pH3.24.4（紅黃）。3. 溴酸鉀滴定液 (0.01667mol/L) KBrO3=167.00 2.784g1000mL 配制 取溴酸鉀2.8g，加水適量

50、使溶解成1000mL，搖勻。 標定 精密量取本液25mL，置碘瓶中， 加碘化鉀2.0g與稀硫酸5mL，密塞，搖勻，在暗處放置5分鐘后，加水100mL稀釋，用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至近終點時，加淀粉指示液2mL，繼續滴定至藍色消失。根據硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)的消耗量，算出本液的濃度，即得。室溫在25以上時，應將反應液與稀釋用水降溫至約20。4. 稀硫酸 取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL，即得。本液含H2SO4應為9.5-10.5。 5. 淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液

51、，即得。本液應臨用新制。實驗四 雙波長分光光度法測定復方制劑含量一、目的要求：1、掌握雙波長分光光度法消除干擾的原理和波長選擇原則。 2、掌握紫外-標準對照法測定藥物含量與計算方法。 3、熟悉紫外分光光度儀的構造和使用操作。 二、主要儀器與試劑 紫外分光光度儀，石英比色皿，100mL容量瓶，移液管1. 磺胺嘧啶對照品2. 甲氧芐啶對照品3. 復方磺胺嘧啶片4. 氫氧化鈉溶液0.4%5. 鹽酸溶液（91000）6. 冰醋酸三、實驗方法、步驟 復方磺胺嘧啶片（Compound Sulfadiazine Tablets） 本品每片中含磺胺嘧啶（C10H10N4O2S）應為0.3600.440g；含甲

52、氧芐啶（C14H18N4O3）應為45.055.0mg。處方 磺胺嘧啶400g甲氧芐啶50g 制成1000片1. 原理：復方磺胺嘧啶片系由磺胺嘧啶和甲氧芐啶組成的復方制劑。兩者在紫外區有較強的吸收（見圖2-5）。在鹽酸溶液（91000）中，磺胺嘧啶在308nm處有吸收，而甲氧芐啶在此波長處無吸收，故可在此波長處直接測定磺胺嘧啶的吸收度而求得含量。甲氧芐啶在277.4nm波長處有較大吸收，而磺胺嘧啶在277.4nm處與308nm處有等吸收點。故可采用雙波長法以277.4nm為測定波長，308nm為參比波長，測定甲氧芐啶在該兩波長處的A（A=A277nm-A308nm）值來計算含量。 2. 測定步

53、驟： 磺胺嘧啶 取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于磺胺嘧啶0.2g），置100mL量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液適量，振搖使磺胺嘧啶溶解，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液2mL，置另一100mL容量瓶中，加鹽酸溶液（91000）稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法（中國藥典2005年版二部附錄 A），在308nm的波長處測定吸收度；另取105干燥至恒重的磺胺嘧啶對照品適量，精密稱定，加鹽酸溶液（91000）溶解并定量稀釋制成每1mL中約含40g的溶液，同法測定；計算，即得。 甲氧芐啶 精密稱取上述研細的細粉適量（約相當于甲氧芐啶40mg），置100mL容量瓶中，加冰醋酸30

54、mL振搖使甲氧芐啶溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液；另精密稱取甲氧芐啶對照品40mg與磺胺嘧啶對照品約0.3g，分置100mL容量瓶中，各加冰醋酸30mL溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，前者作為對照品溶液（1），后者濾過，取續濾液作為對照品溶液（2）。精密量取供試品溶液與對照品溶液（1）、（2）各5mL，分置100mL容量瓶中，各加鹽酸溶液（91000）稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法測定。取對照品溶液（2）的稀釋液，以308.0nm為參比波長1，在277.4nm波長附近（每間隔0.2nm）選擇等吸收點波長為測定波長（2），要求A=A2-A1=0。再在2和1波長處分別測定供試

55、品溶液的稀釋液與對照品溶液（1）的稀釋液的吸收度，求出各自的吸收度差值（A），計算，即得。 四、注意事項 1. 石英比色皿的正確使用和吸收度校正。 2. 吸收度讀數3次，取平均值計算含量。 3. 讀數后與時關閉光閘以保護光電管。五、思考題1.雙波長分光光度法是如何消除干擾的？2.應用雙波長分光光度法應如何選擇測定波長和參比波長？實驗四附錄1. 中國藥典2005年版二部附錄IV A分光光度法 分光光度法是通過測定被測物質在特定波長處或一定波長圍的光吸收度，對該物質進行定性和定量分析的方法。 常用的波長圍為：(1)200400nm的紫外光區；(2)400760nm的可見光區；(3)2.525m（按

56、波數計為4000400cm-1）的紅外光區。所用儀器為紫外分光光度計、可見分光光度計（或比色計）、紅外分光光度計或原子吸收分光光度計。為保證測量的精密度和準確度，所有儀器應按照國家計量檢定規程或本附錄規定，定期進行校正檢定。 單色光輻射穿過被測物質溶液時，被該物質吸收的量與該物質的濃度和液層的厚度（光路長度）成正比，其關系如下式： 式中A為吸收度；T為透光率；為吸收系數，采用的表示方法是(1% 1cm)，其物理意義為當溶液濃度為1(g/mL)，液層厚度為1cm時的吸收度數值； c為100mL溶液中所含被測物質的重量（按干燥品或無水物計算），g；l為液層厚度，cm。 物質對光的選擇性吸收波長，以

57、與相應的吸收系數是該物質的物理常數。當已知某純物質在一定條件下的吸收系數后,可用同樣條件將該供試品配成溶液，測定其吸收度，即可由上式計算出供試品中該物質的含量。在可見光區，除某些物質對光有吸收外，很多物質本身并沒有吸收,但可在一定條件下加入顯色試劑或經過處理使其顯色后再測定，故又稱比色分析。由于顯色時影響呈色深淺的因素較多，且常使用單色光純度較差的儀器，故測定時應用標準品或對照品同時操作。實驗五 維生素C制劑的含量測定一、目的要求 1. 掌握碘量法的原理和操作方法。2. 掌握常用輔料對制劑含量測定的影響和排除方法。3. 掌握制劑的含量計算方法。二、 主要儀器與試劑 25mL棕色滴定管，50mL

58、移液管，刻度吸管，碘量瓶，100mL量瓶，濾紙、漏斗、鐵架臺與鐵圈。維生素C片，維生素C注射液。 1. 碘滴定液(0.1mol/L) 見附錄12. 稀醋酸 取冰醋酸60mL，加水稀釋至1000mL3. 淀粉指示液 見附錄3。本液應臨用新制。4. 丙酮5. 重鉻酸鉀基準物6. 硫代硫酸鈉固體三、 實驗方法、步驟 維生素C（Vitamin C）(C6H8O6 , FW= 176.13)1. 原理：維生素C分子中的烯二醇基具有還原性，能被I2定量地氧化成二酮基：1分子維生素C與2摩爾I相當（中國藥典規定，1個I為1摩爾），所以維生素C的滴定當量等于分子量的1/2。 2. 步驟（一）維生素C片 本品為

59、白色或略帶淡黃色片，含維生素C（C6H8O6 ）應為標示量的93.0%107.0% 取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于維生素C 0.2g），置100mL量瓶中，加新沸過的冷水100mL與稀醋酸10mL的混合液適量，振搖使維生素C溶解并稀釋至刻度，搖勻，經干燥濾紙迅速濾過，精密量取續濾液50mL，加淀粉指示液1mL，用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液顯藍色并持續30秒鐘不褪。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相當于8.806mg的C6H8C6。 （二）維生素C注射液 本品為維生素C的滅菌水溶液，無色或微黃色的澄明液體。含維生素C（C6H8O6）應為標示量的90.0%1

60、10.0%。本品中可加適量的焦亞硫酸鈉為穩定劑。 精密量取本品適量（約相當于維生素C 0.2g），加水15mL與丙酮2mL，搖勻，放置5分鐘，加稀醋酸4mL與淀粉指示液1mL，用碘滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液顯藍色并持續30秒鐘不褪。每1mL碘滴定液（0.1mol/L）相當于8.806mg的C6H8O6。 四、注意事項 1. 維生素C在空氣中易被氧化，過濾、滴定等操作應迅速。 五、思考題1、溶樣時為什么要用新煮沸并冷卻的蒸餾水？2、加稀醋酸的目的是什么？實驗五附錄1. 碘滴定液(0.1mol/L) I2=253.81 12.69g1000mL 配制 取碘13.0g,加碘化鉀36g與水